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( 淮海工學(xué)院 化工工程學(xué)院，江蘇 連云港 222005)

硫酸鈣晶須(CSW)是一種纖維狀的單晶，是一種針狀、具有均勻橫截面、完整外形、內(nèi)部結(jié)構(gòu)完善的纖維亞納米材料。它具有完整的結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定的尺寸，與其他短纖維材料相比，具有耐高溫、抗化學(xué)腐蝕性、強度高、相容性好、易進(jìn)行表面處理等特性[1-2]。本文主要闡述了先將硫酸鈣晶須通過硅烷偶聯(lián)劑KH-550進(jìn)行表面改性，再與聚丙烯制備改性硫酸鈣晶須含量分別為0、1%、2%、3%、5%的復(fù)合材料，測試它的性能，并且與未改性硫酸鈣晶須與聚丙烯制備的復(fù)合材料進(jìn)行比較。硫酸鈣晶須是一種以單晶形式生長的新型

1 實驗部分

1.1 實驗原料

聚丙烯F401H，揚子石化有限公司；無水乙醇，分析純，國藥有試劑限公司；硅烷偶聯(lián)劑KH-550，淮安合元化工有限公司；硫酸鈣晶須，NP-M02，上海峰竺復(fù)合材料有限公司；抗氧劑168、1010，購自淄博祥東化工有限公司。

1.2 設(shè)備與儀器

高速混合機SHR 10A，張家港市震雄塑料機械廠；雙螺桿擠出機AK 20，南京科亞化工成套設(shè)備有限公司；塑料注塑成型機MJ20-H，震雄機械(寧波)有限公司；擺錘式?jīng)_擊試驗機ZBC7251-C，美特斯工業(yè)(中國)有限公司；微機控制電子萬能試驗機CMT4304，美特斯工業(yè)(中國)有限公司；缺口制樣機XQZH-1，承德市大加儀器有限公司。

1.3 實驗步驟

1.3.1 硫酸鈣晶須的改性

鄒敏[2]等比較了多種偶聯(lián)劑對硫酸鈣晶須的表面活化效果，發(fā)現(xiàn)KH-550的改性效果最為理想[3]。這里采用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對硫酸鈣晶須進(jìn)行濕法改性[4-5]。稱取100克硫酸鈣晶須，接著稱取為硫酸鈣晶須總質(zhì)量的5%的硅烷偶聯(lián)劑KH-550放置在另一個燒杯中，倒入無水乙醇，攪拌使充分混合。另外，將規(guī)格1000ml的圓底燒瓶安裝在磁力攪拌器上，并且在圓底燒瓶中投入一個干凈轉(zhuǎn)子，啟動磁力攪拌器。然后向圓底燒瓶中倒入KH-550與無水乙醇的溶液，最后放入硫酸鈣晶須，攪拌一個半小時的時間，使它充分分散。攪拌完畢，開啟真空水泵，抽濾，抽濾完后，將其放入真空干燥箱中干燥一天，次日，取出改性硫酸鈣晶須，對其進(jìn)行研磨，研磨后，再次放入真空干燥箱干燥5～6h，保存。

1.3.2 制備母料

按照表格1、表格2內(nèi)容準(zhǔn)備原料，用高速混合機將材料混合后，然后將粉料倒入雙螺桿擠出機擠出造粒，再在烘箱中干燥4h，保存，留下一小部分，另一部分注塑成型。

表1 未改性硫酸鈣晶須/PP組分實驗配方

表2 改性硫酸鈣晶須/PP組分實驗配方

1.4 材料表征

1.4.1 力學(xué)性能

(1)拉伸性能測試

將萬能試驗機運行一段時間，按照試驗標(biāo)準(zhǔn)為GB/T1040.2-2006的要求進(jìn)行實驗，實驗完成后保存數(shù)據(jù)。

(2)彎曲性能測試

將萬能試驗機進(jìn)行預(yù)熱，選擇實驗標(biāo)準(zhǔn)為GT9341B/-2008的要求進(jìn)行實驗，實驗結(jié)束后保存數(shù)據(jù)。

