苗 星 李素芹 孔加維 楊昌橋 鮑善詞

（北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京100083）

我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速，黃金的生產(chǎn)量日益增加，導(dǎo)致了尾礦量的猛增，而我國(guó)對(duì)尾礦的處理大多是建立尾礦庫堆存，尾礦堆存會(huì)產(chǎn)生大量問題，如占用大量土地，浪費(fèi)資源，而且還嚴(yán)重威脅生態(tài)環(huán)境［1-4］。金尾礦中含有大量有價(jià)元素，并且尾礦量巨大、價(jià)格便宜、可利用性高，是寶貴的二次資源［5-6］；在礦產(chǎn)資源日益緊張的今天，對(duì)尾礦進(jìn)行綜合利用不僅可以實(shí)現(xiàn)礦山的無尾化、尾礦的資源化和無害化，還可以為解決礦產(chǎn)資源匱乏問題提供新的途徑，產(chǎn)生可觀的經(jīng)濟(jì)效益［7-8］。

目前我國(guó)常見的金尾礦利用方法有：①從金尾礦中回收有價(jià)組分，主要是稀貴金屬的回收，盡管可以產(chǎn)生較好的經(jīng)濟(jì)效益，但不能從根本上解決金尾礦排放量大而產(chǎn)生的一系列問題；②金尾礦整體用做建筑材料或用于充填、復(fù)墾，雖然能大幅度減少金尾礦排放量，但不能充分利用尾礦資源［9-10］。

為了既充分利用尾礦資源，又減少尾礦排放。本試驗(yàn)針對(duì)河北寬城某金尾礦具有SiO2含量較高的特點(diǎn)，采用脫泥—強(qiáng)磁—浮選工藝進(jìn)行了SiO2提取工藝試驗(yàn)。

1 試驗(yàn)原料與方法

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料采自河北寬城某金礦廠，其化學(xué)組成分析結(jié)果如表1所示?？梢钥闯?，尾礦中Si、Al、Fe、K元素含量高。對(duì)試樣進(jìn)行XRD分析（圖1）表明，試樣主要礦物為石英、鉀長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石，并有少量云母類礦物、輝石等礦物。

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圖2為試樣粒度分析結(jié)果，從圖中可以看出，試樣-74 μm粒級(jí)含量為61.17%，+74 μm粒級(jí)含量為38.83%，-38 μm粒級(jí)含量為32.59%，細(xì)粒級(jí)含量較高，需要考慮試樣中細(xì)泥對(duì)磁選和浮選的影響，尾礦粒度較細(xì)，綜合考慮成本，實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)可以先不進(jìn)行磨礦處理。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備及方法

強(qiáng)磁選采用SQC-6-2770型平環(huán)濕式強(qiáng)磁選機(jī)。浮選設(shè)備采用1.5 L的XFD型單槽浮選機(jī)。礦漿溫度為室溫（25℃），試驗(yàn)完成后將試驗(yàn)產(chǎn)物烘干、稱重、化驗(yàn)，計(jì)算產(chǎn)率和回收率。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

針對(duì)試樣石英含量較低、雜質(zhì)礦物長(zhǎng)石和含鐵礦物含量較高的特點(diǎn)，采用脫泥預(yù)處理、強(qiáng)磁選和浮選聯(lián)合工藝除鐵、無氟有酸法反浮選分離長(zhǎng)石和石英的工藝，制取高純石英砂，試驗(yàn)原則流程如圖3所示。

2.1 脫泥試驗(yàn)

試樣粒度微細(xì)，-38 μm粒級(jí)占32.59%，預(yù)先脫泥不僅可以將微細(xì)粒雜質(zhì)去除，提高SiO2品位，而且可以減少礦泥對(duì)強(qiáng)磁選和浮選的影響［11］，因此首先進(jìn)行了沉降脫泥試驗(yàn)，在礦漿濃度為25%的條件下，考察沉降時(shí)間對(duì)脫泥效果的影響，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，隨著沉降時(shí)間的延長(zhǎng)，沉砂SiO2含量先升高后降低，在沉降時(shí)間為2.5 min時(shí)，達(dá)到最高值，而礦泥產(chǎn)率逐漸降低，這說明沉降時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)會(huì)惡化脫泥效果。因此，選擇沉降時(shí)間為2.5 min。

