童邵輝，李 東，鄧增輝，方 虎

(1 上海工程技術(shù)大學(xué) 工程實(shí)訓(xùn)中心，上海 201620；2 上海工程技術(shù)大學(xué) 材料工程學(xué)院，上海 201620)

電子束選區(qū)熔化(electron beam selective melting,EBSM)快速成形是基于粉末的增材制造技術(shù)，利用高能電子束逐層掃描和熔化合金粉末，合金粉末經(jīng)過反復(fù)地熔化和凝固，最終得到致密的近終形零部件[1-2]，而且整個(gè)過程具有較高的柔性，能夠成形外形輪廓復(fù)雜的零部件，并且可以制備蜂窩多孔結(jié)構(gòu)，電子束選區(qū)熔化技術(shù)在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用較多[3-4]，同時(shí)還應(yīng)用于醫(yī)療領(lǐng)域中人體骨骼植入物的研發(fā)和制造[5]。

目前，針對(duì)電子束選區(qū)熔化快速成形制備Ti-6Al-4V(TC4)合金的研究主要集中在成形工藝、組織和性能的關(guān)系上，Gong等[6]的研究表明：電子束掃描線間距增大或在掃描過程中電子束離焦時(shí)，都會(huì)出現(xiàn)熔合不良的缺陷；Guo等[7]研究了EBSM工藝參數(shù)對(duì)TC4成形件致密度的影響，其研究表明：隨電子束電流的增加、掃描速率及其掃描線長(zhǎng)度的減小，合金粉末熔化后的熔池的流動(dòng)性增大，導(dǎo)致成形件致密度增大；Bauerei?等[8]的研究發(fā)現(xiàn)高功率能產(chǎn)生高溫，增加熔池的流動(dòng)力，從而消除前一層熔合不良的缺陷，提高組織致密度；而Wang等[9]研究發(fā)現(xiàn)沉積態(tài)EBSM-TC4的彈性模量和硬度在速率變量為20,36,50和65范圍內(nèi)與電子束掃描速率成正比；楊鑫等[10]利用電子束選區(qū)熔化制備出致密度較高的Ti-5Al-2.5Sn合金試樣，性能測(cè)試表明掃描方向上的拉伸性能大于沉積方向，與鍛造合金性能相當(dāng)；Hrabe等[11]通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)EBSM成形試樣的沉積高度對(duì)其極限抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度影響很小，僅為1%和2%； Cain等[12]則對(duì)比分析了激光選區(qū)熔化成形(selective laser melting, SLM)TC4合金的不同成形方向的斷裂性能；而針對(duì)EBSM制備的沉積態(tài)TC4合金試樣不同幾何成形的顯微組織與力學(xué)性能，特別是斷裂性能和機(jī)理的研究還較少。因此，本工作利用電子束快速成形設(shè)備Arcam Q10選區(qū)熔化制備TC4垂直和水平的試樣，分析不同幾何成形和加載方向的斷裂性能，對(duì)其斷口形貌進(jìn)行觀察并深入探討其斷裂過程和機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為以惰性氣體霧化的球形Ti-6Al-4V合金粉末，粉末粒度范圍為25～100μm，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 Ti-6Al-4V合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of Ti-6Al-4V alloy powder (mass fraction/%)

采用Arcam Q10型真空電子束設(shè)備進(jìn)行TC4合金粉末的增材制造，實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖1所示。電子束在聚焦和偏轉(zhuǎn)線圈的控制下按照計(jì)算機(jī)軟件生成的零件每一層的輪廓截面數(shù)據(jù)逐層熔化粉末，最終零件堆積成形。本實(shí)驗(yàn)在成形前首先利用電子束對(duì)基板進(jìn)行預(yù)熱，已達(dá)到增加粉末黏性，提高其防潰散能力的目的，當(dāng)基板預(yù)熱到700℃時(shí)開始逐層鋪粉，電子束以弓字形掃描方式熔化每一層粉末，而相鄰兩層粉末的掃描線方向相互垂直[9]，工藝參數(shù)如表2所示。利用此工藝分別制備3組垂直和平行于基板的試樣，對(duì)沉積態(tài)的成形試樣利用線切割切取拉伸試樣、緊湊拉伸CT試樣及其開口，拉伸方向和CT試樣開口方向?yàn)閤-z,z-x,x-y和y-x方向，單組試樣方向和尺寸示意圖如圖2所示。

