◎ 羅 彤，付文雯，周陶鴻

（1.湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗研究院，湖北 武漢 430075；

2.湖北省食品質(zhì)量安全檢測工程技術(shù)研究中心，湖北 武漢 430075）

食品安全問題事關(guān)民生，食品安全問題不僅關(guān)系到每個人的身心健康，而且影響著我國經(jīng)濟(jì)健康發(fā)展和社會和諧穩(wěn)定。食品安全法規(guī)定縣級以上食品藥品監(jiān)督管理部門在食品安全監(jiān)督管理工作中可采用國家規(guī)定的快速檢測方法對食品進(jìn)行抽查檢測，這說明快速檢測技術(shù)在食品質(zhì)量安全監(jiān)管中發(fā)揮著越來越重要的作用。但是目前市售快檢產(chǎn)品存在諸多問題[1]：廠家準(zhǔn)入門檻低，研發(fā)水平、產(chǎn)品質(zhì)量、結(jié)果準(zhǔn)確度參差不齊。因此，建立規(guī)范的快檢產(chǎn)品評價方法，嚴(yán)格快檢產(chǎn)品技術(shù)性能要求具有非常重要的意義。本研究建立了一套盲樣檢測的快速檢測產(chǎn)品篩選評價方法，為基層監(jiān)管部門的監(jiān)管提供技術(shù)參考。

1 材料和方法

1.1 快檢產(chǎn)品的選擇

選擇食品中非法添加物質(zhì)的項目為鹽酸克倫特羅、孔雀石綠和羅丹明B，采用征集的方式邀請快檢設(shè)備生產(chǎn)廠商參與快檢設(shè)備與實驗室結(jié)果比較。參與比較的快檢設(shè)備包括10種快檢儀器，14種快檢試紙條（卡）及試劑盒。

1.2 驗證材料的制備

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。鹽酸克倫特羅（北京曼哈格生物科技有限公司），孔雀石綠、同位素內(nèi)標(biāo)氘代孔雀石綠和羅丹明B（Dr.Ehrenstorfer 公司）。本實驗通過空白基質(zhì)加標(biāo)的方式設(shè)置陽性樣品。選取基質(zhì)樣品、鹽酸克倫特羅、孔雀石綠和羅丹明B的檢測方法、標(biāo)準(zhǔn)檢出限和設(shè)置濃度點見表1。

（2）空白基質(zhì)樣品制備?；|(zhì)均質(zhì)混勻后采用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法測定，待驗證項目檢測結(jié)果均未檢出，編號后置于冰箱內(nèi)保存。

（3）加標(biāo)樣品制備。按照表1設(shè)置的濃度水平向空白基質(zhì)中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液。加標(biāo)樣品均質(zhì)混勻后，對樣品均一性進(jìn)行驗證后編號，置于冰箱中保存。

表1 3種檢測項目的檢測方法、檢出限和濃度點設(shè)置表

1.3 快檢驗證的實施方法

本次驗證采用盲樣測試模式進(jìn)行驗證。空白基質(zhì)樣品和加標(biāo)樣品由制樣員在現(xiàn)場驗證實驗前進(jìn)行制備和原始編號，然后交于驗證員打亂后進(jìn)行重新編號。檢測員由產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)選派的技術(shù)人員擔(dān)任。檢測員現(xiàn)場抽出所檢樣品編號，每個產(chǎn)品和檢測項目現(xiàn)場進(jìn)行24個樣品的盲樣檢測。檢測員使用快檢產(chǎn)品現(xiàn)場檢測驗證項目。驗證員判斷檢測結(jié)果并統(tǒng)計產(chǎn)品的假陽性率、假陰性率、準(zhǔn)確率等指標(biāo)。

1.4 結(jié)果判斷和計算

檢測結(jié)果分為陽性、陰性和無效3種，結(jié)果低于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限的為陰性；結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限的為陽性，無法給出數(shù)據(jù)或結(jié)果的為無效。檢驗員讀取結(jié)果并記錄，驗證員根據(jù)最終結(jié)果計算各快檢產(chǎn)品的假陽性率、假陰性率和檢出率。

