萬(wàn)豫，趙春暉，王子天，于學(xué)凱

(1.東部戰(zhàn)區(qū)空軍保障部油料技術(shù)監(jiān)督室，江蘇 南京 210018； 2.遼寧華科石油設(shè)備科技有限公司，遼寧 沈陽(yáng) 110000)

0 引言

銅片腐蝕性能是反映油品質(zhì)量的一項(xiàng)重要參數(shù)，可判斷油品中是否含有能腐蝕金屬的活性硫化物，大部分石油產(chǎn)品都需要進(jìn)行銅片腐蝕試驗(yàn)。目前銅片腐蝕試驗(yàn)中使用的傳統(tǒng)液體浴儀器都采用非金屬介質(zhì)，主要存在以下不足：①部分特殊環(huán)境下無(wú)法滿足試驗(yàn)要求。例如：高原地區(qū)水浴達(dá)不到100℃，無(wú)法滿足試驗(yàn)條件(根據(jù)GB/T 5096《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法》6.1.1中要求，需要把試驗(yàn)彈完全浸入已維持在100±1℃的水浴中)。②控溫難度大。液體浴恒溫常需多次調(diào)整，且液體介質(zhì)要攪拌，若攪拌不均，則影響溫場(chǎng)均勻性，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。③液位觀察及補(bǔ)液操作復(fù)雜。每次試驗(yàn)前要注液或放液，試驗(yàn)中，隨著蒸發(fā)和取出彈體(或試管)，液位也會(huì)變化，因此要經(jīng)常補(bǔ)液，以維持試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的液面位置，而由于液面波動(dòng)，補(bǔ)液的量不好控制。④部分浴液存在安全隱患。例如：酒精、油揮發(fā)性強(qiáng)且易燃，采用酒精浴或油浴時(shí)，易引起爆炸或火災(zāi)等等。

為解決上述缺陷，本文研制了金屬浴銅片腐蝕測(cè)定儀。金屬浴(干式恒溫儀、恒溫干浴器)是采用微電腦控制的恒溫試驗(yàn)裝置,其誤差小，制樣平行性好，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、環(huán)境等領(lǐng)域的分析儀器設(shè)計(jì)中。將其應(yīng)用于石油產(chǎn)品銅片腐蝕檢測(cè)中以解決傳統(tǒng)液體浴儀器溫場(chǎng)波動(dòng)大、加熱不均勻的問題。

1 金屬浴石油產(chǎn)品銅片腐蝕檢測(cè)儀器的設(shè)計(jì)

按照《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法》(GB/T 5096-1985(1991))和《潤(rùn)滑脂銅片腐蝕試驗(yàn)法》(GB/T 7326-1987)對(duì)銅片腐蝕儀器的要求，設(shè)計(jì)中增強(qiáng)了儀器的通用性，提高了適用范圍；采用整塊金屬加工技術(shù)，充分發(fā)揮金屬浴升溫快、溫場(chǎng)均勻的優(yōu)勢(shì)；采用先進(jìn)的PID控溫組件，減小誤差；操作簡(jiǎn)便，減少人為干擾對(duì)試驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)的不利影響；應(yīng)用先進(jìn)的嵌入式科技，將軟硬件系統(tǒng)有機(jī)融合，在實(shí)現(xiàn)精確測(cè)定的同時(shí)，盡可能減少維護(hù)保養(yǎng)成本。

1.1 系統(tǒng)功能結(jié)構(gòu)

儀器的功能結(jié)構(gòu)框架如圖1所示。此結(jié)構(gòu)框架布局的優(yōu)勢(shì)是：①實(shí)際功能全面，具有快速升溫、精密恒溫、計(jì)時(shí)(8組獨(dú)立計(jì)時(shí)啟停)、比色(能夠輔助判斷試驗(yàn)結(jié)果)、數(shù)據(jù)查詢及打印功能；②工作效率高，節(jié)約測(cè)量時(shí)間；③運(yùn)行穩(wěn)定，可靠性好；④自動(dòng)化、信息化程度高，簡(jiǎn)化了操作流程。