圖1 電子束選區(qū)成形系統(tǒng)原理圖Fig.1 Schematic diagram of electron beam selective manufacturing system

Beam current/mAFocus offset/mAScan speed/(mm·s-1)Layer thickness/μm15-2832453060

采用腐蝕劑(HF+HNO3+H2O體積比為1∶2∶13)腐蝕精拋后的TC4試樣10s，使用KEYENCE Z100型超景深顯微鏡觀察顯微組織形貌，抗拉強(qiáng)度(σb)、屈服強(qiáng)度(σ0.2)、伸長(zhǎng)率(δ)和斷裂韌度(KIC)的測(cè)試在MTS 810型(100kN)電液伺服試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，加載速率為0.5mm/min，測(cè)得的數(shù)據(jù)取其平均值即為結(jié)果。利用Hitachi S-3400N型掃描電子顯微鏡觀察和分析不同試樣的斷口形貌。

圖2 EBSM-TC4試樣取樣方向(a)及拉伸試樣(b)和CT試樣(c)的示意圖Fig.2 Schematic diagrams of EBSM-TC4 sampling orientation (a) and tensile sample (b) and CT sample (c)

圖3 EBSM-TC4合金試樣組織垂直(a),(b)和平行(c),(d)于基板Fig.3 Microstructures of EBSM-TC4 sample perpendicular to (a),(b) and parallel to (c),(d) the plate

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織觀察

圖3為EBSM-TC4合金試樣組織。由圖3(a),(b)可見：垂直于基板的試樣凝固成形后可以得到密集而細(xì)小彌散的組織，并且致密度大于平行于基板的試樣，次生α組織呈細(xì)針狀相互交錯(cuò)，針狀α相寬度約為1～4μm，而且還可看到垂直試樣組織中的柱狀晶生長(zhǎng)具有明顯的方向性，這是因?yàn)殡娮邮鴴呙杓訜岷笤诤辖鸱勰┏练e方向產(chǎn)生了溫度梯度，使原β柱狀晶主軸近乎平行于沉積方向(z軸)，而平行于基板試樣的顯微組織中柱狀晶轉(zhuǎn)化為晶粒態(tài)，晶粒內(nèi)α相厚度明顯大于垂直試樣(圖3(c),(d))，α相組織呈寬針狀和片層狀且以不同取向的集束分布，α相寬度為3～8μm，并形成α片叢。

垂直于基板的試樣組織致密度和針狀α相長(zhǎng)寬比大于平行于基板的試樣，這種組織差異性主要是因?yàn)椴煌某尚畏绞绞乖嚇优c基板接觸面積的大小不同(圖2(a))，從而導(dǎo)致試樣在電子束掃描后的冷卻速率不同，即水平于基板的試樣經(jīng)過電子束加熱后，由于其緊貼于已經(jīng)預(yù)熱的基板，對(duì)試樣具有保溫作用，使溫度梯度和冷卻速率減小，無法滿足柱狀晶生長(zhǎng)條件而形成晶粒，而且形核速率和晶粒生長(zhǎng)速率減小，使每個(gè)晶核都有足夠的時(shí)間長(zhǎng)大，導(dǎo)致α相片層厚度增大；垂直試樣在堆積到一定高度后能與真空環(huán)境進(jìn)行熱交換，因此垂直試樣晶核數(shù)量及其長(zhǎng)大速率高于水平試樣，晶粒迅速長(zhǎng)大至互相接觸，使其顯微組織具有較高的致密度。

