孫 偉，趙海峰，張?zhí)煜?，熊遠貴，王 倩4，，王小華，甄懷賓，朱衛(wèi)平

(1中聯(lián)煤層氣國家工程研究中心有限責任公司2中國石油大學·北京3中石油煤層氣有限責任公司4中國礦業(yè)大學·北京)

PDC鉆頭具有破巖效率高、鉆速快、進尺多、壽命長等優(yōu)點，在石油鉆井中發(fā)揮著重要作用［1－3］。據(jù)統(tǒng)計，70%以上的PDC鉆頭失效是因PDC切削齒損壞而造成的，主要表現(xiàn)為切削齒的磨損和斷裂，并伴有少量的金剛石層脫落和掉齒現(xiàn)象［4－5］。聚晶金剛石復合片在高溫、超高壓的條件下，由金剛石微粉與硬質合金基體在催化劑鈷的作用下燒結而成［6］，它是PDC鉆頭的切削齒，是鉆進過程中最主要的切削單元［7］。鈷在高溫下會加速金剛石的石墨化，產生嚴重的熱損傷，因而金剛石復合片在使用前一般要去除鈷，以提高金剛石復合片的熱穩(wěn)定性［8］。

然而，鈷相去除后留下的微觀空隙結構嚴重地影響了金剛石復合片的抗沖擊性能。有學者提出用膨脹系數(shù)與金剛石接近的硅或硅合金，滲入到金剛石層的微觀空隙結構中，提高復合片的韌性和抗斷裂的能力［9－10］。段植元等［11］提出加入碳納米管改善金剛石顆粒間的粘結方式，增強聚晶金剛石復合片的抗沖擊韌性。本文利用微觀粒子充填的方法，選擇類金剛石作為充填劑［12－13］，一方面充填金剛石層中的微觀空隙，另一方面在金剛石層表面形成立體網狀結構，分散振動沖擊過程中形成的瞬間應力集中，提高金剛石復合片的抗沖擊性能。

一、試驗設備及工藝

類金剛石是近來興起的一種以sp3和sp2鍵的形式結合生成的亞穩(wěn)態(tài)材料，其不僅具有優(yōu)異的耐磨性，而且具有很低的摩擦系數(shù)，是一種優(yōu)異的表面抗磨損材料［14］。

試驗采用電容耦合RF－PECVD系統(tǒng)作為試驗設備(如圖1)。采用水平放置的平行板電極(電極間距5 cm)，下電極通過匹配網絡與射頻發(fā)生器相連，上電極接地。真空室壁接地，源氣體從后面引入反應室中，襯底置于下電極，沉積面朝上。試驗以氬氣作為稀有氣體，氫氣和甲烷作為反應氣體，運用氬離子轟擊氫氣和甲烷的混合氣體，產生等離子體。對金剛石層進行充填沉積試驗。

試驗前將復合片試樣、載玻片分別放到丙酮、酒精、去離子水里用超聲波依次清洗10 min，然后將其在空氣中晾干。放入真空室后(真空度約為3 Pa)，通入氬氣進行50 W、5 min等離子體再處理。然后通入氬氣、甲烷和氫氣使真空室氣壓穩(wěn)定在20 Pa。將射頻電源功率升高到300 W，在真空室內產生輝光放電。Ar被電離產生Ar+，電子和Ar+轟擊CH4和H2分子使其發(fā)生離解反應，在金剛石層表面進行充填，沉積時間一般為180 min。

圖1電容耦合PECVD系統(tǒng)設備

二、試驗結果分析

1．SEM掃描電鏡分析

采用JSM－5600LV掃描電子顯微鏡對未充填和充填的金剛石復合片的表面形貌和表面結構進行觀察和分析，如圖2所示。

圖2未充填和充填的金剛石復合片的電鏡掃描結果

由圖2可以看出，(a)圖為未充填的金剛石復合片，金剛石層表面存在微觀空隙，且附著少量白色的亮斑(鈷相);(b)圖為充填的金剛石復合片，表面生成一層類金剛石薄膜，觀察不到微觀空隙結構。

