王榮霞

江蘇省特種設(shè)備安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院無錫分院 江蘇無錫 214174

鍋爐水質(zhì)金屬含量分析有間接法和直接法兩種類型。間接法有硬度測定法，直接法有原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、分光光度計(jì)法、離子色譜法。

1 硬度測定法

水的硬度指水中含有鈣、鎂、鋁、鐵、鋅等離子的含量，通常以Ca2+、Mg2+的含量為計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。在化驗(yàn)時(shí)，取鍋爐水樣100mL，將其注入容量為250mL的錐形瓶中，加入5m L氨-氯化銨緩沖溶液與2-3滴0.5%鉻黑T指示劑，不斷搖晃錐形瓶并用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液變?yōu)樗{(lán)色，記錄所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，參考GB/T 6909-2018鍋爐用水和冷卻水分析方法中硬度的測定方法對鍋爐水的硬度進(jìn)行測算[1]。

2 原子吸收光譜法

常用的原子吸收光譜法包括火焰原子吸收法和石墨爐原子吸收法，火焰原子吸收法是測定金屬元素的常規(guī)方法，但其靈敏度較低，分析溶液濃度一般為mg/L級（ppm），火焰原子吸收法在微量元素測定中受到限制，石墨爐原子吸收法的靈敏度較高，石墨爐分析溶液濃度一般為ug/L級（ppb）。進(jìn)行金屬元素測定前，先配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制校準(zhǔn)曲線，通過測試空白樣及待測樣的吸光度、校準(zhǔn)曲線，求得待測試樣的金屬濃度。為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對所用玻璃器皿必須認(rèn)真清洗，試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶，應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來的污染[2]。

3 原子發(fā)射光譜法

原子發(fā)射光譜法在金屬元素測定方面的研究主要以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry, ICP-AES）為主，ICP-AES的優(yōu)勢是可以同時(shí)測定多種元素，目前已廣泛應(yīng)用于自然水中金屬元素的測定，并形成有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。電感耦合等離子體光源是金屬分析中最常用的光源之一。這是由于與其他類型的光源相比（如：原子吸收中所用的空氣－乙炔火焰），ICP光源具有極少的化學(xué)干擾，快速分析檢測能力，極寬的動態(tài)范圍，以及多元素同時(shí)分析的能力。因此，ICP光源成為微量金屬元素分析領(lǐng)域，最廣泛、最有效的測量手段之一。ICP光源較少化學(xué)干擾的實(shí)質(zhì)是基于其極高的工作溫度。原子發(fā)射法所采用的火焰光源與原子吸收光源，均為自然化學(xué)物質(zhì)所產(chǎn)生的熱效。其溫度不超過3000℃。這一溫度不足以使樣品中某些復(fù)合分子解離。這就會造成測量的有效自由原子數(shù)降低，并導(dǎo)致干擾。相比之下，ICP光源樣品的激發(fā)溫度在6000℃以上。這一溫度足以使任何能夠產(chǎn)生化學(xué)干擾的分子類型發(fā)生解離，從而發(fā)射出其特征譜線。

4 分光光度法

分光光度法是根據(jù)朗伯—比爾定律的原理設(shè)計(jì)的，由光源經(jīng)單色器而獲得單色光，單色光射入待測吸收池中的待測溶液，由于待測物質(zhì)對光波的吸收而使出射光減落了，透射的光則照在檢測器上并被轉(zhuǎn)換為電信號，并經(jīng)信號指示系統(tǒng)調(diào)制放大后，顯示出吸光度而完成測定。因此，分光光度法實(shí)際上測定的是隨待測物濃度變化而變化的電信號。進(jìn)行金屬元素測定前，先配置不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并繪制校準(zhǔn)曲線，通過測試空白樣及待測樣的吸光度、校準(zhǔn)曲線，求得待測試樣的金屬濃度。為了提高測量結(jié)果的靈敏度和準(zhǔn)確度，入射光應(yīng)選擇被測物質(zhì)溶液的最大吸收波長。為了使測量結(jié)果得到較高的準(zhǔn)確度，一般應(yīng)控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液的吸光度在0.2-0.8范圍內(nèi)。

5 離子色譜法

離子色譜法是利用離子交換原理，連續(xù)對共存的多種陰離子或陽離子進(jìn)行分離、定性和定量的方法。分析金屬離子時(shí)，分離柱填充低容量的陽離子交換樹脂，用鹽酸溶液做淋洗液。在離子交換樹脂上分離離子，實(shí)質(zhì)上取決于樣品離子、移動相、離子交換官能團(tuán)三者之間的關(guān)系[3]。離子色譜具有快速、選擇性好、靈敏、簡便的特點(diǎn)，可同時(shí)測定多種組分。離子色譜法操作和前處理簡單，分離效果好，分析時(shí)間短，靈敏度高，檢出限低，是鍋爐水中金屬離子的測定方法之一。

6 結(jié)語

為了保障鍋爐的安全節(jié)能運(yùn)行，對鍋爐水中的金屬離子進(jìn)行定期檢測非常有意義。除了定期對鍋爐水中的金屬離子進(jìn)行定期檢測外還需加強(qiáng)鍋爐水處理。通過鍋內(nèi)加藥處理方法或離子交換技術(shù)，來消除鍋爐水中的硬度，實(shí)現(xiàn)鍋爐的安全穩(wěn)定運(yùn)行。