張玉梅

（山東科泰環(huán)境監(jiān)測(cè)有限公司 山東臨沂 276000）

引言

通過(guò)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定，能夠明確水樣的污染程度，高錳酸鉀消耗越多，高錳酸鹽指數(shù)越高，則說(shuō)明水體中含有的污染有機(jī)物與可氧化無(wú)機(jī)物越多，水質(zhì)自然也就會(huì)越差。

1 酸性法測(cè)定地表水高錳酸鹽指數(shù)的影響因素

1.1 高錳酸鉀溶液

在酸性法測(cè)定水質(zhì)的過(guò)程中，需要先提取水樣并在其中加入硫酸，使水樣呈酸性，之后再加入高錳酸鉀溶液加熱，加入草酸鈉溶液還原，回滴過(guò)量草酸鈉溶液，最后求出高錳酸鹽指數(shù)，在這一過(guò)程中，高錳酸鉀溶液作為氧化劑，其對(duì)于測(cè)定結(jié)果的影響最為關(guān)鍵。一方面，不同測(cè)定實(shí)驗(yàn)中通常都會(huì)對(duì)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作出明確要求，而高錳酸鉀溶液的濃度偏差則會(huì)對(duì)水質(zhì)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差產(chǎn)生直接的影響，如果在溶液制備過(guò)程中未能嚴(yán)格控制濃度，那么濃度偏差越大，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差也會(huì)越大[1]。其次，高錳酸鉀溶液很容易在外界因素的影響下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，如果溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，或是未能做好保存工作，也同樣會(huì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定結(jié)果造成影響。

1.2 溶液取樣量

在測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，高錳酸鉀溶液的取樣量往往會(huì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)造成很大的影響。如高錳酸鉀溶液的取樣量過(guò)少，那么在將水樣加入到高錳酸鉀溶液中后，由于溶液取樣量無(wú)法滿足氧化需求，因此水樣中的污染有機(jī)物質(zhì)無(wú)法完全被氧化，如果這時(shí)加入草酸鈉溶液進(jìn)行回滴，那么測(cè)定的高錳酸鹽指數(shù)就會(huì)偏大，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。而如溶液取樣量過(guò)大，那么在消耗了一定量的氧化劑后，加入水樣后的溶液氧化能力會(huì)有所下降，而高錳酸鹽指數(shù)的也會(huì)因此而變得偏低。

1.3 草酸鈉溶液濃度

草酸鈉溶液在酸性法水質(zhì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，主要用于還原反應(yīng)后溶液中剩余的高錳酸鉀，以計(jì)算出準(zhǔn)確的高錳酸鹽指數(shù)，而在還原過(guò)程中，草酸鈉的溶液濃度也同樣會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響，這主要是由于草酸鈉溶液屬于基準(zhǔn)溶液，其能夠準(zhǔn)確標(biāo)定高錳酸鈉指數(shù)的濃度，如草酸鈉溶液的濃度不穩(wěn)定，那么高錳酸鹽濃度也會(huì)受到影響，并導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏差。

1.4 滴定條件

滴定條件包括滴定溫度、滴定時(shí)間、滴定終點(diǎn)等等，這些因素都會(huì)對(duì)高錳酸鹽指數(shù)造成直接的影響，如滴定溫度作為高錳酸鉀與草酸鈉在進(jìn)行滴定反應(yīng)時(shí)的溫度，在酸性條件下，草酸鈉與高猛酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)固定在60-80℃之間，因此滴定操作必須趁熱進(jìn)行，如若溶液溫度過(guò)低，則需要適當(dāng)加熱，如若滴定溫度過(guò)低，反應(yīng)速度較慢，將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高；如若滴定溫度超過(guò)90℃，則H2C2O4分解，使測(cè)定結(jié)果偏低。

2 酸性法測(cè)定地表水高錳酸鹽指數(shù)影響因素的控制措施

2.1 溶液濃度控制

從高錳酸鹽指數(shù)的諸多影響因素來(lái)看，要想保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，首先就要對(duì)高錳酸鉀與草酸鈉溶液的濃度進(jìn)行嚴(yán)格控制。在高錳酸鉀溶液的配制中，通常需要將溶液濃度控制0.0098-0.01mol/L之間，這一濃度標(biāo)準(zhǔn)能夠?qū)⒏咤i酸鹽指數(shù)的相對(duì)誤差控制在相對(duì)較低的水平內(nèi)，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)，在高錳酸鉀溶液制備完畢后，還要進(jìn)行加熱以使其充分氧化，并放置在棕色瓶?jī)?nèi)，避免強(qiáng)光照射與劇烈晃動(dòng)，以免使其濃度受到影響。而在草酸鈉溶液的制備中，則需要堅(jiān)持隨配隨用的原則，并采用新制備的蒸餾水進(jìn)行配制，以免因被強(qiáng)氧化劑氧化而影響濃度，在草酸鈉溶液制備完畢后，還要避免與空氣接觸或處于高溫環(huán)境下，而是要存儲(chǔ)于密封容器內(nèi)并放在背陰處[2]。

2.2 滴定條件控制

在滴定條件的控制上，首先要將滴定溫度控制在60℃-90℃之間，并以80℃為宜，這一溫度既可以保證滴定反應(yīng)速度，也不會(huì)使H2C2O4分解。其次在滴定時(shí)間的控制上，每個(gè)樣品的滴定時(shí)間應(yīng)控制在三分鐘左右，在滴定時(shí)可以用計(jì)時(shí)器進(jìn)行準(zhǔn)確控制，這主要是由于樣品在從水浴鍋中取出后其溫度會(huì)不斷下降，但如果滴定時(shí)間在三分鐘以內(nèi)，其溫度下降則比較小，仍會(huì)維持在70-80℃左右，能夠滿足滴定反應(yīng)的溫度條件要求。但需要注意的是，由于滴定反應(yīng)最初會(huì)比較慢，滴定過(guò)程中需要根據(jù)反應(yīng)速度來(lái)對(duì)滴定速度進(jìn)行調(diào)整，以使滴定反應(yīng)能夠盡快完成。最后，在滴定終點(diǎn)的控制上，則要注意對(duì)高錳酸鉀溶液的顏色進(jìn)行觀察，滴定過(guò)程中隨著KMno4的不斷分解，溶液的微紅色會(huì)不斷褪色，如溶液持續(xù)半分鐘為褪色，則可認(rèn)為滴定已到終點(diǎn)。

2.3 溶液取樣量控制

溶液取樣量的控制同樣需要對(duì)溶液顏色進(jìn)行觀察，如水樣加入高錳酸鉀溶液加熱30分鐘內(nèi)發(fā)生褪色，則說(shuō)明高錳酸鉀溶液取樣量較少，需要對(duì)樣品進(jìn)行吸收后再重新測(cè)定，如測(cè)定后發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀消耗量低于取樣量的五分之一，則說(shuō)明取樣量過(guò)多，需要減少取樣量后重新進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)語(yǔ)

總而言之，酸性法測(cè)定地表水高錳酸鹽指數(shù)是一種比較有效的水質(zhì)測(cè)定方法，但要想保證高錳酸鹽指數(shù)的準(zhǔn)確性，我們還需明確滴定條件、溶液濃度等影響因素，并采取針對(duì)性的控制措施。