李 煊，丁 為，陸 敏，吳青燕

(中國石化上海石油化工研究院， 上海 201208 )

穩(wěn)定性分析儀主要用于測量液體樣品的分離、沉降、懸浮或澄清、浮離、聚集、凝聚或產(chǎn)品存放期以及粒徑的分布[1-3]. 其一般用于：懸浮液配方之研究及開發(fā)、乳化液及泡沫液之研究及開發(fā)、非穩(wěn)定懸浮液之偵測及改良、產(chǎn)品儲(chǔ)存穩(wěn)定性預(yù)測、離心加速分離過程之監(jiān)控、沉降劑最佳用量之決定及控制等，適用于各種工業(yè)之品種，諸如工業(yè)油品、泥漿、藥品、化妝品、食品、涂料、染料、化學(xué)懸浮液、CMP研磨液、奈米級(jí)軟顆粒、膠體、聚合懸浮液、農(nóng)化產(chǎn)品、潤滑劑、廢水處理、泥漿分離、紙漿及造紙工業(yè)等.

我院使用的分散穩(wěn)定性分析儀是TURBISCAN Lab型，主要涉及原油狀態(tài)分析. 其在使用過程中發(fā)現(xiàn)存在以下不足：(1) 單通道，測試效率低，通道成本較高，不利于對(duì)比測量；(2) 專用測試管的長度為6 cm，太短，不利于分層試樣測量；(3) 限定測試溫度為45 ℃以下，限制了較高溫度(95 ℃)試樣的特性測試. 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本項(xiàng)目組研制了一種六通道穩(wěn)定性分析儀，可實(shí)現(xiàn)多通道測量，滿足長達(dá)10 cm的試樣管，上限測試溫度可安全達(dá)到95 ℃.

1 儀器介紹

1.1 硬件部分

整套儀器的框架結(jié)構(gòu)如圖1、2所示，內(nèi)含：計(jì)算機(jī)、試樣池、精密升降機(jī)、氣體加熱單元、冷卻單元、光學(xué)單元和測量控制單元等.

圖1 機(jī)箱正視結(jié)構(gòu)圖Fig. 1 Chassis fa?ade view structure diagram

圖2 機(jī)箱頂視結(jié)構(gòu)圖Fig. 2 Chassis top view structure diagram

1.1.1 試樣池

試樣池包括氣體密閉體、試樣架、熱氣體輸入、輸出端口、熱氣體噴射管、試樣溫度傳感器. 氣體密閉體由石英玻璃側(cè)面和不銹鋼邊框構(gòu)成，試樣架上設(shè)有試樣瓶插孔.

1.1.2 精密升降機(jī)

精密升降機(jī)采用ZXV150MA01，最大升降150 mm，分辨率 1/3 200 mm，重復(fù)定位精度0.05 mm. 使用RS232接口與計(jì)算機(jī)連接，通過編程滿足試樣池垂直方向運(yùn)動(dòng)控制.

1.1.3 加熱(冷卻)氣體單元

因原油中含有輕質(zhì)成分，安全考慮，試樣池中采用氮?dú)庾鳛榧訜崦浇?，?nèi)含加熱用氮?dú)獬隹谔幘_控溫. 為保護(hù)試樣池外的傳感器和激光器件免受過高環(huán)境溫度影響，采用壓縮空氣作為機(jī)箱冷卻氣體，流量可調(diào).

1.1.4 光學(xué)部分

光源采用DANGER激光器，其特征為點(diǎn)狀單光束激光器，波長808 nm，功率100 mW，并附有聚光調(diào)節(jié). 其特點(diǎn)是能夠滿足所需的測量光源要求，且作為紅外光源，還有余光光斑可視，便于光路調(diào)整. 激光器安裝于固定位置的三維可調(diào)支架. 透射、反射光信號(hào)接收器采用Ekps021C2光電阻，前綴黑色橡膠套筒，以屏蔽雜散光影響，同樣安裝于三維可調(diào)支架.

