□ 陳超越 湖北大學(xué)知行學(xué)院
食品安全的本質(zhì)含義為食品無(wú)毒、無(wú)有害物品,且具有營(yíng)養(yǎng)要求,對(duì)人體健康不引起其他急性、亞急性或慢性危害。為了達(dá)到這一標(biāo)準(zhǔn),使人們能夠放心食用,相關(guān)部門應(yīng)該嚴(yán)格遵守生產(chǎn)規(guī)定,并且還應(yīng)要嚴(yán)格監(jiān)管。想要實(shí)現(xiàn)這些就必須對(duì)食品生產(chǎn)、銷售環(huán)節(jié)進(jìn)行嚴(yán)格控制。因此,相關(guān)的分析檢測(cè)技術(shù)和方法具有極為關(guān)鍵地位。
選取一定質(zhì)量的離子進(jìn)入碰撞室通過(guò)一級(jí)質(zhì)譜(MS1),然后和室內(nèi)碰撞帶電氣體(常用的氣體包含了Ar、Xe、CH4等)進(jìn)行碰撞,通過(guò)碰撞形成離子-分子碰撞反應(yīng),形成子離子,用二次質(zhì)譜(MS2)分析。
近幾年來(lái),質(zhì)譜技術(shù)慢慢從單級(jí)質(zhì)譜發(fā)展到串聯(lián)質(zhì)譜,串聯(lián)質(zhì)譜以后擁有極為強(qiáng)大的選擇性,能夠很好的排除其他因素對(duì)離子的影響,利用各種掃描方法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的定性、定量。最為常見的串聯(lián)技術(shù)可以分成空間串聯(lián)和時(shí)間串聯(lián)??臻g串聯(lián)是將兩個(gè)或多個(gè)質(zhì)量分析儀串聯(lián)而成,中間是一個(gè)碰撞激活室。當(dāng)前,已經(jīng)進(jìn)入市場(chǎng)的有單一串聯(lián)的三重四極質(zhì)譜、tftof、混合串聯(lián)、q-tof以及QHT等??臻g串聯(lián)。這類質(zhì)譜儀可以利用1臺(tái)質(zhì)譜分析儀實(shí)現(xiàn)空間串聯(lián)質(zhì)譜中多臺(tái)分析儀才能做到的事情,典型的質(zhì)譜分析儀有離子阱和回旋共振這兩種[1]。
目前,人們對(duì)于食品質(zhì)量和安全的關(guān)注不斷增加,LC-MS/MS技術(shù)也獲得了高效發(fā)展,LC-MS/MS技術(shù)在食品質(zhì)量安全領(lǐng)域的使用不斷擴(kuò)大,特別是在食品非法添加物以及藥物殘留這2個(gè)方面的檢測(cè)中,展示了主要的作用。部分食品生產(chǎn)商為了能夠獲得利益,在食品生產(chǎn)過(guò)程中加入了非法添加物,LC-MS/MS技術(shù)為非法添加物的檢測(cè)提供了有效的幫助。我國(guó)韓津生、孫文龍、袁愛紅學(xué)者[2]應(yīng)用LC-MS/MS技術(shù)創(chuàng)建了堿性玫瑰精的檢測(cè)手段,辣椒粉標(biāo)準(zhǔn)回收率在90%以上,這種方式重現(xiàn)性好,靈敏度高。能夠有效滿足對(duì)于較少含量樣品殘留的檢測(cè)。對(duì)食品中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ進(jìn)行了多反應(yīng)監(jiān)測(cè),檢測(cè)限分別是1.0、0.5、0.2 g/kg和2.5 g/kg,4種物質(zhì)的回收率均在85%以上。在對(duì)食品中殘留的藥物以及代謝物進(jìn)行分析的時(shí)候,因?yàn)榇郎y(cè)物含量很少,難以分析,因此,不能良好分析,開展檢測(cè)的手段必須擁有高精度和高靈敏度,而LC-MS/MS技術(shù)是非常強(qiáng)大的分析工具[3]。利用LC-MS/MS技術(shù)對(duì)蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素實(shí)行了共同檢測(cè)。并使用電噴霧電離、負(fù)離子以及多反應(yīng)監(jiān)測(cè)的方式進(jìn)行開展,外標(biāo)法定量:氯霉素、氟甲砜霉素的檢測(cè)限為0.01 mg/kg,甲砜霉素的檢測(cè)限為0.05 mg/kg。在加入濃度0.1~2.0 mg/kg后,其回收率分別是73.9%~96.0%、78.6%~99.5%、74.9%~103.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.4%。經(jīng)過(guò)研究能夠看出,使用負(fù)離子方法可以供應(yīng)大量的碎片信息,并且促進(jìn)靈敏度的提升。子離子掃描顯示,氯霉素碎片離子很少,但是豐度集中重要離子分別為321、257、152等。甲砜霉素十分容易斷裂,并且碎片較多,所以,靈敏度較低,重要離子分別是354、290等;氟甲砜霉素也有很多的碎片,然而豐度集中,重要離子分別為 336、356、185[4]。
LC-MS/MS技術(shù)綜合了色譜、質(zhì)譜的共同優(yōu)點(diǎn),結(jié)合了色譜法的高分離性能以及質(zhì)譜法的高鑒別特性,形成了更加完善的現(xiàn)代分析技術(shù)。近年來(lái),液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)及其應(yīng)用得到了極大的發(fā)展,在食物中殘留的性激素中,受體類與糖皮質(zhì)類的激素起到了關(guān)鍵作用,并且在食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)中得到了廣泛使用。伴隨現(xiàn)代高科技技術(shù)的持續(xù)發(fā)展和LC-MS/MS技術(shù)本身的優(yōu)點(diǎn),LC-MS/MS技術(shù)在今后食品分析中的發(fā)展中將會(huì)越來(lái)越寬廣。