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        ICP-MS檢測地表水中可溶性重金屬元素方法研究

        2018-11-29 07:42:48林巧麗姚永峰
        山東化工 2018年21期
        關鍵詞:安捷倫內標精密度

        林巧麗,姚永峰

        (1. 棗莊學院 化學化工與材料科學學院,山東 棗莊 277160;2.棗莊市環(huán)境監(jiān)測站,山東 棗莊 277000)

        重金屬在污染水體后會破壞整個生態(tài)環(huán)境。例如,含鎘廢水被水稻吸收后,會產生有毒鎘米[1]。鉛隨廢水排入水體,被人體吸收后發(fā)生慢性中毒[2]。過量重金屬進入人體,會對人體器官造成不可逆的損傷,損害人類健康。因此,對水中重金屬的檢測與治理刻不容緩。

        目前,檢測水體中重金屬方法有很多種,而ICP-MS在檢測重金屬方面有許多獨特的優(yōu)勢,例如:檢出限低,靈敏度高、準確度高,重現(xiàn)性好,分析速度快,測試元素種類多[3],ICP-MS已成為人們檢測重金屬的首選儀器。本文采用ICP-MS法檢測水體中多種重金屬,主要測試指標有檢出限、精密度、準確度等。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1 實驗儀器

        安捷倫科技有限公司電感耦合等離子體質譜儀 Agilent 7700X。

        1.1.2 試劑

        硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,GR級;純水:經超純水儀純化,電阻率≥18.2 MΩ·cm;混合多元素標準儲備液:10mg/L,(安捷倫公司);調諧液:1μg/L,Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y(安捷倫公司);內標液:100mg/L,Sc、Bi、Ge、In、Lu、Rh、Tb(安捷倫公司)。

        1.2 標準曲線的配制

        使用1%硝酸做溶劑配制濃度為0μg/L,5μg/L,10μg/L,25μg/L,50μg/L,100μg/L的標準曲線。

        1.3 樣品的前處理

        采集的水樣經0.45μm孔徑水系微孔濾膜過濾,并加入硝酸酸化,使硝酸含量達到1%[4]。

        2 分析測試

        2.1 儀器調諧

        點燃等離子體充分預熱后,將進樣管放入1μg/L調諧液中,確保儀器靈敏度、氧化物、雙電荷達到檢測要求。進入分辨率/質量軸調諧,確保10%峰高所對應的峰寬應在0.65~0.85aum 的范圍內。

        2.2 內標液的加入

        用1%硝酸做溶劑,將100 mg/L內標液稀釋為1 mg/L,通過內標管自動加入,進入樣品中濃度為50μg/L。

        3 結果與討論

        3.1 校準曲線相關系數(shù)和檢出限

        以 1% HNO3為樣品空白,測試n(n≥7)次空白平行樣,計算n次測定值的S(標準偏差),若空白樣品中未檢出某種元素,對濃度為該元素方法檢出限2~5倍的樣品分析n(n≥7)次,計算n次測定值的S,檢出限MDL=t(n-1,0.99)×S[5]。其結果顯示如表1,檢出限均低于HJ 700-2014中檢出限[6],曲線相關系數(shù)r≥0.999。

        表1 14種元素檢出限及其標準曲線Table 1 14 elements detection limits and standard curves

        表1(續(xù))

        3.2 精密度

        測試10μg/L、50μg/L、100μg/L三個濃度梯度,每個濃度測定6次,計算RSD值(相對標準偏差),14種元素各濃度RSD≤5%,表明其精密度滿足方法要求。其結果見表2。

        表2 14種元素精密度測試Table 2 14 elements precision tests

        3.3 樣品測試和加標回收率

        儀器優(yōu)化后,分析某河流中重金屬濃度,同時取等體積相同水樣,向水樣中添加標準溶液進行加標實驗,測其加標回收率,結果顯示如表3,樣品加標回收率在95%~110%之間。

        表3 14種元素樣品加標回收率Table 3 14 element sample recovery rate

        表3(續(xù))

        4 總結

        本文對 ICP-MS 測定表水中14種可溶性重金屬的方法進行深入研究,其檢出限、精密度、準確度均滿足HJ 700-2014方法要求,因此,該方法可以滿足當前地表水重金屬的測試工作。

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