2.2 斷裂性能與斷口分析

電子束快速成形不同幾何成形和加載方向的TC4緊湊拉伸試樣加載力F與裂紋尖端張開位移(crack tip opening displacement,CTOD)的關(guān)系曲線如圖4所示，可以看出4個(gè)方向的CT試樣加載力與裂紋尖端張開位移的曲線平滑且連續(xù)，沒有明顯的突進(jìn)現(xiàn)象，說明試樣裂紋平穩(wěn)擴(kuò)展，圖4垂直試樣沿電子束掃描方向的x-z試樣相對(duì)于其他試樣裂紋張開所需要的載荷最高，為4.99kN，對(duì)應(yīng)的裂紋尖端張開位移也最大，為1.24mm，而沉積方向上的試樣z-x裂紋張開需要的載荷最小，為3.64kN，且具有載荷平臺(tái)。水平CT試樣的加載力接近，處于兩個(gè)不同拉伸方向的垂直CT試樣之間。

圖4 不同幾何成形和取向的EBSM-TC4合金CT試樣加載力與裂紋尖端張開位移曲線圖Fig.4 F vs CTOD curves of EBSM-TC4 alloy CT sample in different shapes and orientations

不同幾何成形和方向的電子束快速成形TC4試樣的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率與斷裂韌度如表3所示，由表3可見試樣的斷裂韌度變化范圍在20MPa·m1/2之內(nèi)。垂直試樣中載荷在沉積方向的z-x取向試樣斷裂韌度最低，為85.33MPa·m1/2，小于載荷在電子束掃描方向x-z的性能，而x-z取向的拉伸試樣伸長(zhǎng)率很小，僅為3%。在水平試樣中的y-x取向斷裂韌度獲得最高值為101.45MPa·m1/2，而屈服強(qiáng)度最低值為758MPa，水平試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都小于垂直試樣，伸長(zhǎng)率和斷裂韌度則大于垂直試樣。這些性能的變化與電子束選區(qū)熔化不同制備方向的試樣顯微組織和各試樣的拉伸載荷方向有關(guān)。

表3 EBSM-TC4不同幾何成形和方向拉伸性能與斷裂韌度Table 3 Tensile properties and fracture toughness of EBSM-TC4 in different shapes and orientations

利用掃描電鏡觀察斷口能夠有效地分析裂紋的性質(zhì)和斷裂機(jī)理。圖5為不同加載方向和幾何成形EBSM-TC4試樣的斷口掃描電鏡微觀形貌，所有斷口都由許多不同尺寸的韌窩和彎曲的撕裂棱組成，斷口是由大量的微孔聚集和單獨(dú)成核的微裂紋互相連接合并而成的，表現(xiàn)出較大的塑性變形，因此各試樣的斷口形貌都具有延性韌窩狀沿晶斷裂特點(diǎn)。而各個(gè)試樣斷口又有一定的區(qū)別，有利于分析組織與斷裂韌度的相互聯(lián)系。

垂直試樣的α相片層尺寸小于水平試樣，而斷裂韌度的大小與α相片層的尺寸及形態(tài)有緊密聯(lián)系[13]，z-x取向的CT試樣加載后的裂紋擴(kuò)展方向垂直于原β柱狀晶，裂紋在細(xì)小彌散組織和細(xì)長(zhǎng)針狀α相中穿越，同時(shí)針狀α相寬度較小，長(zhǎng)寬比較大，細(xì)長(zhǎng)的針狀α相在裂紋擴(kuò)展過程中尖端微孔聚集所需要的能量比片狀α更少[13]，而且z-x取向的試樣斷口韌窩最淺(圖5(b))，表明其裂紋尖端塑性區(qū)相對(duì)較小，而且針狀α相界面平直(圖3(c))，使裂紋經(jīng)過α相界面時(shí)擴(kuò)展相對(duì)平滑，消耗能量較少，因此，其抵抗裂紋擴(kuò)展的能力下降，使斷裂韌度降低。此外，z-x取向的拉伸試樣加載方向平行于柱狀晶的晶界，晶界脆性作用減弱，從而使伸長(zhǎng)率大于x-z試樣。x-z取向CT試樣載荷方向平行于電子束掃描方向，裂紋擴(kuò)展方向與穿越各層的柱狀晶的晶界近乎平行，而柱狀晶的生長(zhǎng)方向傾斜于電子束掃描方向(圖3(a))，當(dāng)裂紋擴(kuò)展至較寬的柱狀晶界處被改變方向，使裂紋擴(kuò)展路徑增大[14]，同時(shí)晶界會(huì)阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，導(dǎo)致其塑性變形的抵抗力提升[15]，而且x-z試樣的斷口具有相同位相關(guān)系的撕裂棱(圖5(a))，表明x-z試樣斷裂時(shí)經(jīng)歷了較大程度的塑性變形，裂紋尖端塑性區(qū)尺寸擴(kuò)大。因此，x-z試樣裂紋擴(kuò)展時(shí)需要消耗較多的能量，其斷裂韌度相對(duì)于z-x提高了9.61MPa·m1/2，而且該取向拉伸后測(cè)得的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度也較大。