假陽性率=（1－陰性樣品檢出數(shù)量/空白樣品總量）×100%；

假陰性率=（1－陽性樣品檢出數(shù)量/加標(biāo)陽性樣品總量）×100%；

檢出率=陽性樣品檢出數(shù)量/實際陽性樣品總量×100%。

2 結(jié)果與分析

鹽酸克倫特羅快檢檢測是采用競爭抑制免疫層析的原理。由表2可知，參加豬肉中鹽酸克倫特羅項目比對的8個快檢產(chǎn)品當(dāng)中的7個產(chǎn)品假陽性和假陰性均為0，并且樣品的檢出率為100%，說明這7個產(chǎn)品均能準(zhǔn)確地檢出豬肉中鹽酸克倫特羅的陽性樣品和陰性樣品，B1產(chǎn)品出現(xiàn)了假陽性結(jié)果。參加現(xiàn)場比對的8個產(chǎn)品檢出率都為100%，僅有1個產(chǎn)品出現(xiàn)25%的假陽性率。

表2 8種鹽酸克倫特羅快檢產(chǎn)品檢測豬肉盲樣的實驗結(jié)果表

孔雀石綠的快速檢測采用競爭抑制免疫層析的原理。由表3可知，參加魚肉中的孔雀石綠項目比對的8個快檢產(chǎn)品當(dāng)中的5個產(chǎn)品假陽性和假陰性均為0，并且樣品的檢出率為100%，說明這5個產(chǎn)品均能準(zhǔn)確地檢出魚肉中的孔雀石綠的陽性樣品和陰性樣品，產(chǎn)品D2、D8出現(xiàn)了假陽性結(jié)果，產(chǎn)品D3出現(xiàn)了假陽性和假陰性結(jié)果。

表3 8種孔雀石綠快檢產(chǎn)品檢測魚肉盲樣的實驗結(jié)果表

羅丹明B的快速檢測采用競爭抑制免疫層析的原理。由表4可知，參加辣椒制品中羅丹明B項目比對的8個快檢產(chǎn)品當(dāng)中的E4產(chǎn)品假陽性和假陰性均為0，并且樣品的檢出率為100%，說明該產(chǎn)品均能準(zhǔn)確地檢出辣椒制品中羅丹明B的陽性樣品和陰性樣品，產(chǎn)品E1、E2、E3、E7、E8出現(xiàn)了假陽性結(jié)果，產(chǎn)品E5、E6出現(xiàn)了假陽性和假陰性結(jié)果。

表4 8種羅丹明B快檢產(chǎn)品檢測辣椒制品盲樣的實驗結(jié)果表

3 討論

在食品安全監(jiān)管中，食品快速檢測技術(shù)可在銷售或者監(jiān)管過程中對樣品進(jìn)行現(xiàn)場檢測、提高監(jiān)管效率。因此，具有檢測速度快、結(jié)果準(zhǔn)確且操作步驟簡單等特點的現(xiàn)場快速檢測產(chǎn)品將成為行業(yè)監(jiān)管的有效工具[5]。

本次驗證的24種快檢產(chǎn)品中，部分產(chǎn)品檢出了假陰性樣品，說明這部分產(chǎn)品的檢出限達(dá)不到食品檢測監(jiān)管的要求；部分產(chǎn)品出現(xiàn)假陽性樣品，在實際監(jiān)管和使用中可能檢出大量的假陽性樣品，增加監(jiān)管部門復(fù)檢的工作負(fù)擔(dān)，影響監(jiān)管效率，達(dá)不到快速檢測的實際意義；個別產(chǎn)品同時出現(xiàn)了假陽性和假陰性結(jié)果，或者陽性樣品檢出率低的結(jié)果，這部分產(chǎn)品無法滿足實際食品快檢的需要。

綜上所述，不同廠家的產(chǎn)品質(zhì)量差異較大，在應(yīng)用快檢產(chǎn)品作為質(zhì)量安全監(jiān)管工具前，有必要對其技術(shù)參數(shù)進(jìn)行驗證，選擇假陽性率低、靈敏度高、準(zhǔn)確性好等的快速檢測產(chǎn)品，提高監(jiān)管效率、防止問題產(chǎn)品流入消費(fèi)市場。