(3)沖擊性能測試

選用簡支梁擺錘實驗，把樣品在缺口制樣機上切出一個三角缺口，接著開機連接設(shè)備，然后對沖擊試驗機擺角角度校正，使角度保持在149.58°，然后依照參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T1043.1-2008進(jìn)行實驗，保存數(shù)據(jù)。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 拉伸性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料的拉伸性能的影響如表2、表3所示。由表3看出，隨著改性硫酸鈣晶須的含量增加，拉伸強度、拉伸彈性模量也隨之變化。當(dāng)含量為2%時，拉伸強度和彈性模量最大。力學(xué)性能的改善說明改性硫酸鈣晶須是剛性粒子，剛性越大，模量越大。

表3 改性硫酸鈣晶須/PP拉伸性能

表4 未改性硫酸鈣晶須/PP拉伸性能

從表4得出，隨未改性硫酸鈣晶須逐漸增加，拉伸強度增大，在未改性硫酸鈣晶須含量為1%的時候取極大值，接著，它又隨著未改性硫酸鈣晶須含量的逐漸增大，拉伸強度減小，在未改性硫酸鈣晶須含量為5%時取一最大值。

將表3和表4比較可知，改性硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料的拉伸強度和拉伸彈性模量普遍高于未改性硫酸鈣/PP復(fù)合材料。這是因為，硫酸鈣晶須未經(jīng)表面改性劑處理時,聚丙烯和硫酸鈣晶須的相容性差,兩相界面之間容易脫粘,共混體系的綜合力學(xué)性提高有限。當(dāng)納硫酸鈣晶須經(jīng)表面改性劑處理后，硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料共混體系中的硫酸鈣晶須得到充分的分散,增加了兩相之間的接觸面積,分散程度進(jìn)一步提高，提高了兩相之間的粘合和相容性，因此，用偶聯(lián)劑處理硫酸鈣晶須可在一定的程度上減小晶須的“抱團(tuán)聚集”[6]，使復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能比表面未處理的共混體系有較大提高

2.2 彎曲性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料的彎曲性能的影響如表5、表6所示。由表5知，當(dāng)改性硫酸鈣晶須的比例為2%時，彎曲強度最大。由表6可知，當(dāng)未改性硫酸鈣晶須的比例為5%時，彎曲強度最大。將兩表對比發(fā)現(xiàn)，表5彎曲性能明顯優(yōu)于表6。彎曲性能測試結(jié)論與力學(xué)性能類似，都說明了硅氧偶聯(lián)劑改性可以提高硫酸鈣晶須的材料相容性，進(jìn)一步提高其彎曲性能。

表5 改性硫酸鈣晶須/PP彎曲性能

表6 未改性硫酸鈣晶須/PP彎曲性能

2.3 沖擊性能

不同含量的改性硫酸鈣晶須和未改性硫酸鈣晶須對硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料的沖擊性能的影響如表7、表8所示。然而，隨著改性和未改性硫酸鈣晶含量的增加，復(fù)合材料的的沖擊韌性一直在下降。查閱資料可以知道，由于硫酸鈣晶須本身屬于剛性的粒子，在聚丙烯復(fù)合材料中不能有效的傳遞和松弛界面上的應(yīng)力和分散外界沖擊能，易引發(fā)聚丙烯樹脂產(chǎn)生微開裂，導(dǎo)致材料韌性變小，沖擊性能下降[7]。

表7 改性硫酸鈣晶須/PP沖擊性能

表8 未改性硫酸鈣晶須/PP沖擊性能

3 實驗結(jié)論

通過對比力學(xué)性能后，我們可以發(fā)現(xiàn)2%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硅氧偶聯(lián)劑KH-550改性硫酸鈣晶須的加入能顯著提高硫酸鈣晶須/PP復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能，然而，硫酸鈣晶須的加入?yún)s導(dǎo)致復(fù)合材料的沖擊性能的降低。