吳松

（黑龍江華豐煤化工有限公司，黑龍江 雙鴨山 155100）

所謂熱解重量分析儀，就是TGA的方法，這種方法就可以通過(guò)物料的不同溫度所產(chǎn)生的熱分解而造成重量的損失的相關(guān)情況，從而對(duì)產(chǎn)品的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行更加準(zhǔn)確和詳細(xì)的研究。相關(guān)人員利用TGA方法來(lái)對(duì)瀝青進(jìn)行熱分解的研究，可以更好地知道瀝青的熱分解溫度以及殘留物的收率的情況。通過(guò)這種方法能夠更好地研究瀝青的性質(zhì)，為今后瀝青的發(fā)展提供了重要的參考作用。

一、相關(guān)的實(shí)驗(yàn)

（一）原料分析

相關(guān)企業(yè)在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，就通過(guò)采用軟瀝青的材料，然后再經(jīng)過(guò)閃蒸、縮聚等一系列的反應(yīng)，就能調(diào)制成精制的瀝青。并且通過(guò)對(duì)此材料進(jìn)行分析研究，我們可以發(fā)現(xiàn)其在110°時(shí)的密度為1.145g/cm，其初餾點(diǎn)為270℃。

（二）實(shí)驗(yàn)的步驟

工作人員按照試樣的質(zhì)量，將材料分成兩組，并標(biāo)記每組為a1和a2。同時(shí)，工作人員也應(yīng)該保證每組都有三個(gè)試樣。通過(guò)對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)的分析表明，a1組的精致瀝青試樣的平均質(zhì)量一般為13毫克，a2組精制瀝青試樣的平均質(zhì)量為40毫克。然后工作人員就可以通過(guò)對(duì)其進(jìn)行10攝氏度每分鐘或15攝氏度每分鐘的升溫速度，來(lái)對(duì)a1組和a2組進(jìn)行升溫。除此之外，工作人員也可以通過(guò)TGA和DTG方法來(lái)對(duì)a2組精制瀝青熱解過(guò)程進(jìn)行分析和研究。

二、結(jié)果和相關(guān)分析

（一）物料試樣質(zhì)量的影響

工作人員在通過(guò)TGA的方式對(duì)物質(zhì)的熱解情況進(jìn)行探討的過(guò)程中，由于存在熱滯后以及熱慣性的現(xiàn)象。我們可以發(fā)現(xiàn)TGA曲線在同一失重的條件下，相關(guān)物質(zhì)隨著升溫速率的不斷增強(qiáng)，熱解溫度也越來(lái)越高。從而我們也可以分析出，隨著相關(guān)溫度的不斷增加，不同升溫速度的TGA曲線也呈由低到高的情況來(lái)進(jìn)行排列。

工作人員通過(guò)對(duì)a1組TGA的曲線進(jìn)行分析，可以發(fā)現(xiàn)在200℃到300℃之間，物質(zhì)都在同樣的熱失重情況下，隨著溫度的不斷增加，TGA所呈的曲線沒(méi)有一定的順序。正因如此，a1組所呈現(xiàn)出來(lái)的規(guī)律與TGA分析法所得出的規(guī)律有差距。因此，工作人員采用13毫克樣品量的一組所得出的結(jié)論就不是很準(zhǔn)確。

而工作人員通過(guò)對(duì)a2組的精制瀝青的情況進(jìn)行分析，就可以發(fā)現(xiàn)隨著樣品量的不斷增加，在同樣的失重情況下，隨著升溫速率的不斷增快，熱解溫度也在進(jìn)行著不斷升高。因此，我們就可以發(fā)現(xiàn)工作人員所得出的a2組的相關(guān)情況就符合TGA分析法所得出的規(guī)律。工作人員利用這種方法所得出的熱分析數(shù)據(jù)就比較準(zhǔn)確。

