張新偉

阜新蒙古族自治縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗檢測中心 遼寧阜新 123100

在食品檢測中，理化分析囊括了食品質(zhì)量（包含感官要求和理化）、化學(xué)物質(zhì)（包含食品的有效成分含量指標(biāo)、食品添加劑指標(biāo)、農(nóng)獸藥殘留指標(biāo)、重金屬元素指標(biāo)、非法添加物等[1]，由于食品種類很多，且樣品基質(zhì)復(fù)雜，在進(jìn)行食品理化分析時如何有效控制內(nèi)部質(zhì)量，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠顯得尤為重要。內(nèi)部質(zhì)量控制貫穿于整個檢驗檢測過程，將檢驗檢測的誤差值控制在一定的允許范圍內(nèi)，以保證檢驗檢測精準(zhǔn)性，是與控制分析以及相對應(yīng)的必要的糾正偏離相關(guān)的質(zhì)量控制活動。雖然理化分析中的質(zhì)量控制手段眾多，但如何選擇有效適宜的手段進(jìn)行質(zhì)量控制，如何分析評價質(zhì)量控制的結(jié)果，一直是廣大分析人員的難題。希望能通過本文分析探討，為各位同行提供參考。在食品理化分析中質(zhì)量控制的評價依據(jù)主要有：檢驗檢測標(biāo)準(zhǔn)方法要求、認(rèn)證認(rèn)可機(jī)構(gòu)的要求（CNASCL10-2012）[2]、通用標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定（GB/T 27404-2008）、以及客戶的要求等。在日常工作中，常用的質(zhì)量控制方式有以下幾種：

1 空白測定

空白試驗測定的目的在于估計樣品中被測物質(zhì)以外的各種因素如試劑、器皿、儀器等的分析響應(yīng)值，進(jìn)而確定空白對于檢測結(jié)果的影響?？瞻字档拇笮≈苯佑绊懛椒ǖ臋z出限和檢測結(jié)果的重復(fù)性，特別是對于低含量樣品就更加明顯。食品樣品種類繁多，基質(zhì)復(fù)雜，基質(zhì)干擾互不相同，進(jìn)行空白試驗對質(zhì)量控制意義重大?？瞻自囼灂r一般做兩個空白平行樣，平行測定的兩個空白試驗值相對偏差通常應(yīng)小于50%。若空白值明顯超過正常值，則表明測試過程受到嚴(yán)重污染，樣品測定結(jié)果不可靠；若空白比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)測定后，取空白值的平均值，在樣品測定時扣除空白值。做內(nèi)部質(zhì)量控制時應(yīng)重點關(guān)注那些容易受污染的檢測項目，同時重點監(jiān)督新進(jìn)檢測人員空白的測定結(jié)果。

2 平行樣測定

平行樣測定是指在重復(fù)性條件下獲得的兩次或多次獨立測定的結(jié)果。在一定程度上，平行樣測定的結(jié)果反映了該項目檢測的精密度。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定要做平行樣的要進(jìn)行平行樣測定；當(dāng)樣品成批量檢測時，可隨機(jī)抽取不同基質(zhì)的樣品進(jìn)行平行樣測定，應(yīng)保證最低平行樣比例在不低于5%；比較復(fù)雜的項目、不合格需要復(fù)測的項目可采用雙平行或加大平行樣測定。平行測定所得的偏差應(yīng)滿足所使用標(biāo)準(zhǔn)方法本身的規(guī)定。平行樣的偏差滿足檢測方法要求時，取算數(shù)平均值報出結(jié)果。當(dāng)平行測定的偏差不符合規(guī)定時，除對不符合進(jìn)行重新測定外，應(yīng)對整個檢測過程進(jìn)行分析，找出問題原因所在。當(dāng)然，值得一提的是平行樣測定結(jié)果好，不一定代表檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，還要考慮基體效應(yīng)等其他因素的影響。