1.1.5 測量控制單元

測量控制單元通過RS485端口與計(jì)算機(jī)通訊，主要完成以下功能:(1) 透射、反射光強(qiáng)度處理，將光強(qiáng)信號(hào)接收器傳來的信號(hào)經(jīng)線性放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換之后，供計(jì)算機(jī)采集；(2) 試樣溫度采集，將溫度傳感器信號(hào)經(jīng)線性放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換、查表取值之后，供計(jì)算機(jī)采集；(3) 氮?dú)饧訜峥刂?，測量氮?dú)獬隹跍囟?，根?jù)計(jì)算機(jī)界面溫度設(shè)置要求，控制加熱輸出比例，加熱溫度供計(jì)算機(jī)采集；(4) 按要求打開、關(guān)閉激光電源；(5) 試樣溫度、氮?dú)饧訜釡囟瘸迗?bào)警，按設(shè)置的上限值報(bào)警并自動(dòng)斷開加熱供電；(6) 儀器頂蓋位置傳感，保證儀器在合蓋狀態(tài)下測量，避免自然光的干擾.

1.2 軟件部分

本儀器操作軟件在VB環(huán)境下生成，主要有以下內(nèi)容.

1.2.1 參數(shù)設(shè)置程序

參數(shù)設(shè)置程序包括垂直方向采樣間隔、本次測試試樣支數(shù)、反復(fù)測量時(shí)間、測量溫度以及報(bào)警溫度值設(shè)置.

1.2.2 文件處理

文件處理界面如圖3所示，打開上次使用參數(shù)文件作為缺省使用，保存本次設(shè)置環(huán)境，保存本次測量數(shù)據(jù)，打開歷史數(shù)據(jù)，通過DDE技術(shù)將數(shù)據(jù)送入專用數(shù)據(jù)庫軟件進(jìn)一步處理.

圖3 程序界面圖Fig. 3 Program Interface diagram

1.2.3 升降機(jī)控制程序

升降機(jī)控制程序：采用升降機(jī)運(yùn)動(dòng)控制器附帶的編程指令，實(shí)現(xiàn)歸零位、步長設(shè)置、步進(jìn)、固定位置位移、位移值采集、運(yùn)動(dòng)狀態(tài)采集等功能.

升降機(jī)運(yùn)行程序主要源代碼如下：

MSComm1.InBufferCount = 0‘清空升降機(jī)輸入緩沖器，下同.

If MSComm1.PortOpen = False Then MSComm1.PortOpen = True ‘打開升降機(jī)控制通道.

MSComm1.Output = "move " +Str(StepLong) + " 0 0 0" + vbLf + vbCr ‘按設(shè)定值StepLong輸出位移長度.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 3

Fanhui = MSComm1.Input ‘升降機(jī)接受指令后的反饋信號(hào).

MSComm1.InBufferCount = 0

MSComm1.Output = "s" +vbLf + vbCr ‘輸出升降機(jī)運(yùn)行狀態(tài)識(shí)別碼.

Do

DoEvents

Loop Until MSComm1.InBufferCount > 5

Fanhui = MSComm1.Input‘升降機(jī)運(yùn)行結(jié)束與否判斷

MSComm1.InBufferCount = 0

j = Val(Left(Fanhui, 2))

Loop Until j <> 0 And j Mod 2 = 0 ‘升降機(jī)運(yùn)行到位判斷.

MSComm1.PortOpen = False‘關(guān)閉升降機(jī)通道.

1.2.4 測量中的數(shù)據(jù)處理

測量中的數(shù)據(jù)采集、保存、圖形繪制、測量后的精確(細(xì)節(jié))視圖.

數(shù)據(jù)采集程序主要源代碼如下：

MSComm2.InBufferCount = 0

If MSComm2.PortOpen = False Then MSComm2.PortOpen = True ‘打開讀取通道

MSComm2.Output = out‘輸出讀取數(shù)值位置指令

Do

DoEvents

Loop Until MSComm2.InBufferCount = 10 ‘等待輸入緩沖器填滿

Income = MSComm2.Input‘接受輸入字

……

MSComm2.PortOpen = False ‘關(guān)閉讀取通道

2 儀器原理、測量模式及校準(zhǔn)

2.1 測量原理

儀器測量原理如圖4所示，待測樣品裝在一個(gè)圓柱形(底部為圓錐形)的玻璃測試瓶中. 采用點(diǎn)狀近紅外光源 (波長808 nm). 兩個(gè)光強(qiáng)接收器分別探測透過樣品的透射光強(qiáng)和被樣品反射的反射光強(qiáng).