圖5 EBSM-TC4合金試樣斷口SEM形貌 (a)x -z;(b)z -x;(c)x -y;(d)y -xFig.5 SEM fracture morphologies of EBSM-TC4 alloy samples (a)x -z;(b)z -x;(c)x -y;(d)y -x

水平x-y和y-x取向試樣的斷裂韌度總體大于垂直試樣，分別為99.10MPa·m1/2和101.45MPa·m1/2，這是由于水平試樣的顯微組織中次生α相寬度增大，呈層片狀分布，形成不同取向集束組織，斷口形貌如圖5(c),(d) 所示，平行于基板的x-y和y-x取向的CT試樣斷口韌窩尺寸與深度都大于垂直于基板的試樣，而且斷口的撕裂棱呈不同位相曲折分布。這是因?yàn)楫?dāng)裂紋尖端擴(kuò)展至集束邊界時(shí)，裂紋擴(kuò)展方向沿不同取向的集束邊界移動(dòng)，裂紋擴(kuò)展更加曲折[13]，而且集束尺寸隨α相片層的寬度增大而增大，在裂紋尖端擴(kuò)展時(shí)需要抵抗更多的塑性變形，能夠更加有效地阻礙裂紋擴(kuò)展，同時(shí)也能使裂紋擴(kuò)展總長(zhǎng)度增加，在此過程中會(huì)消耗更多的能量，從而表現(xiàn)出更高的斷裂韌度。因此，平行于基板試樣的斷裂韌度高于垂直試樣，同時(shí)由于垂直試樣的細(xì)晶強(qiáng)化作用，使水平試樣的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都低于垂直試樣。此外，晶粒態(tài)的塑性變形能力大于柱狀晶，導(dǎo)致水平試樣的伸長(zhǎng)率總體大于垂直試樣。

3 結(jié)論

(1)電子束選區(qū)熔化制備的垂直于基板的試樣存在生長(zhǎng)方向平行于粉末沉積方向的柱狀晶，α相呈細(xì)針狀相互交錯(cuò)，針狀α相片層寬度為1～4μm；平行于基板試樣組織致密度不及垂直試樣，α相呈寬針狀和片層狀在晶粒內(nèi)以不同取向的集束分布，α相寬度為3～8μm。

(2)斷裂性能在EBSM-TC4垂直試樣中受到柱狀晶組織的影響，具有各向異性，在沉積方向上的斷裂韌度為94.94MPa·m1/2，大于電子束掃描方向的斷裂韌度85.33MPa·m1/2，而伸長(zhǎng)率很小，僅為3%。

(3)α相形態(tài)對(duì)斷裂性能有影響：水平試樣片層狀的α集束組織伸長(zhǎng)率及斷裂韌度優(yōu)于垂直試樣相互交錯(cuò)的細(xì)長(zhǎng)針狀α組織，斷裂韌度達(dá)到最大值101.45MPa·m1/2，而抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度較小。

(4)EBSM-TC4試樣斷口由許多不同尺寸的韌窩和彎曲的撕裂棱組成，斷裂方式以延性韌窩狀沿晶斷裂為主，水平試樣的斷口撕裂棱曲折程度、韌窩尺寸和深度大于垂直試樣。