□ 米熱阿衣·牙生 焉耆縣市場(chǎng)監(jiān)督管理局質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所

紅花籽油是以紅花籽為原料制取的油品。紅花籽油中亞油酸的含量最高73%。食物有種含亞油酸最高的油，因此被譽(yù)為“亞油酸之王”，所以營(yíng)養(yǎng)成分特別高[1]。紅花籽油中亞油酸的含量是已知植物中含量最高的，在醫(yī)藥工業(yè)上紅花籽油可用于制造“益壽寧”等防治心血管疾病及高血壓、肝硬化等疾病的藥品。此外，紅花籽油中還含有大量的維生素E、谷維素，所以被譽(yù)為新興的“健康油”。目前食品加工的過程中，大多會(huì)有重金屬混入到里面，人體長(zhǎng)期攝入重金屬對(duì)身體產(chǎn)生各種反應(yīng)。隨著對(duì)飲食的重視度不斷提高，食品檢驗(yàn)工作成為食品安全工作的重要部分。銅缺乏將使記憶衰退、思維急亂、反應(yīng)遲鈍、運(yùn)動(dòng)失常等。銅過量會(huì)使血紅蛋白變形發(fā)生溶血性貧血，也會(huì)引起肝損害出現(xiàn)慢性肝炎，還會(huì)使小腦運(yùn)動(dòng)失常引起帕金氏綜合征等[2]。因此銅含量測(cè)定起著重要作用。

目前，應(yīng)用于食品中微量銅的測(cè)定方法主要有分光光度法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、熒光光譜法等[3-4]。本文用了原子吸收光譜法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器、設(shè)備、試劑

設(shè)備：原子吸收光譜儀，配火焰原子化器，銅燈。

儀器：分析天平、可調(diào)式電阻爐。

試劑：分析純硝酸（HNO3）、高氯酸（HCIO4）、無水硫酸銅（CuSO4·5H2O，CAS號(hào)）：純度＞99.99%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 樣品前處理

稱取紅花籽油試樣0.5 g（精確至0.001 g）于帶刻度的高型燒杯中，加入10 mL硝酸，蓋上玻璃皿放置24 h，這樣可以縮短消化時(shí)間。再加0.5 mL高氯酸，在可調(diào)式電阻爐上（溫度120～180 ℃）消解2～3 h。消化液消化出現(xiàn)褐色，再加5 mL硝酸，消解到出現(xiàn)白煙為止，等消化液呈淡綠色，再加10 mL水，加水的目的是趕酸。消化液消化完了冷卻后用水定容至100 mL，混勻備用。在進(jìn)行測(cè)定時(shí)同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

銅標(biāo)準(zhǔn)液（10.0 mg/L）準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 mg/L），1 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，混勻。

銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.0 mg/L）0、1.00、2.00、4.00、8.00、10.0 mL于容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混勻。銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0、0.100、0.200、0.400、0.800、1.00 mg/L。

2 測(cè)定

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

根據(jù)火焰原子吸收光譜儀的條件調(diào)至最佳狀態(tài)，調(diào)好以后將銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，經(jīng)火焰原子化，在324.8nm處測(cè)定吸光度。以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.2 樣品測(cè)定

保持標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和樣品溶液分別導(dǎo)入原子化器，在原子化后測(cè)定吸光度值。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

按實(shí)驗(yàn)方法銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，在324.75 nm波長(zhǎng)線性關(guān)系特別好，線性關(guān)系系數(shù)為出現(xiàn)0.999 49。隨著銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度增大，吸光度也逐漸增大，標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度平行性也好。已定容100 mL的紅花籽油溶液取20進(jìn)行測(cè)定。

計(jì)算公式：

式（1）中：X為試樣中銅的含量，mg/L；ρ為試樣溶液中銅的質(zhì)量濃度，mg/L；ρ0為空白溶液中銅質(zhì)量濃度，mg/L；V為試樣消化液的定容體積，mL；m為試樣稱樣量，g。

根據(jù)公式進(jìn)行計(jì)算：兩個(gè)樣的質(zhì)量分別為：m1=0.500 3，m2=0.559 9。

X1=0.22 mg/kg，X2=0.23 mg/kg，根據(jù)壓榨成品紅花籽油質(zhì)量指標(biāo)銅含量屬于三級(jí)紅花籽油，兩個(gè)樣品的平行性也特別好。

4 結(jié)語

利用原子吸收光譜法測(cè)定紅花籽油中銅含量，測(cè)定結(jié)果表明平行樣測(cè)定結(jié)果符合要求，可精確測(cè)定紅花籽油中的銅含量。