李志興

吉林省食品生產(chǎn)許可證審核中心 吉林長(zhǎng)春 130033

乳鐵蛋白是乳汁中一種重要的非血紅素鐵結(jié)合糖蛋白，是人體免疫系統(tǒng)的組分之一，具有廣譜抗菌、抗氧化[、抗癌、調(diào)節(jié)免疫系統(tǒng)等生物功能。作為一種新興的功能性食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，乳鐵蛋白近年來(lái)在國(guó)內(nèi)外研究廣泛，其提取、純化工藝和應(yīng)用研究不斷增多，目前已成功應(yīng)用于酸乳、嬰幼兒配方乳粉等產(chǎn)品中。為了更好地研究乳鐵蛋白及其功能，需要建立有效的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 材料

自制特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品。儀器與設(shè)備：ME104E分析天平瑞士梅特勒-托利多公司；BT-301振實(shí)密度測(cè)定儀丹東百特儀器有限公司；FT-104B休止角測(cè)定儀寧波瑞柯偉業(yè)儀器有限公司；Zetasizerzs90粒度儀英國(guó)馬爾文儀器有限公司。

1.2 方法

顆粒度測(cè)定：用燒杯稱取約100g樣品，將12、14、16、20、40目標(biāo)準(zhǔn)篩按照目數(shù)從小到大的順序依次分別疊好后，將稱好的樣品倒入篩中，搖動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)篩至恒質(zhì)量，記錄未通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩的樣品質(zhì)量，按照公式計(jì)算樣品顆粒通過(guò)率。各原料均測(cè)定3次，取平均值。振實(shí)密度測(cè)定：稱取一定質(zhì)量的樣品于25mL或100mL塑料量筒中，將其置于振實(shí)密度儀上，振動(dòng)頻率100次/min，振動(dòng)次數(shù)3000次，讀取振動(dòng)后樣品的體積；休止角測(cè)定：將漏斗固定于坐標(biāo)紙（坐標(biāo)紙放置于水平臺(tái)上）上方一定高度，從漏斗加入物料直到形成的堆積圓錐頂部與漏斗底部剛好接觸，測(cè)量圓錐直徑，以漏斗底高度與圓錐半徑的比作為正切值。

2 結(jié)果與分析

2.1 原料顆粒度

對(duì)擬選用的原料進(jìn)行顆粒度分析，評(píng)估原料顆粒分布，以適應(yīng)加工中振動(dòng)篩的情況。隨著篩的目數(shù)增大，原料的過(guò)篩率有下降趨勢(shì)，但均可過(guò)12目篩；同時(shí)，測(cè)試時(shí)原料樣品質(zhì)量約為100g，手動(dòng)過(guò)篩時(shí)的力度偏小，而實(shí)際生產(chǎn)時(shí)由于物料數(shù)量多、重力大，機(jī)械振動(dòng)力度也大，因此，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)的過(guò)篩率可能會(huì)高于本研究測(cè)試結(jié)果。因此，實(shí)際生產(chǎn)時(shí)原料應(yīng)基本可過(guò)14、16目篩，為安全起見，生產(chǎn)時(shí)可以考慮14目及以下篩。

2.2 原料振實(shí)密度

選用原料的振實(shí)密度范圍，從而為配方設(shè)計(jì)用量提供一定的參考。通常，為獲得均勻的混合效果，需要物料（主要針對(duì)大料，大料作為混合“基質(zhì)”，小料分散到“基質(zhì)”間靠分散效果達(dá)到混合均勻）具有相對(duì)近似的振實(shí)密度，這樣有利于在混合機(jī)內(nèi)混合均勻。以本配方擬用原料為例，由表2可知，在相同過(guò)篩條件（如14目篩）下，按照植物脂肪粉、麥芽糊精和乳清蛋白粉的振實(shí)密度數(shù)據(jù)，要獲得混合均勻的“基質(zhì)”，需要配方用量上麥芽糊精排在第2位或第3位，再結(jié)合GB25596—2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品通則》中蛋白質(zhì)的含量要求及3種原料在配方中主要提供營(yíng)養(yǎng)素的作用，可知三者的配方用量關(guān)系應(yīng)為植物脂肪粉＞麥芽糊精＞乳清蛋白粉。

2.3 特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品配方設(shè)計(jì)

通過(guò)對(duì)特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品配方擬選用原料的顆粒度、振實(shí)密度和休止角等物性進(jìn)行研究，可知配方中大料原料的用量關(guān)系應(yīng)為植物脂肪粉＞麥芽糊精＞乳清蛋白粉，再結(jié)合相關(guān)原料的本底營(yíng)養(yǎng)素含量情況（如典型值含量），可以設(shè)計(jì)出符合GB25596—2010要求的配方。

2.4 原料休止角

通常，休止角與粉體的流動(dòng)性有關(guān)，休止角越小則流動(dòng)性越好。由于在不同配方用量情況下，原料休止角對(duì)加工過(guò)程中混合情況的影響較大，因此對(duì)擬選用的原料進(jìn)行休止角分析。從流動(dòng)性上考慮，小料原料由于用量較少，因而對(duì)配方生產(chǎn)時(shí)的流動(dòng)性影響不大，影響配方生產(chǎn)時(shí)流動(dòng)性的主要因素為大料原料。由表3可知：作為大料的植物脂肪粉和乳清蛋白粉的堆積效果非常接近，表明二者的流動(dòng)性比較接近，因此，選用二者作為原料搭配具有合理性；同時(shí)，選用的麥芽糊精流動(dòng)性雖然與其他2種大料間有一定差異，但差異不是非常大，而且需要考慮到本特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品應(yīng)提供相當(dāng)數(shù)量、易于吸收不含乳糖的碳水化合物，因此，可通過(guò)調(diào)整三者的用量配比使大料整體具有相對(duì)穩(wěn)定的流動(dòng)性，即麥芽糊精的用量應(yīng)居中為宜。

2.5 方法可靠性

將本方法的測(cè)定結(jié)果與第三方機(jī)構(gòu)檢測(cè)方法的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，評(píng)估本方法的可靠性。由表3可知，6個(gè)乳鐵蛋白含量不同樣品的自檢值和外檢值比較接近，說(shuō)明本方法與第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)采用的檢測(cè)方法對(duì)乳鐵蛋白的檢測(cè)在一定程度上具有同一性。樣品3、5、6的自檢值和外檢值存在較大的偏差，這可能是由于2種方法在處理復(fù)雜食品基質(zhì)時(shí)存在一定差異以及人員操作等檢測(cè)誤差。由于沒(méi)有與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)比，無(wú)法完全消除方法間的誤差，但選擇具有較高檢測(cè)研究能力的第三方機(jī)構(gòu)作為可靠性評(píng)價(jià)對(duì)象，在相對(duì)獨(dú)立的檢測(cè)方法研究背景下，可以在一定程度上說(shuō)明本方法具有良好的可靠性。此外，從檢測(cè)結(jié)果看，隨著樣品中乳鐵蛋白含量的增加，本方法的適應(yīng)性應(yīng)該優(yōu)于第三方機(jī)構(gòu)的檢測(cè)方法。