2.2 強(qiáng)磁選除鐵試驗(yàn)

脫泥后的產(chǎn)品在礦漿濃度為30%條件下，考察磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)強(qiáng)磁選除鐵的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

由圖5可知，非磁性產(chǎn)品Fe2O3含量隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加而降低，在磁場(chǎng)強(qiáng)度大于1.2 T后，再增加磁場(chǎng)強(qiáng)度，非磁性產(chǎn)品Fe2O3含量不再降低反而略微提高，而非磁性產(chǎn)品的產(chǎn)率隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加一直降低。綜合考慮，選擇磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2 T。

選擇磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2 T進(jìn)行強(qiáng)磁選試驗(yàn)，結(jié)果見表2。

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由表2可知：非磁性產(chǎn)品中Fe2O3得到較大程度的脫除，含量由5.24%降低到1.75%；SiO2有了較明顯的富集，含量由73.38%提高到79.55%。

2.3 反浮選除鐵

強(qiáng)磁選除鐵后，非磁性產(chǎn)品Fe2O3含量為1.75%，為進(jìn)一步降低Fe2O3含量，對(duì)非磁性產(chǎn)品進(jìn)行反浮選除鐵試驗(yàn)。捕收劑為山東某廠家提供的YS型捕收劑，在礦漿濃度為166 g/L、礦漿pH=7時(shí)，進(jìn)行YS用量試驗(yàn)，結(jié)果如圖6所示。

圖6表明：隨著YS用量的增加，精礦產(chǎn)率逐漸降低，SiO2含量先升高后降低，F(xiàn)e2O3含量先降低后升高，在YS用量為0.8 kg/t時(shí)，選別指標(biāo)較優(yōu)。綜合考慮，選擇YS用量為0.8 kg/t，此時(shí)精礦Fe2O3含量為0.51%。

2.4 浮選提純

2.4.1 捕收劑藥劑配比對(duì)浮選效果的影響

對(duì)反浮選除鐵產(chǎn)品采用陰離子捕收劑YG-01與陽離子捕收劑YG-02為組合捕收劑，在硫酸調(diào)礦漿pH=2.5、礦漿濃度為166 g/L、捕收劑總用量為2.0 kg/t條件下，考察n（YG-01）∶n（YG-02）對(duì)石英粗精礦指標(biāo)的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

由圖7可知，石英粗精礦SiO2含量隨著n（YG-01）∶n（YG-02）的增大先提高后降低，產(chǎn)率也呈相同的變化趨勢(shì)，產(chǎn)率和SiO2含量均在n（YG-01）∶n（YG-02）=2時(shí)達(dá)到最大值，分別為50.12%和94.86%；而Al2O3和Fe2O3含量呈相反的規(guī)律變化，隨著n（YG-01）∶n（YG-02）的增大，均先降低后提高，最低值分別為2.45%和0.19%。綜合考慮，選擇n（YG-01）∶n（YG-02）=2。

2.4.2 捕收劑總用量對(duì)浮選效果的影響

在硫酸調(diào)礦漿pH=2.5、礦漿濃度為166 g/L、n（YG-01）：n（YG-02）=2時(shí)，考察捕收劑總用量對(duì)石英粗精礦指標(biāo)的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖8所示。

從圖8可以看出：石英粗精礦SiO2含量和產(chǎn)率均隨著捕收劑總用量的增加先升高后降低，石英粗精礦中Al2O3和Fe2O3含量均先降低后升高，但都在捕收劑總用量為1.8 kg/t時(shí)達(dá)到極值，此時(shí)，石英粗精礦SiO2品位為95.85%、Al2O3含量為1.97%、Fe2O3含量為0.15%。綜合考慮，選擇捕收劑總用量為1.8 kg/t。

2.4.3 礦漿濃度對(duì)浮選效果的影響

在硫酸調(diào)礦漿pH=2.5、n（YG-01）∶n（YG-02）=2、YG-01和YG-02總用量為1.8 kg/t時(shí)，考察礦漿濃度對(duì)石英粗精礦指標(biāo)的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖9所示。

