◎ 田媛媛

（大連金普新區(qū)食品藥品檢測(cè)中心，遼寧 大連 116100）

食品檢驗(yàn)是利用科學(xué)技術(shù)手段，對(duì)食品樣品的物理特性、營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)、食用品質(zhì)、貯藏品質(zhì)和健康指標(biāo)等進(jìn)行科學(xué)分析與評(píng)價(jià)，根據(jù)測(cè)得的分析數(shù)據(jù)對(duì)被檢食品的品質(zhì)和質(zhì)量做出正確可觀的判定和評(píng)定。食品理化檢驗(yàn)是指利用物理、化學(xué)等相關(guān)方法，采用某種測(cè)量工具或儀器設(shè)備，來(lái)檢驗(yàn)食品中的營(yíng)養(yǎng)成分及化學(xué)性污染等問(wèn)題，對(duì)食品進(jìn)行衛(wèi)生檢驗(yàn)和質(zhì)量監(jiān)督，確保其質(zhì)量符合營(yíng)養(yǎng)需要和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，防止食物中毒和食源性疾病，減少食品資源的浪費(fèi)。本文以微波消解技術(shù)為例，研究食品理化檢驗(yàn)樣品前處理方法，以便進(jìn)一步提高樣品處理的可靠性，保障食品供應(yīng)安全。

1 材料與方法

1.1 材料

實(shí)驗(yàn)所用微波消解儀器為美國(guó)MARS微波消解儀器，其他儀器有全自動(dòng)電子天平、光度計(jì)、空心陰極燈、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。試劑主要有硝酸、氫氟酸、過(guò)氧化氫等溶液、鐵溶液、錳溶液以及銅溶液等。應(yīng)用金屬標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，要先用硝酸來(lái)對(duì)其進(jìn)行稀釋處理，使溶液密度與質(zhì)量在保準(zhǔn)范圍之內(nèi)。另外，實(shí)驗(yàn)所用的水為去離子水，并保持樣品和實(shí)驗(yàn)儀器、試劑性質(zhì)穩(wěn)定。

1.2 方法

先制備食品樣品，稱(chēng)量0.3 g食品作為樣品，并使樣品保持固態(tài)。液體食品制取時(shí)，要確保達(dá)到2.0 mL的標(biāo)準(zhǔn)要求。如果食品樣品中含有酒精，應(yīng)用水浴驅(qū)除處理方法進(jìn)行處理，然后再將樣品放入到聚四氟乙烯消解罐中，增添1.0 mL的純硝酸后靜置，10 min后添加0.3 mL 30%過(guò)氧化氫，在此基礎(chǔ)上繼續(xù)浸泡10 min后，再通過(guò)添加水的方式使其達(dá)到10 mL，搖勻后，將樣品放入微波消解儀中去，詳細(xì)觀察樣品的消解時(shí)間、壓力以及溫度等情況。消解反應(yīng)完成后，應(yīng)待其自然冷卻并導(dǎo)入色管中，這樣就能確定食品中所含的各類(lèi)元素及其含量。

對(duì)食品樣品進(jìn)行理化檢驗(yàn)的方法，主要有3種，即火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、原子熒光光譜法?；鹧嬖游辗ㄖ饕糜跈z測(cè)食品中的銅、鐵、錳等金屬含量，所用儀器有元素電流、乙炔流量等。操作過(guò)程中要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)步驟與方法進(jìn)行，先進(jìn)入空白值測(cè)量狀態(tài)，之后按順序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列、消解空白、樣品溶液。石墨爐原子吸收法主要測(cè)定食品的鉛、氟元素及其含量。該方法對(duì)溫度的要求比較高，必須要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求控制實(shí)驗(yàn)溫度。通常來(lái)說(shuō)，鉛溫度在600 ℃左右，氟溫度在500℃左右。對(duì)有干擾的樣品，應(yīng)加入20 g/L的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨5 μL，并嚴(yán)格控制好灰化溫度、原子化溫度。原子熒光光譜法主要測(cè)定食品中汞和砷元素及其含量，測(cè)定汞元素時(shí)，要正確選擇測(cè)試儀器，并調(diào)整各項(xiàng)儀器參數(shù)。測(cè)定砷元素時(shí)，要按照比例配制硫脲與抗壞血酸溶液，并滿(mǎn)足5 mL的要求，然后，將其放置到標(biāo)準(zhǔn)的樣品管結(jié)構(gòu)中。標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)用4%的硝酸定容，并控制好砷的負(fù)高壓、燈電流及載氣流量[1-2]。

