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        Co(HPEO)2Cl2的合成與結(jié)構(gòu)特征

        2018-11-08 08:19:04
        山東化工 2018年20期
        關(guān)鍵詞:甲醇溶液鍵角鍵長(zhǎng)

        袁 琳

        (吉林省藥物研究院 藥物合成室,吉林 長(zhǎng)春 130061)

        設(shè)計(jì)合成多核配合物和配位聚合物的常見(jiàn)策略是利用含N、含O或同時(shí)含N、O的多齒有機(jī)配體連接金屬離子得到具有零維、一維、二維或三維結(jié)構(gòu)的配合物[1],研究表明,這些結(jié)構(gòu)獨(dú)特的配合物在電導(dǎo)材料[2]、電致發(fā)光材料[1]、傳感器[3]以及激光[4]等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值,引起人們極大的興趣[5]。

        芳香肟類配體是一種常見(jiàn)的多功能有機(jī)配體,在該類配體中,除含有能提供π-π堆積作用的芳香環(huán)、以及具有不同配位功能的N、O配位原子外,這些原子不但能與多種金屬離子結(jié)合,而且還是良好的氫鍵給體和受體。因此,本文選擇尚未有配位研究的2-吡嗪乙酰肟(簡(jiǎn)稱HPEO)為配體,設(shè)計(jì)合成了結(jié)構(gòu)新穎的配合物單晶,并對(duì)其進(jìn)行了紅外、元素分析和單晶衍射的表征。

        1 配合物的合成

        將配體(合成方法參照文獻(xiàn)[6])50mg(0.36mol),CoCl2·6H2O 43.4mg(0.18mol)分別溶于甲醇中。將溶有配體的甲醇溶液加入到氯化鈷的甲醇溶液中,攪拌2h,過(guò)濾,濾液靜置,一周后得到適于X-射線單晶衍射分析的深紅色塊狀晶體。產(chǎn)率:43%。元素分析計(jì)算值(C12H14Cl2CoN6O2):C,35.66;H,3.49;Cl,17.55;Co,14.58;N,20.80;O,7.92%;實(shí)驗(yàn)值:C,35.64;H,3.50;Cl,17.57;Co,14.57;N,20.79;O,7.93 %。FT-IR(KBr壓片,cm-1):3436m,2369w,2336w,1589m,1564s,1523m,1478s,1380s,1327s,1294s,1196m,1147s,1090vs,1041s,735s。

        2 配合物晶體結(jié)構(gòu)解析

        配合物Co(HPEO)2Cl2的晶體學(xué)數(shù)據(jù)參見(jiàn)表1,配合物的晶體結(jié)構(gòu)中重要的鍵長(zhǎng)和鍵角數(shù)據(jù)參見(jiàn)表2。

        表1 配合物的晶體參數(shù)

        表2 配合物重要的鍵長(zhǎng)(?)和鍵角(?)

        表2 (續(xù))

        3 配體物的晶體結(jié)構(gòu)描述

        在配合物Co(HPEO)2Cl2單核結(jié)構(gòu)中(圖1),中心Co2+離子采用六配位的方式,呈變形八面體構(gòu)型。其中二個(gè)氯離子、二個(gè)配體中的四個(gè)氮原子參與配位。Co(1)-N(1) 鍵長(zhǎng)為2.169(3)?,Co(1)-N(3)鍵長(zhǎng)為2.098(4)?,Co(1)-N(4)的鍵長(zhǎng)為2.135(4)?,Co(1)-N(6)的鍵長(zhǎng)為2.103(4)?,Co-Cl(1)的鍵長(zhǎng)為2.4024(15)?,Co-Cl(2)的鍵長(zhǎng)為2.3965(15)? ,配位參數(shù)均在正常范圍內(nèi)。在配位單元中,二個(gè)HPEO配體上的氧原子分別和二個(gè)氯離子之間存在著分子內(nèi)氫鍵作用:O1-H1A···Cl2(鍵長(zhǎng):3.0673?,鍵角:156.267?);O2-H2B···Cl1 (鍵長(zhǎng):3.0259?,鍵角:151.866?),形成了二個(gè)Co-Cl-H-O-N五元環(huán),進(jìn)一步穩(wěn)定了配合物的結(jié)構(gòu)。

        圖1 配合物的單元結(jié)構(gòu)

        單核結(jié)構(gòu)通過(guò)C12-H12···Cl1氫鍵(鍵長(zhǎng)為3.683?,鍵角為:141.745?)將其連成沿b軸伸展的一維鏈結(jié)構(gòu)(圖2)。

        圖2 沿b軸伸展的C-H···Cl氫鍵一維鏈狀結(jié)構(gòu)

        在相鄰的配位單元之間,乙酰肟端基C-H與低電子云密度的吡嗪環(huán)存在C-H···π作用,如圖3所示,C-H···π距離為2.9031(8)?。

        圖3 分子間C-H···π氫鍵

        在配合物Co(HPEO)2Cl2中,一條鏈上的C-H···Cl氫鍵與相鄰配位單元之間同時(shí)通過(guò)C-H···π作用形成沿bc平面伸展的二維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。如圖4所示

        圖4 在bc平面由C-H···Cl氫鍵

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