圖1 系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖

1.2 金屬浴設(shè)計(jì)

金屬浴是用一塊導(dǎo)熱率非常好的金屬替代傳統(tǒng)的液體作為導(dǎo)熱介質(zhì)進(jìn)行加熱的方法。為滿足試驗(yàn)對(duì)溫度、誤差等參數(shù)的要求，金屬浴材料的選擇至關(guān)重要。導(dǎo)熱系數(shù)能反映金屬的導(dǎo)熱能力，導(dǎo)熱系數(shù)越大，導(dǎo)熱熱阻值越低，導(dǎo)熱能力越強(qiáng)[1]。表1例舉了幾種常見金屬的導(dǎo)熱系數(shù)[2]。

表1 常見金屬導(dǎo)熱系數(shù)

金和銀的導(dǎo)熱性能好，但是價(jià)格昂貴，不利于普及；純銅散熱效果較好，但重量大、不耐腐蝕。本儀器采用重量輕、堅(jiān)固、熱傳導(dǎo)性能優(yōu)良的鋁合金材料作為金屬浴熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

為了使金屬浴溫場(chǎng)均勻，加熱器件由8只加熱棒并聯(lián)組成，各加熱棒與試驗(yàn)孔距離相同，并且成45°均勻排布，便于金屬浴整體升溫，如圖2所示。

圖2 加熱棒布局圖

電熱棒的阻值可由以下步驟計(jì)算得出：根據(jù)鋁合金浴塊尺寸(直徑300 mm，高214 mm)，扣除內(nèi)部8組浴孔(每組直徑40 mm，高142 mm)的體積，并結(jié)合鋁合金密度(約2.7×103 kg/m3)，計(jì)算鋁塊質(zhì)量。試驗(yàn)最高溫度設(shè)計(jì)為200℃，從環(huán)境溫度20℃升高至200℃所需熱量為

Q=cmΔt=cρVΔt

(1)

根據(jù)升溫時(shí)限要求(1 h)，由P=Q/t可確定加熱總功率P。儀器采用市電220 V，由P=U2/R，可求得加熱棒電阻值

R=U2t/Q

(2)

本儀器采用的加熱棒由Cr20Ni80鎳鉻絲、304不銹鋼、進(jìn)口鎂粉填充制作而成，外部均勻涂有優(yōu)質(zhì)導(dǎo)熱硅脂，確保熱量傳導(dǎo)效率高[3]。

1.3 溫控系統(tǒng)設(shè)計(jì)

按照試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)要求，系統(tǒng)允許誤差為±0.2℃。本儀器采用精密PID控制器控制，試驗(yàn)溫場(chǎng)波動(dòng)在±0.1℃/30 min范圍內(nèi)[4]。精密PID控制器(比例-積分-微分控制器)由比例單元P、積分單元I和微分單元D組成[5]。

本儀器控溫原理如圖3所示。溫控系統(tǒng)選用0.1級(jí)溫控儀及配套4 mm×200 mm高精度PT100傳感器，并配SAP-4025D型固態(tài)繼電器。系統(tǒng)能自動(dòng)進(jìn)行PID調(diào)節(jié)控溫，并設(shè)有上限報(bào)警功能，即溫度大于設(shè)置溫度10℃以上時(shí)，儀器自動(dòng)切斷加熱功能，并發(fā)出警報(bào)，避免超溫過熱發(fā)生危險(xiǎn)。

圖3 溫控系統(tǒng)原理

1.4 電路系統(tǒng)設(shè)計(jì)

