孫曉玲

青島市即墨區(qū)綜合檢驗檢測中心 山東青島 266200

紡織品的甲醛含量測定是一項重要的檢測手段，甲醛對人體健康有很大的威脅，現(xiàn)階段對衣物進行甲醛含量測定主要根據(jù)GB/T2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解甲醛的測定》中所規(guī)定的內(nèi)容進行，該標(biāo)準對紡織品甲醛避光冷卻的過程有詳細描述，首先要將實驗所使用的試管置于38～42攝氏度的水浴中進行顯色，顯色時間為25～35分鐘，從水浴鍋中取出后應(yīng)在常溫下冷卻25～35分鐘。而值得注意的是，GB/T 23973—2009《染料產(chǎn)品中甲醛的測定》對紡織品甲醛測定的詳細過程描述與上文所述標(biāo)準中闡述的內(nèi)容并不完全相同，該標(biāo)準指出進行實驗操作時首先要將實驗所使用的試管置于38～42攝氏度的水浴中進行顯色，顯色時間為30分鐘，從水浴鍋中取出后應(yīng)盡快冷卻至室溫。從上文的描述可以看出，兩個國家標(biāo)準對紡織品甲醛測定的工藝流程大體相同，但在避光的溫度以及冷卻時間上各執(zhí)一詞，本文以紡織品甲醛測定的避光冷卻環(huán)節(jié)中避光溫度和時間為切入點，對其條件進行分析，以研究冷卻條件對實驗結(jié)果的影響。如無需避光冷卻30分鐘即可準確得出實驗結(jié)果，那么紡織品甲醛測定所需要的時間將會被大幅度縮短，測試效率也會出現(xiàn)顯著提高。

1 不同冷卻時間實驗

1.1 實驗部分

試驗方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解甲醛的測定》，其中，改變紡織品中甲醛測定實驗中的冷卻環(huán)節(jié)，將其條件分別設(shè)置為避光條件下冷卻5分鐘和避光條件下冷卻30分鐘。從全部紡織品中選擇一件已經(jīng)被確認不含有甲醛產(chǎn)品作為本次實驗的樣品。實驗中需要分光光度計以測量實驗環(huán)境光線情況，恒溫水浴鍋來完成加熱和保溫過程，還需要配備天平、蒸餾水以及甲醛溶劑等。利用甲醛溶液和蒸餾水以不同的比例進行配溶之后得到不同的濃度的甲醛溶液，每個濃度下的甲醛溶液都定容至200毫升并制作成兩份，利用水浴鍋將不同濃度的甲醛溶液升溫至40攝氏度并振蕩一小時，振蕩過程中保持40攝氏度的恒溫水浴，對溶液進行過濾后取10毫升的甲醛溶液至燒杯中，以等量的納氏試劑與之充分反應(yīng)，將實驗所使用的試管置于40攝氏度的水浴中進行避光顯色，顯色時間為30分鐘。而后分別將兩份相同濃度的甲醛溶液試樣在室溫下避光冷卻5分鐘和30分鐘，外加一組蒸餾水實驗作為空白對照[1]。

1.2 結(jié)果分析

對兩種實驗條件下的不同濃度甲醛試樣進行了對比分析，結(jié)果表明在避光冷卻時間不同的前提下各個濃度下甲醛試樣的濃度絕對偏差較大的情況沒有出現(xiàn)在任何一組對比實驗中，我們選取三組試樣進行詳細討論。

選取0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣進行對比分析，0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在5分鐘的避光冷卻時間下吸光度分別為0.028、0.147、0.589，最終濃度分別為每升 0.21、1.09、4.36 毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在30分鐘的避光冷卻時間下吸光度分別為0.027、0.153、0.589，最終濃度分別為每升0.20、1.13、4.36毫克。0.3、1.5、6.0mg/l的甲醛試樣在不同的避光冷卻時間下濃度絕對偏差值分別為4.8%、3.6%和0%。

2 不同避光冷卻條件實驗

2.1 實驗部分

試驗方法參照GB/T 2912.1—2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解甲醛的測定》，改變其避光冷卻溫度條件，設(shè)定三個避光冷卻溫度條件分別為置于24攝氏度的空氣中避光冷卻，置于25攝氏度的水浴中避光冷卻以及置于0攝氏度的冰水中避光冷卻。處冷卻溫度和冷卻介質(zhì)不同以外，還要設(shè)置不同的冷卻時間，分別設(shè)置冷卻時間為5、10、20、40、60、80、100以及120 分鐘[2]。

實驗所用的全部材料和實驗設(shè)備和1.1中所述的實驗材料以及設(shè)備完全相同。

利用甲醛溶液和蒸餾水以不同的比例進行配溶之后得到不同的濃度的甲醛溶液，每個濃度下的甲醛溶液都定容至100毫升并制作成三份，利用水浴鍋將不同濃度的甲醛溶液升溫至40攝氏度并振蕩一小時，振蕩過程中保持40攝氏度的恒溫水浴，對溶液進行過濾后取10毫升的甲醛溶液至燒杯中，以等量的納氏試劑與之充分反應(yīng)，將實驗所使用的試管置于40攝氏度的水浴中進行避光顯色，顯色時間為30分鐘。每種濃度的三份樣品分別在不同的避光冷卻條件下存放，最后進行測量，以蒸餾水作為空白對照。

2.2 結(jié)果分析

從實驗所得到的數(shù)據(jù)中能夠分析出一個普遍性的結(jié)論，當(dāng)甲醛試樣的避光冷卻條件相同時，具有不同冷卻時間的各個實驗樣品甲醛濃度測試值非常接近。當(dāng)甲醛試樣的冷卻時間相同時，不同冷卻條件下計算出的甲醛試樣濃度測試值誤差極小。我們同樣選取三組樣本對結(jié)果進行分析。選取濃度為每千克75毫克的甲醛溶液作為實驗樣本，在冷卻時間均為10分鐘的條件下，三種不同冷卻方式的吸光度完全相同，均為0.134。在冷卻方式為0攝氏度水浴的條件下，10、60、120分鐘相對應(yīng)的甲醛溶液吸光度也非常接近，分別為0.134、0.135和0.135，經(jīng)計算得知絕對最大偏差為1.02%[3]。

3 結(jié)果與討論

根據(jù)化學(xué)標(biāo)準常用的精密度要求：在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。上述兩種試驗方法，19組數(shù)據(jù)中，絕對偏差的最大百分比為4.8%，小于10%。說明本次試驗中的三種避光冷卻條件、8種冷卻時間可以與原試驗條件替換。