關(guān) 悅

（吉林省藥物研究院，吉林 長春 130061）

黃芪甲苷作為歸芪參膠囊的主要標(biāo)志性成分，這一物質(zhì)經(jīng)黃芪提取而來，為結(jié)晶粉末狀態(tài)，黃芪甲苷經(jīng)服用后，可以增強(qiáng)免疫力，提高抗病能力[1]。

1 歸芪參膠囊檢驗(yàn)儀器及試劑

儀器準(zhǔn)備上主要涉及到：①分析天平；②C18色譜柱；③蒸發(fā)光檢測(cè)器；④高效液相色譜儀。試劑準(zhǔn)備上主要涉及到：①山東禹王；②色譜純；③乙腈；④部分市售分析純。

2 歸芪參膠囊功效成分含量測(cè)定

參照《中國藥典》中相關(guān)內(nèi)容對(duì)歸芪參膠囊功效成分進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定黃芪顆粒含量，通過系統(tǒng)適用性試驗(yàn)及相關(guān)色譜條件進(jìn)行[2]。色譜柱主要通過十八烷基硅烷鍵合硅膠進(jìn)行充填，流動(dòng)相選用水、乙腈，按照65：35的比例進(jìn)行，參照黃芪甲苷峰對(duì)理論板數(shù)進(jìn)行計(jì)算，通常情況下理論板數(shù)在4000及以上。在對(duì)照品溶液配制上，先取同等劑量的黃芪甲苷，并對(duì)照藥品進(jìn)行精密稱定，之后加入甲醇，形成0.1 mg/mL溶液，以此作為對(duì)照品。在供試品溶液制備上，先取2.5 g本品裝量差異內(nèi)容物，對(duì)其予以仔細(xì)研磨，之后予以超聲處理，處理時(shí)間通常控制在30分鐘，之后稱定，用水補(bǔ)充失去重量，搖勻后予以離心處理，量取續(xù)濾液25 mL，將水飽和正丁醇加入其中，震蕩搖晃，每次提取25 mL，形成正丁醇提取液，通過氨試液進(jìn)行洗滌，每次30 mL，之后將洗滌液取出，對(duì)正丁醇予以蒸干處理，得到溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶內(nèi)，通過甲醇予以稀釋處理，搖勻即得。

3 歸芪參膠囊功效成分屬性考察

在歸芪參膠囊屬性考察上，選擇無黃芪成分的溶液作為陰性樣品，陰性供試品溶液制備方式與上述內(nèi)容相同，取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各20 mL，在液相色譜儀中注入，記錄色譜儀變化。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，有效分離了黃芪甲苷的組分和供試品溶液組分，敷料不會(huì)對(duì)黃芪甲苷檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響，這一檢測(cè)方式的專屬性良好[3]。

4 歸芪參膠囊對(duì)照品線性關(guān)系考察

取黃芪甲苷對(duì)照品10 mg，置于25 mL量瓶內(nèi)，經(jīng)甲醇溶解后予以定容，制備對(duì)照品溶液（0.4 mg/mL），之后在量瓶中放入1 mL對(duì)照品、2 mL對(duì)照品、3 mL對(duì)照品、6 mL對(duì)照品、8 mL對(duì)照品，通過甲醇進(jìn)行溶解之后，之后進(jìn)行定容，形成0.04 mg/mL溶液、0.08 mg/mL溶液、0.16 mg/mL溶液、0.20 mg/mL溶液、0.32 mg/mL溶液，之后在供試品溶液中吸取20 μL，并在不同濃度溶液中各吸取20 μL，注入液相色譜儀中，對(duì)色譜圖進(jìn)行記錄，參照峰面積對(duì)含量進(jìn)行測(cè)定，以峰面積作為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量作為縱坐標(biāo)，對(duì)回歸方程進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果顯示，在溶液濃度范圍為0.04～0.32 mg/mL時(shí)，黃芪甲苷表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系。

5 歸芪參膠囊檢驗(yàn)的回收率

在供試品溶液制備時(shí)，將本品裝量差異內(nèi)容物取出，經(jīng)仔細(xì)研磨之后，將其等分成九份，每份1.3 g，之后每份均加入50 mL水和0.5 g對(duì)照品，稱定其重量，通過超聲處理，時(shí)間為30分鐘，對(duì)重量進(jìn)行再次稱定，用水補(bǔ)充失去重量，之后搖勻，并進(jìn)行離心處理，形成正丁醇提取液，通過氨試液予以洗滌處理，每次30 mL，共洗滌3次，之后取出洗滌液，將正丁醇液蒸干，通過甲醇溶解其殘?jiān)?，置于量瓶?nèi)，通過甲醇予以稀釋處理，搖勻即得。在對(duì)照品溶液制備上，取適量黃芪甲苷作為對(duì)照品，對(duì)其重量進(jìn)行精密稱定，制成濃度為0.1 mg/mL的溶液，即得。吸取對(duì)照品溶液20 μL，并吸取供試品溶液20 μL，注入液相色譜儀中，記錄色譜圖變化，對(duì)回收率進(jìn)行計(jì)算。結(jié)果顯示，九份標(biāo)本回收率介于97～101%，說明檢驗(yàn)準(zhǔn)確度良好[4]。

6 結(jié) 語

經(jīng)上述分析發(fā)現(xiàn)，歸芪參膠囊功效成分及檢驗(yàn)方法的線性關(guān)系良好，且溶液穩(wěn)定性良好，具有較高的重復(fù)性和準(zhǔn)確度，可以準(zhǔn)確測(cè)定黃芪甲苷含量，所以可以作為評(píng)估產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù)之一。