3 校準(zhǔn)曲線測定

校準(zhǔn)曲線測定是儀器分析常用的質(zhì)控手段之一，如分光光度計、色譜儀、光譜儀等。大多數(shù)情況下，校準(zhǔn)曲線反映了分析儀器設(shè)備的精密度和穩(wěn)定性。對于標(biāo)準(zhǔn)溶液也需要進(jìn)行衍生等前處理的試驗，校準(zhǔn)曲線也可以一定程度上反應(yīng)衍生效率和前處理的效果。線性校準(zhǔn)曲線一般不少于5個點（不包括空白），非線性曲線應(yīng)使用更多的校準(zhǔn)點。最低濃度的校準(zhǔn)點應(yīng)在接近方法報告限的水平，測試溶液中被測組分濃度必須在校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。對于篩選方法，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.98，對于確證定量方法，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)低于0.99。當(dāng)分析不穩(wěn)定的檢測項目時每次都要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，較穩(wěn)定項目可在一段時間內(nèi)使用同一校準(zhǔn)曲線，但需要定期使用中間點的校準(zhǔn)標(biāo)樣檢查校準(zhǔn)曲線，建立定期檢查結(jié)果是否能夠接受的判定標(biāo)準(zhǔn)，且該判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)與測量不確定度相當(dāng)。

4 加標(biāo)回收測定

在食品理化分析中最重要的質(zhì)量控制手段就是加標(biāo)回收測定，可通過加標(biāo)回收的結(jié)果對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評價。應(yīng)在分析樣品前加標(biāo)，基體加標(biāo)應(yīng)至少每制備批樣品或每個基體類型或每20個樣品做一次，且添加物濃度水平應(yīng)接近分析物濃度或在校準(zhǔn)曲線中間范圍濃度內(nèi)，加入的添加物總量不應(yīng)顯著改變樣品基體。加標(biāo)量的選擇：新項目確認(rèn)時，對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率一般在方法測定低限、兩倍測定低限和十倍測定低限進(jìn)行三水平試驗；對于國家標(biāo)準(zhǔn)以及相關(guān)食品標(biāo)準(zhǔn)中有限量要求的，回收率通常在方法測定低限、限量點和一個合適點進(jìn)行三水平試驗?；厥章实呐卸ǎ菏紫葢?yīng)符合檢測方法本身的加標(biāo)回收率的要求。檢測方法未規(guī)定回收率的，根據(jù)添加量的水平，可參考GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》附錄F執(zhí)行。

5 質(zhì)控樣測定

質(zhì)控樣是由有具備生產(chǎn)資質(zhì)單位生產(chǎn)，證書上標(biāo)明具體濃度含量和最大允許誤差的實際樣品。實驗室也可以根據(jù)樣品的穩(wěn)定性及測試項目的穩(wěn)定性，通過反復(fù)測定和實驗室間比對等方式自己制備質(zhì)控樣。在食品批量檢驗中選用合適的質(zhì)控樣，可以有效保證樣品的批量控制，是一種排除基質(zhì)并且相對科學(xué)有效的內(nèi)控方式。使用質(zhì)控樣進(jìn)行內(nèi)控，結(jié)果直觀，判定簡單，但由于質(zhì)控樣一般數(shù)量較少，價格較貴，檢測項目繁多，又由于食品基質(zhì)復(fù)雜，受到食品保質(zhì)期和項目本身穩(wěn)定性的限制，自制質(zhì)控樣品有一定的局限性。所以在實際檢測過程中只能少數(shù)基質(zhì)的少部分項目采用這種方式。

6 留樣再測

根據(jù)工作計劃和質(zhì)控計劃，對保留樣品進(jìn)行再測測定，稱留樣再測。將再測結(jié)果與原檢測結(jié)果進(jìn)行比較評價，兩次測定結(jié)果的誤差應(yīng)該在檢測方法的允許誤差范圍內(nèi)。但需要注意采用此法時需選擇均勻、穩(wěn)定的樣品，被測項目也應(yīng)該是比較穩(wěn)定的項目才有實踐意義。

7 實驗室比對

實驗室比對可分為內(nèi)部比對、外部比對、人員比對、方法比對等。可以通過比對，對不同方法的差異性、檢測人員的技術(shù)水平、儀器的靈敏度和穩(wěn)定性等進(jìn)行有效評價。但要注意當(dāng)比對出現(xiàn)不合格時的進(jìn)一步確認(rèn)和排查原因。

食品理化分析應(yīng)視具體檢測項目和檢測基質(zhì)的不同，選取不同的質(zhì)控方式，對質(zhì)控結(jié)果進(jìn)行分析和評價，發(fā)現(xiàn)和排除檢測環(huán)節(jié)中導(dǎo)致不合格、不滿意的原因，從而提高檢測結(jié)果數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。