瀝青是一種比較復(fù)雜的混合物，這種物質(zhì)的粘性很大，并且分子量的分布也很廣。正因如此，相關(guān)工作人員如果選擇較少的取樣量，那么所得出的相關(guān)數(shù)據(jù)的結(jié)論也可能會(huì)存在一定的誤差，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)所分析的結(jié)果準(zhǔn)確性不高。因此，在進(jìn)行TGA分析法的過(guò)程中，如果工作人員想要提高精制瀝青的熱分解數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，就應(yīng)該在樣品量合理的范圍之內(nèi)，適當(dāng)?shù)脑黾訕悠返暮?，從而有利于提升熱分析所得?shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

（二）升溫速度的影響

相關(guān)人員為了更加了解在整個(gè)加熱的過(guò)程中，精制瀝青的質(zhì)量損失效率，并且也能夠更加完整和方便的測(cè)出快速反應(yīng)的峰值溫度。我們就將精制瀝青的a2組進(jìn)行了DTG法。與TGA曲線不同，DTG曲線能夠更好地反映出反應(yīng)溫度、反應(yīng)速率、反應(yīng)終止溫度等具體情況，并且也可以對(duì)質(zhì)量的變化進(jìn)行一個(gè)完整連續(xù)的監(jiān)測(cè)。

工作人員通過(guò)對(duì)精制瀝青的a2組分別進(jìn)行10攝氏度每分鐘和15攝氏度每分鐘升溫速度來(lái)進(jìn)行熱分解的反應(yīng)，就可以得到DTG的反應(yīng)曲線。通過(guò)對(duì)相關(guān)曲線的研究，工作人員就可以發(fā)現(xiàn)在升溫速度為10攝氏度每分鐘的升溫速率下熱失重曲線的初始分解溫度為182℃，熱分解的終止溫度為546℃。除此之外，通過(guò)對(duì)DTG曲線的分析，在升溫速度為十?dāng)z氏度每分鐘的曲線上存在一個(gè)熱解峰，熱解峰的溫度是314℃。這也就在一定程度上說(shuō)明了在10攝氏度每分鐘的升溫速率下，在314℃時(shí)瀝青的分解速率最大。但是由于314℃的溫度不是很高，也就表明了這是由于精制瀝青中輕組份的分解和揮發(fā)而造成的。除此之外，工作人員在觀察次要熱解峰的時(shí)候，也可以發(fā)現(xiàn)其溫度為484℃。我們可以將這個(gè)過(guò)程稱為是瀝青的聚合過(guò)程，在這個(gè)過(guò)程中，瀝青產(chǎn)生了輕質(zhì)組分。因此，瀝青在314℃和484℃之中時(shí)，就是一個(gè)瀝青聚合的過(guò)程。

同時(shí)相關(guān)人員通過(guò)對(duì)升溫速度為15攝氏度每分鐘的TGA和DTG曲線進(jìn)行分析，可以看出，隨著升溫速度的不斷提高，精制瀝青的初始分解溫度、終止分解溫度和最快分解溫度以及次要最快熱解溫度都有所提升。除此之外，工作人員也發(fā)現(xiàn)隨著溫度速度的不斷增高，固體殘留物也越來(lái)越少。

三、結(jié)束語(yǔ)

通過(guò)上述的研究，在通過(guò)TGA法來(lái)分析瀝青的時(shí)候，工作人員應(yīng)該適當(dāng)?shù)脑黾釉噭┑暮?，從而有利于提升結(jié)果的準(zhǔn)確性。在對(duì)精制瀝青進(jìn)行聚合的過(guò)程中，溫度也最好應(yīng)該控制在熱分解溫度和熱聚合溫度之間，這樣有利于反應(yīng)的進(jìn)行。而在進(jìn)行精制瀝青的過(guò)程中，也應(yīng)該控制升溫速率。固體殘留物會(huì)隨著升溫速率的不斷提高，而不斷減少。同時(shí)，如果升溫速率太高的話，不利于精制瀝青的聚合反應(yīng)。總而言之，相關(guān)人員在進(jìn)行精制瀝青的研究過(guò)程中，就應(yīng)該對(duì)瀝青的相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行分析。