圖4 測量原理Fig. 4 Measuring principle

2.1.1 透射光強(qiáng)

當(dāng)電磁波穿透裝在玻璃測試瓶中的透明樣品時(shí)，根據(jù)Lambert-Beer定律[4]可得到透射光的吸光度為：

A=lg(1/T)=Kbc

(1)

其中；A為吸光度,T為透射比(透光度),是出射光強(qiáng)度(I)比入射光強(qiáng)度(I0).K為摩爾吸光系數(shù)，它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān).c為吸光物質(zhì)的濃度,單位為mol/L，b為吸收層厚度，單位為cm.

由該定律可知，一定物質(zhì)的透射光強(qiáng)I與該物質(zhì)的濃度c有關(guān). 當(dāng)試樣的溶劑和測量溫度變化時(shí)，摩爾吸光系數(shù)K會(huì)變化[5-6]，這也將影響到透射光的透過率.

2.1.2 反射光強(qiáng)

當(dāng)一個(gè)電磁波發(fā)射到裝在玻璃測試室的低透明度樣品時(shí)，儀器測量的反射光強(qiáng)直接與顆粒體積濃度c和顆粒平均粒徑d有關(guān).

2.2 試樣測量模式

2.2.1 固定模式

固定模式下試樣不移動(dòng)，可每秒采集一次各試樣的透射光強(qiáng)和反射光強(qiáng)數(shù)據(jù)，觀察試樣固定區(qū)域狀態(tài)隨時(shí)間的變化.

2.2.2 掃描模式

掃描模式下試樣池最小移動(dòng)0.1 mm，測量各試樣的透射光強(qiáng)和反射光強(qiáng)數(shù)據(jù)，其它步長值可設(shè)(0.1～1 mm)，最高可測100 mm.

2.2.3 不同溫度下的測量模式

在控溫模式下(室溫～95 ℃)，執(zhí)行以上兩種測量模式的一種.

2.3 調(diào)整和校準(zhǔn)

2.3.1 光路調(diào)整

光路調(diào)整通過調(diào)整激光器和接收器的三維可調(diào)支架，將光源、試樣管瓶中心點(diǎn)、接收器調(diào)整在同一水平線上.

2.3.2 背景數(shù)據(jù)置零

經(jīng)實(shí)際測試，試樣池前后兩塊石英玻璃和測試用試樣管對(duì)激光的衰減值為3%左右，通過數(shù)字置零，將含試樣管的空系統(tǒng)透射光強(qiáng)調(diào)整到100%.

2.3.3 透射光強(qiáng)數(shù)據(jù)校準(zhǔn)

將純硅油作為試樣，激光透過率為84.4%.

2.3.4 反射光強(qiáng)數(shù)據(jù)校準(zhǔn)

使用聚四氟乙烯標(biāo)樣，反射率為62.5%.

開機(jī)穩(wěn)定20 min左右后，以上數(shù)據(jù)可以維持，誤差值在0.2%之內(nèi).

3 結(jié)語

本項(xiàng)目經(jīng)過各位科研人員的共同努力，達(dá)到了預(yù)期目的. 6個(gè)通道試樣在規(guī)定溫度范圍內(nèi)的反射、透射信息可以測量并記錄，通過標(biāo)準(zhǔn)試樣檢測，達(dá)到了原設(shè)計(jì)要求. 試樣管長度達(dá)到了10 cm，如有需要，還可以再增加一定長度，影響因素有精密升降機(jī)選型改變、加大試樣池制作尺寸和增加氮?dú)饧訜崮芰Φ? 因使用氮?dú)庾鳛榧訜崦浇椋貏e是在溫度被嚴(yán)格控制在95 ℃以內(nèi)前提下，不存在燃燒危險(xiǎn)可能性，通過幾個(gè)月的連續(xù)使用，證明了本方案的安全可靠.

本項(xiàng)目專利申請(qǐng)?zhí)枺毫ǖ婪€(wěn)定性分析儀—201710976941.2，六通道穩(wěn)定性分析儀控制測量系統(tǒng)—201710976944.6.