□ 洪柳靜 東莞市冠誠檢測技術(shù)服務(wù)有限公司 林世奇 順德保利食品有限公司

隨著我國經(jīng)濟社會的快速發(fā)展和人民生活水平的不斷提升，我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)得到了進一步的發(fā)展和壯大，養(yǎng)殖密度不斷增大的同時水產(chǎn)品病害問題也愈加突出，各種各樣藥物的使用越來越頻繁，水產(chǎn)品中藥物殘留的問題也引起了人們的廣泛關(guān)注。由于水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物超標的事件多次發(fā)生，不僅在極大程度上威脅著廣大人民群眾的身體健康，更對我國水產(chǎn)品的出口貿(mào)易造成了一定影響。因此，進一步優(yōu)化水產(chǎn)品中硝基呋喃代謝物的檢測方法就顯得極為重要，能給我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展帶來一定的思考和啟迪。

1 材料與方法

在對水產(chǎn)品進行硝基呋喃代謝物的檢測時，檢測所需要的設(shè)備主要有美國Thermo公司的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、配電噴霧離子源等，所用試劑主要有鹽酸、二硝基苯甲醛、四硝基苯甲醛、Dr.Ehrenstorfer公司的呋喃它酮代謝物、呋喃妥因代謝物等，檢測所需要的樣品即為未檢測出硝基呋喃代謝物的草魚、鯽魚等以及檢測出含有硝基呋喃代謝物的陽性樣品。在樣品檢測過程中，不僅需進一步對色譜柱規(guī)格、流速、流動相等色譜條件進行把控，還需要對離子源、毛細管溫度、輔助氣、選擇反應(yīng)監(jiān)測掃描模式等質(zhì)譜條件進行把控，進而為水產(chǎn)品硝基呋喃殘留物的檢測打下堅實的基礎(chǔ)。選擇反應(yīng)監(jiān)測掃描模式的有關(guān)參數(shù)見表1。

2 結(jié)果與分析

2.1 衍生條件及其優(yōu)化

在對衍生條件進行優(yōu)化時，將不同濃度的二硝基苯甲醛和四硝基苯甲醛分別添加到相應(yīng)樣品中，再對草魚、鯽魚、甲魚等樣品進行硝基呋喃代謝物的檢測，最后將檢測結(jié)果和空白對照進行對比，以此得出待檢樣品中硝基呋喃代謝物殘留量的檢測結(jié)果。在此過程中，可通過試劑板的檢測結(jié)果對比二硝基苯甲醛和四硝基苯甲醛的衍生效果，進一步優(yōu)化檢測所用試劑的濃度。此外，還可將相同濃度的同種試劑分別在不同溫度條件下放置相同時間以測定最佳衍生化溫度，或?qū)⑾嗤瑵舛鹊耐N試劑在同一溫度條件下放置不同時間以測定最佳衍生化時長。通過此類實驗，能明確了解到0.01 mol/L、0.1 mL、60 ℃、1 h 等為水產(chǎn)品組織中硝基呋喃代謝物的最佳衍生化條件。

表1 選擇反應(yīng)監(jiān)測掃描模式有關(guān)參數(shù)示意表

2.2 水解衍生化后調(diào)節(jié)pH值的影響

在陽性樣品和空白對照組完成水解衍生的一系列步驟后，pH值不通，硝基呋喃代謝物檢測值有所不同。試驗結(jié)果表明，當水解液的pH調(diào)節(jié)值在7～8時，檢測試劑的靈敏度變化較小，試驗所采用的內(nèi)標法定量結(jié)果的影響較小。同時，若采用氫氧化鈉溶液很容易使水解液的pH值偏高，而采用磷酸氫二鉀調(diào)節(jié)水解液的pH值，則調(diào)節(jié)劑的用量往往較大。因此，試驗人員可采用磷酸氫二鉀和氫氧化鈉溶液的混合液體調(diào)節(jié)水解液，從而提升試驗效率和效益。

3 結(jié)語

檢測人員應(yīng)在熟練掌握基本檢測理論及知識的前提下，不斷優(yōu)化水產(chǎn)品組織的樣品提取、衍生條件以及水解衍生后的調(diào)節(jié)條件等，進一步增強水產(chǎn)品硝基呋喃代謝物檢測的準確性、靈敏度和快捷性，為我國水產(chǎn)品食用安全保駕護航，促進我國水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)進一步發(fā)展壯大。