江鑫梅　盧山帥　程春艷　劉鑫悅　楊志廣

摘 要 本文以一水合乙酸銅和六亞甲基四胺作為反應(yīng)物，采用溶劑熱法制備出了納米CuO材料，并用X射線(xiàn)衍射、紅外光譜、掃描電子顯微鏡等分析手段對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及形貌進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：采用溶劑熱法合成了結(jié)晶度和純度較高的單斜晶系納米CuO。同時(shí)，我們又對(duì)納米CuO材料的未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了簡(jiǎn)要分析。

關(guān)鍵詞 納米CuO 制備 表征

納米材料被譽(yù)為本世紀(jì)最有前途的新型材料，因具有表面與界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng)等常規(guī)材料不具有的納米效應(yīng)，使其表現(xiàn)出奇特的光、電、磁、熱、力等獨(dú)特性能，在諸多領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。納米CuO是一類(lèi)重要的過(guò)度金屬p型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度相對(duì)較窄（約1.2 eV），相對(duì)于普通CuO，它具有特殊的電學(xué)、光學(xué)、催化等許多不尋常的特性，在催化、傳感器、抗菌、鋰離子電池等許多領(lǐng)域都發(fā)揮著重要的作用。目前納米CuO制備方法主要包括氣相法、液相法和固相法。氣相法是將前驅(qū)體在氣體狀態(tài)下發(fā)生化學(xué)或者物理變化使氣相粒子成核、晶核長(zhǎng)大、凝聚等長(zhǎng)大形成一系列納米粒子的過(guò)程，但使用設(shè)備昂貴、操作復(fù)雜等不利因素，使其應(yīng)用受到限制。固相法是把原料按一定的配比相互混合，研磨后經(jīng)高溫煅燒使原料之間發(fā)生固相反應(yīng)直接得到納米粉體，但存在容易引入雜質(zhì)、純度低、易團(tuán)聚等缺點(diǎn)。而液相法所需實(shí)驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)單、操作方便、合成溫度低以及材料組成均勻、純度高等優(yōu)點(diǎn)，是目前實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)上廣泛采用的制備納米材料的方法，主要包括沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱/溶劑熱法、微乳液法等。本文采用溶劑熱法制備了結(jié)晶度較高的單斜晶系納米CuO，并簡(jiǎn)要分析了納米CuO的未來(lái)發(fā)展趨勢(shì)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

儀器：85-2磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司），DHJ-9070A型電熱恒溫干燥箱（杭州匯爾儀器設(shè)備有限公司），SC-04型低速離心機(jī)（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司），XY-1400型鑫宇牌高溫箱式電阻爐（南陽(yáng)市鑫宇電熱元器件制品有限公司）。

試劑：一水合乙酸銅（Cu（CH3COO）2·H2O，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），六亞甲基四胺（C6H12N4，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司），十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；水為二次蒸餾水。

1.2納米CuO的制備

將2 g Cu（CH3COO）2·H2O和1.4 g六亞甲基四胺于35 mL水中，加1mL冰乙酸，劇烈攪拌。向上述溶液中加入35 mL無(wú)水乙醇，2 mL H2O2和0.18 g CTAB，攪拌，將混合溶液轉(zhuǎn)移至100 mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封， 130℃反應(yīng)24 h，冷卻室溫，用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌，干燥，500℃煅燒4h，即得黑色納米CuO樣品。

1.3樣品的表征

用北京普析通用儀器有限責(zé)任公司生產(chǎn)的XD-6多晶X射線(xiàn)粉末衍射儀對(duì)樣品進(jìn)行物相分析；用Nicolet公司生產(chǎn)的NICOLET6700型傅立葉變換紅外光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行定性分析；用荷蘭FEI公司生產(chǎn)的FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡對(duì)樣品形貌進(jìn)行分析。

2納米CuO的表征

2.1 X射線(xiàn)衍射分析

圖1為樣品的X射線(xiàn)衍射圖譜，可以看出，樣品在（110）、（002）、（111）、（202）、（020）等晶面出現(xiàn)的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS05-0661相一致，呈現(xiàn)出納米CuO的特征晶面衍射峰，說(shuō)明樣品屬于單斜相CuO晶體，譜圖衍射峰尖銳，無(wú)雜峰，樣品結(jié)晶度好，純度高。

2.2紅外光譜分析

從圖中2樣品的紅外光譜圖中可以看出，波數(shù)在3500 cm-1處為樣品表面吸附水的伸縮振動(dòng)峰，在1600 cm-1處是其彎曲振動(dòng)吸收峰；波數(shù)在500 cm-1左右存在強(qiáng)烈的吸收峰，這是CuO的特征伸縮振動(dòng)吸收峰引起的；由于圖中沒(méi)有其他的雜峰出現(xiàn)，由此可以說(shuō)明用溶劑熱法制備的產(chǎn)物為純相單斜晶系CuO納米晶體。

2.3掃描電鏡分析

從圖3掃描電鏡照片可以看出，采用溶劑熱法得到的產(chǎn)物由大量納米小球顆粒組成，形態(tài)比較規(guī)則，形貌均一，大小均勻，分散好，幾乎無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象。

3結(jié)語(yǔ)

目前，雖然納米CuO在理論和實(shí)踐的研究中已取得了一定的進(jìn)展，但絕大多數(shù)工作處于基礎(chǔ)理論研究階段，還存在許多不足。首先，納米CuO制備方法多種多樣，各有優(yōu)缺點(diǎn)，需要要進(jìn)一步探索和改進(jìn)制備工藝。其次，納米CuO的大多數(shù)研究還處于實(shí)驗(yàn)室理論研究階段，距離規(guī)模生產(chǎn)還有一段距離，應(yīng)加大實(shí)際應(yīng)用領(lǐng)域研究。再者，加大納米CuO表面改性機(jī)理、生成機(jī)理、催化機(jī)理、回收循環(huán)使用等方面的研究，改善其性能，拓寬其應(yīng)用范圍。我們相信，隨著人們對(duì)納米CuO研究的不斷深入和科技的不斷發(fā)展，上述存在的各種問(wèn)題將會(huì)得到逐漸解決，納米CuO的應(yīng)用前景將會(huì)更加光明。

作者簡(jiǎn)介：楊志廣（1980-），男，漢族，河南周口人，博士，講師，研究方向?yàn)闊o(wú)機(jī)納米材料和有機(jī)功能材料。