2．抗沖擊性分析

采用DFZY型PDC抗動載性能測試儀對聚晶金剛石復合片進行抗沖擊性能檢測，其原理是利用電磁鐵將沖錘抬起，然后從一定高度自由下落，勢能轉變?yōu)闆_擊能。多次反復地給聚晶金剛石層施加沖擊剪切載荷，使其表面崩塊或被剪斷，從而得到試樣破壞時承受的沖擊次數(shù)，根據(jù)單次沖擊的能量，計算出PDC失效時所承受的總能量，以此作為評價PDC抗沖擊性能的指標。3組試樣檢測結果見表1。

試驗時，采用同一批次、規(guī)格相同的聚晶金剛石復合片作為試樣(如圖3(a)、表2)。由表1可以看出，每組試樣都能承受10次10 J的沖擊功;施加20 J的沖擊功時，充填的復合片能承受10次沖擊，未充填的復合片經過1次沖擊就失效了(圖3(b));再對充填的復合片施加30 J的沖擊功，經過4～5次的沖擊時，充填的復合片才失效(圖3(c))。對比圖3(b)、圖3(c)，可以觀察到充填的復合片失效時，金剛石層損壞面積較小，沒有發(fā)生大面積脫落的現(xiàn)象。綜上所述，充填的復合片的抗沖擊性能明顯高于未充填的復合片，抗沖擊性能得到顯著提高。

表1聚晶金剛石復合片抗沖擊性檢測

圖3未充填和充填的復合片的抗沖擊失效圖

表2聚晶金剛石復合片的技術參數(shù)

3．討論分析

進一步分析試驗條件(射頻功率、反應氣體流量比、沉積時間)對充填的金剛石復合片抗沖擊性能的影響。通過控制變量法，對試驗條件逐一地進行分析，結果如圖4～圖6所示。

圖4射頻功率與總沖擊功的關系圖

圖4反映的是，當氬氣、甲烷和氫氣的比值一定時，射頻功率對充填復合片抗沖擊性能的影響。氬氣、甲烷和氫氣的比值為5∶105∶30，沉積時間為180 min時，射頻功率越高，抗沖擊性能越好。這是由于氬氣通過射頻形成Ar+，當射頻功率越高，形成的Ar+具有較高能量轟擊CH4和H2，形成的等離子體也就越多。

圖5反應氣體流量比與總沖擊功的關系圖

圖5反映是射頻功率和沉積時間一定時，反應氣體流量比對充填復合片抗沖擊性能的影響。當射頻功率為300 W，沉積時間為180 min時，不充入氬氣，復合片承受的總沖擊功最少，抗沖擊性能最差;充入氬氣，改變CH4和H2的流量比，復合片承受的總沖擊功隨著H2的氣體量的增加而增加。這是由于H2具有吸氫作用，當氣源中的H2含量升高，產生更多的原子氫，H2進一步分解電離，產生更多的和H+，作用于試樣表面，引起離子轟擊，使得沉積層的C元素含量較高，增加金剛石復合片的抗沖擊性能。當氬氣、甲烷和氫氣的比值達到55∶105∶30時，金剛石復合片承受的總沖擊功不再增加。

圖6充填沉積時間與總沖擊功的關系圖

圖6反映的是射頻功率為300 W、反應氣體流量比為5∶10∶30，充填沉積時間對充填復合片抗沖擊性能的影響。沉積時間為180 min時，充填的金剛石復合片的抗沖擊性能最佳。

三、結論

(1)充填的復合片其金剛石層表面形成類金剛石薄膜，有利于分散沖擊過程中形成的瞬間應力集中。

(2)充填的復合片其抗沖擊性能得到顯著提高，能承受30 J的沖擊功4～5次，承受的總沖擊功高達450 J。

(3)未充填的復合片能承受100 J的總沖擊功，再經過1次20 J的沖擊后，金剛石層會出現(xiàn)裂紋或脫落的現(xiàn)象。

(4)射頻功率越大，氬氣、甲烷和氫氣的流量比為5∶10∶30，沉積時間為180 min時，充填的金剛石復合片的抗沖擊性能最佳。