從圖9可以看出：石英粗精礦SiO2含量隨著礦漿濃度的增大，先提高后降低，對(duì)應(yīng)的Al2O3和Fe2O3含量呈相反的規(guī)律變化，隨著礦漿濃度的增大，先降低后提高，但都在礦漿濃度為166 g/L時(shí)達(dá)到極值，產(chǎn)率隨著礦漿濃度的增大不斷降低。因此，選擇礦漿濃度為166 g/L，此時(shí)石英粗精礦SiO2品位為95.85%、Al2O3含量為1.97%、Fe2O3含量為0.15%。綜合考慮，選擇礦漿濃度為166 g/L。

2.4.4 礦漿pH值對(duì)浮選效果的影響

在礦漿濃度為166 g/L、n（YG-01）∶n（YG-02）=2、YG-01和YG-02總用量為1.8 kg/t時(shí)，考察礦漿pH對(duì)石英粗精礦指標(biāo)的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖10所示。

從圖10可知，隨著礦漿pH的升高，石英粗精礦SiO2含量先提高后降低，相對(duì)應(yīng)的Al2O3和Fe2O3含量呈相反的規(guī)律變化，隨著礦漿pH的增大，先降低后提高；在礦漿pH=2.0～2.5時(shí)，石英粗精礦SiO2、Al2O3和Fe2O3指標(biāo)相差不多，這與長(zhǎng)石和石英的零電點(diǎn)分別在1.5～1.9和2～3相吻合［12］；但石英粗精礦產(chǎn)率隨著礦漿pH的提高而不斷降低。因此，選擇礦漿pH為2.0。此時(shí)，石英粗精礦SiO2品位為95.78%、Al2O3含量為2.01%、Fe2O3含量為0.16%、產(chǎn)率為58.25%。

2.4.5 精選試驗(yàn)

為進(jìn)一步提高石英粗精礦SiO2含量，對(duì)石英一段提純粗選獲得的石英粗精礦進(jìn)行空白精選次數(shù)試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

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從表3可以得出：精選可以顯著提高石英精礦SiO2品位，經(jīng)過2次精選后，再增加精選次數(shù)，石英精礦SiO2品位變化不大，但產(chǎn)率隨精選次數(shù)的增加而不斷降低，綜合考慮石英精礦SiO2品位和產(chǎn)率，選擇精選次數(shù)為2次，此時(shí)石英精礦SiO2品位為98.46%、Al2O3含量為0.65%、Fe2O3含量為0.09%，滿足國(guó)家玻璃質(zhì)原料二級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)（SiO2含量大于98%、Al2O3含量小于1.0%、Fe2O3含量小于0.1%）的要求。為了分析石英精礦中雜質(zhì)情況，對(duì)其進(jìn)行了X射線衍射檢測(cè)，分析結(jié)果見圖11。

從圖11中已經(jīng)看不到長(zhǎng)石、云母這些礦物的衍射峰了，這說明試驗(yàn)得到的石英精礦中長(zhǎng)石、云母類礦物都得到了較為徹底的脫除，精礦SiO2純度較高。

3 結(jié)論

（1）河北寬城金尾礦主要礦物為石英、長(zhǎng)石，脈石主要為云母、輝石，試樣粒度較細(xì)。試樣SiO2含量為68.64%。

（2）試樣在沉降時(shí)間為2.5 min條件下沉降脫泥，脫泥后沉砂在磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.2 T條件下采用強(qiáng)磁選除鐵，SiO2含量由73.38%提高到79.55%，F(xiàn)e2O3含量由5.24%降低到1.75%，非磁性產(chǎn)品以YS為捕收劑反浮選除鐵，F(xiàn)e2O3含量降低至0.51%，然后以YG-01和YG-02為組合捕收劑進(jìn)行1粗2精石英提純浮選，可以得到SiO2含量為98.46%、Al2O3含量為0.65%、Fe2O3含量為0.09%的石英精礦，對(duì)其進(jìn)行的XRD分析結(jié)果中未檢出雜質(zhì)產(chǎn)品，達(dá)到了國(guó)家級(jí)玻璃原料二級(jí)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，可以作為生產(chǎn)高純度二氧化硅產(chǎn)品的原料。對(duì)金尾礦進(jìn)行SiO2提取不僅充分利用了尾礦資源，而且可以取得一定的經(jīng)濟(jì)效益。