2 結(jié)果與分析

2.1 微波消解技術(shù)測(cè)定結(jié)果

本實(shí)驗(yàn)對(duì)手工掛面與米粉中的各元素含量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)所用的檢測(cè)設(shè)備是微波消解儀等相關(guān)設(shè)備、試劑。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，硝酸的使用量為1 mL，過(guò)氧化氫的使用量為0.5 mL，所消解樣品的固定含量在0.2～0.5 g，液體含量在0.5～3.0 mL。硝酸試劑的加入，要按照從高到低的順序進(jìn)行，過(guò)氧化氫試劑的加入要按照從低到高的順序，這樣可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程安全。結(jié)果顯示，所得到的元素測(cè)定值與標(biāo)示值相比，二者之間的差異不大，說(shuō)明測(cè)定結(jié)果具有一定的合理性。具體測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 手工掛面與米粉中各元素測(cè)定值與標(biāo)示值比較表

2.2 對(duì)比實(shí)驗(yàn)

在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，采用的是微波消解技術(shù)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，這兩種方法所測(cè)得的食品中各種元素含量差異較小，不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）。

2.3 微波反應(yīng)模式的選擇

由于食品檢驗(yàn)工作中所選取的樣本大多是有機(jī)物，無(wú)機(jī)物所占比重相對(duì)較小，因此，在理化試驗(yàn)過(guò)程中，通常設(shè)置溫度/時(shí)間控制微波模式。實(shí)踐證明，此種模式的安全性和可靠性較高。同時(shí)，還要重視和加強(qiáng)溫度與時(shí)間的有效控制。在微波反應(yīng)前，要根據(jù)食品類(lèi)型來(lái)合理設(shè)置目標(biāo)溫度值，然后，利用升溫速率來(lái)控制發(fā)射功率、時(shí)間等相關(guān)參數(shù)，從而使產(chǎn)生的反應(yīng)能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。同時(shí)，壓力傳感器能實(shí)時(shí)反映升壓情況，實(shí)驗(yàn)人員可借助其來(lái)準(zhǔn)確地掌握化學(xué)反應(yīng)中各點(diǎn)溫度的強(qiáng)度和物理當(dāng)量變化情況。

2.4 消解體系的選擇

消解食品樣品的目的是為各種元素的測(cè)試方法提供一個(gè)真溶液，同時(shí)將真溶液的空白值降到最低，所以必須要科學(xué)選擇消解體系。在選擇時(shí)，要根據(jù)樣品的種類(lèi)、特質(zhì)、元素性質(zhì)等進(jìn)行確定。因?yàn)闃悠废馑俣纫?，并且要達(dá)到完全消解，不能存在沉淀物質(zhì)，應(yīng)盡量選擇較高純度的溶解體系，保證溶解體系中不存在干擾元素，以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外，消解體系還應(yīng)不影響分析的敏感度，并具有良好的微波吸收能力[3]。

3 結(jié)論

食品理化檢驗(yàn)是一項(xiàng)極為重要的工作，在人類(lèi)健康和社會(huì)進(jìn)步等方面，具有非常重要的意義和作用。微波消解技術(shù)的優(yōu)勢(shì)比較明顯，所用的試劑比較少，所產(chǎn)生的污染也比較小，而且不會(huì)影響其他試劑的使用，實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出速度快。盡管也存在一定的缺陷和不足，但目前在食品理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛[4]。與傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)相比，在應(yīng)用微波消解技術(shù)的過(guò)程中，反應(yīng)速度較快，出現(xiàn)了低空白值，試劑與酸的使用量都明顯降低，不僅結(jié)果更加準(zhǔn)確，對(duì)環(huán)境的污染也大大降低，同時(shí)還有效簡(jiǎn)化了操作步驟，既提高了實(shí)驗(yàn)的效率與質(zhì)量，也達(dá)到了降本增效的目的。實(shí)驗(yàn)所得到的澄清透明的消解液品質(zhì)較高，能測(cè)定鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅和鎘等元素，也能應(yīng)用在光譜儀等中測(cè)定微量元素、系統(tǒng)元素和量原色，因此其應(yīng)用價(jià)值較高，值得在食品理化檢驗(yàn)中加以推廣應(yīng)用。