儀器采用220V電源，按照國(guó)標(biāo)品字口設(shè)計(jì)接線，帶有零、火、地線。主電通過保護(hù)電路后，輸送給船型電源開關(guān)，當(dāng)電源開關(guān)導(dǎo)通后，220 V電分別輸送給NES-35-24開關(guān)電源、220 V風(fēng)機(jī)、XMTD-6412V型溫控器以及加熱開關(guān)。NES-35-24開關(guān)電源將AC 220 V轉(zhuǎn)換為DC 24 V，為觸摸屏控制系統(tǒng)提供直流電；XMTD-6412V型溫控器通過Pt100采集溫度信號(hào)，并將信號(hào)通過PID算法計(jì)算出脈沖輸出頻率，脈沖輸出頻率經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)轉(zhuǎn)換系統(tǒng)，轉(zhuǎn)化成0～5 V標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)輸送給固態(tài)繼電器，繼電器根據(jù)信號(hào)來(lái)控制加熱管工作溫度，如圖4所示。

圖4 儀器電路圖

1.5 軟件系統(tǒng)設(shè)計(jì)

儀器軟件系統(tǒng)設(shè)計(jì)基于可靠性、可修改性、可測(cè)試性以及易理解性等原則，同時(shí)兼顧系統(tǒng)的可擴(kuò)展性，具體流程圖如圖5所示。

圖5 整機(jī)軟件流程

1.6 儀器技術(shù)指標(biāo)

按照5096-1985(1991)《石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗(yàn)法》和GB/T 7326-1987《潤(rùn)滑脂銅片腐蝕試驗(yàn)法》對(duì)銅片腐蝕儀器的要求，研制的金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器的技術(shù)參數(shù)如表2所示。

表2 測(cè)定器的技術(shù)參數(shù)

整機(jī)由1.5 mm厚冷軋鋼板經(jīng)裁剪、折彎、焊接、噴塑等工藝制造而成，漆面耐磨、美觀大方。儀器結(jié)構(gòu)如圖6所示。

圖6 儀器結(jié)構(gòu)圖

2 性能測(cè)試

按照銅片腐蝕試驗(yàn)方法要求，選擇常用的50℃和100℃作為標(biāo)稱溫度點(diǎn)，采用Fluke 1552A棒式標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)作為檢測(cè)工具，對(duì)金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器的示值誤差、溫度波動(dòng)度和溫度均勻性進(jìn)行測(cè)試，判斷其是否滿足預(yù)期要求。具體操作流程為：先將PT100傳感器插入設(shè)備的傳感器孔，用于監(jiān)測(cè)儀器中心點(diǎn)溫度值，再將Fluke棒式標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)(帶木塞)插入試驗(yàn)孔，使溫度計(jì)底部金屬感溫部與孔底中心位置充分接觸。調(diào)節(jié)儀器溫度控制裝置，將溫度設(shè)定為標(biāo)稱溫度值，使儀器升溫，當(dāng)儀器的溫度示值達(dá)到設(shè)定值偏差帶時(shí)起，可視為進(jìn)入控溫狀態(tài)。進(jìn)入控溫狀態(tài)后30 min，開始記錄各試驗(yàn)孔的溫度，每隔1 min記錄一次，在30 min內(nèi)共記錄30次。

對(duì)記錄的數(shù)據(jù)作如下計(jì)算

△Tj=Tjmax-Tjmin(j=1,2,3,4,5,6,7,8)

(3)

式中：△Tj為第j個(gè)試驗(yàn)孔的波動(dòng)度，℃；Tjmax為第j個(gè)試驗(yàn)孔的實(shí)測(cè)溫度最大值，℃；Tjmin為第j個(gè)試驗(yàn)孔的實(shí)測(cè)溫度最小值，℃。每個(gè)試驗(yàn)孔得到一個(gè)波動(dòng)度值，取最大值作為該溫度下金屬浴測(cè)定器的波動(dòng)度。

△Tu=Tmax-Tmin

(4)

式中：△Tu為空間均勻度，℃；Tmax為8個(gè)試驗(yàn)孔實(shí)測(cè)溫度平均值最大值；Tmin為8個(gè)試驗(yàn)孔的實(shí)測(cè)溫度平均值最小值，℃。

實(shí)測(cè)值減去標(biāo)準(zhǔn)值，可得各試驗(yàn)孔的示值誤差，如表3所示。

表3 金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器各試驗(yàn)孔示值誤差 ℃

從表3可見，不同溫度條件下各試驗(yàn)孔的示值誤差均較小(不大于±0.1℃)，優(yōu)于傳統(tǒng)液體浴(液體浴控溫時(shí)的示值誤差一般為：室溫～50℃時(shí)示值誤差為±0.2℃；50℃～100℃時(shí)示值誤差為±0.3℃)。說明金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器控溫準(zhǔn)確可靠。

根據(jù)上述測(cè)試方法[6]，對(duì)金屬浴溫度波動(dòng)度和均勻性等指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表4。

表4 金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器波動(dòng)度與均勻性 ℃

設(shè)定溫度30 min內(nèi)的溫度波動(dòng)度30min內(nèi)的溫度均勻性500.10.21000.10.2

由表4可見，金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器的溫場(chǎng)均勻穩(wěn)定完全均符合試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)恒溫浴的要求(GB/T 5096和GB/T 7326要求恒溫浴波動(dòng)范圍小于±1℃)，且不受溫度高低的影響，其溫度波動(dòng)度和均勻性要優(yōu)于傳統(tǒng)液體浴儀器(傳統(tǒng)液體浴儀器30 min內(nèi)的溫度波動(dòng)度一般為±0.3℃，30 min內(nèi)的溫度均勻性一般為±0.5℃)。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證金屬浴儀器腐蝕試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，表5列出了其油樣評(píng)級(jí)結(jié)果。

從表5可以看出，在不同溫度、不同試驗(yàn)時(shí)間下，無(wú)論是燃料油、潤(rùn)滑油，還是潤(rùn)滑脂，金屬浴腐蝕儀器測(cè)定評(píng)級(jí)與標(biāo)準(zhǔn)油樣級(jí)別均相一致，進(jìn)一步說明了金屬浴石油產(chǎn)品銅片腐蝕檢測(cè)儀器在油料質(zhì)量檢測(cè)評(píng)定中準(zhǔn)確可靠。此外，金屬浴還擁有升溫快、熱傳導(dǎo)效率高、操作簡(jiǎn)便(免去加液環(huán)節(jié)、免去攪拌操作)、使用安全性好等傳統(tǒng)液體浴不具備的優(yōu)勢(shì)。

表5 銅片腐蝕試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

3 結(jié)論

通過以上分析，本文研制的金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液體浴儀器控溫難道大、操作復(fù)雜、存在安全隱患的缺點(diǎn)，具有操控方便、信息化程度高、恒溫速度快、熱傳導(dǎo)效率高、溫度波動(dòng)度小、溫場(chǎng)均勻性好等優(yōu)點(diǎn)，適用于測(cè)定噴氣燃料、潤(rùn)滑脂、潤(rùn)滑油等石油產(chǎn)品對(duì)銅的腐蝕性程度，可廣泛應(yīng)用于石油化工、軍事、航空等領(lǐng)域。

實(shí)際上，恒溫浴被廣泛應(yīng)用于油品質(zhì)量檢測(cè)中，燃料油、潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑脂等各類油品的諸多質(zhì)量檢測(cè)項(xiàng)目都需要進(jìn)行恒溫，恒溫范圍涵蓋高溫、常溫、低溫等多個(gè)溫度段，金屬浴銅片腐蝕測(cè)定器只是其在常溫段應(yīng)用的一個(gè)例子。隨著金屬浴溫控技術(shù)的進(jìn)一步成熟與進(jìn)步，未來(lái)在各恒溫段的檢測(cè)試驗(yàn)中,用金屬浴替代傳統(tǒng)液體浴是大勢(shì)所趨，這將大幅提高日常油料化驗(yàn)的效率，提升油品質(zhì)量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。