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        葡萄酒中鐵、銅檢驗(yàn)的能力驗(yàn)證結(jié)果評價(jià)

        2018-10-30 14:33:22王慧麗常立娟
        釀酒科技 2018年10期
        關(guān)鍵詞:中鐵葡萄酒穩(wěn)定性

        王慧麗,常立娟

        (青海省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所,青海西寧810000)

        隨著生活水平的提高,葡萄酒漸漸成為人們餐桌上不可或缺的飲品,葡萄酒中含有糖、氨基酸、維生素、礦物質(zhì)等營養(yǎng)元素,這些都是人體不可或缺的[1-3]的元素?!侗静菥V目》有“葡萄酒暖腰腎駐顏色?!钡挠涊d,經(jīng)常飲用適量葡萄酒具有防衰老、益壽延年的效果[4-5]。對于葡萄酒釀造過程應(yīng)有嚴(yán)格的質(zhì)量控制,其中鐵含量超標(biāo)時(shí),會(huì)引起葡萄酒的鐵破敗??;當(dāng)銅含量超標(biāo)時(shí),酒體可能會(huì)出現(xiàn)銅性渾濁,影響酵母的活動(dòng)并降低葡萄酒的質(zhì)量。因此,準(zhǔn)確地測定葡萄酒中鐵、銅元素的含量,對控制葡萄酒的品質(zhì)起到關(guān)鍵的作用[6]。

        為評價(jià)實(shí)驗(yàn)室對葡萄酒中鐵和銅檢測的準(zhǔn)確性,并提升實(shí)驗(yàn)室對該類項(xiàng)目檢測能力的提高,實(shí)驗(yàn)室參加了大連中食國實(shí)檢測技術(shù)有限公司實(shí)施的,關(guān)于葡萄酒中鐵和銅檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃CFAPA-236,實(shí)驗(yàn)按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》[7]進(jìn)行,計(jì)劃依據(jù)ISO/IEC 17043:2010的要求運(yùn)作。

        1 材料與方法

        1.1 樣品的制備和發(fā)放

        本計(jì)劃的樣品是添加一定濃度鐵、銅的葡萄酒樣品,制備兩種樣品(樣品A、樣品B),每種樣品中鐵、銅的添加水平不同。每個(gè)參試實(shí)驗(yàn)室會(huì)收到兩個(gè)樣品(樣品A、樣品B各1個(gè)),每瓶約50 mL裝,于0~4℃避光保存。制備樣品時(shí)室溫為23℃,相對濕度為45%。同時(shí)收到《參試指導(dǎo)書》《樣品狀態(tài)確認(rèn)函》《結(jié)果報(bào)告單》,通過特快專遞方式郵寄。

        1.2 選擇的檢測方法

        本計(jì)劃不用于評定測試方法,因此以下對選擇的檢測方法的統(tǒng)計(jì)不用于評價(jià)方法,參加本次能力驗(yàn)證鐵檢測并回饋結(jié)果的14個(gè)實(shí)驗(yàn)室中,全部采用GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》。

        1.3 樣品均勻性檢驗(yàn)

        本計(jì)劃中,分別從樣品A和樣品B中各隨機(jī)選取12個(gè)樣品用于均勻性檢查。每個(gè)樣品分成2份試樣,所有試樣以隨機(jī)次序在重復(fù)性條件下測試,即在同一實(shí)驗(yàn)室中由相同的人員使用相同的測試方法和儀器在較短時(shí)間內(nèi)測試。

        1.4 樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)

        自均勻性試驗(yàn)起,選取第10天、第25天和第30天3個(gè)時(shí)間點(diǎn),每個(gè)時(shí)間點(diǎn)各隨機(jī)選擇3個(gè)樣品進(jìn)行測試。第10天、第25天時(shí)間點(diǎn)的樣品在室溫下(25℃)避光保存,第30天時(shí)間點(diǎn)的樣品前25 d在室溫下(25℃)避光保存,后5 d在35℃條件下避光保存。在全部穩(wěn)定性測試中,所用人員、儀器、測試方法和實(shí)驗(yàn)室均與均勻性測試相同。

        1.5 能力評價(jià)方法

        本計(jì)劃檢測項(xiàng)目中的鐵、銅,按照CNAS—GL02:2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》[8]的規(guī)定,采用經(jīng)典統(tǒng)計(jì)分析方法,即用z比分值評價(jià)參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果,z值按式(1)計(jì)算:

        式中:x——參加實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的結(jié)果;X——指定值;δ——能力評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)差。

        對于參試實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的每個(gè)項(xiàng)目結(jié)果,計(jì)算出各自的z值,按以下原則得出評價(jià)結(jié)論:

        ∣Z∣≤2為滿意結(jié)果;2<∣Z∣<3為有問題結(jié)果;∣Z∣≥3為不滿意結(jié)果。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 參加實(shí)驗(yàn)室情況

        全國13個(gè)省、市、自治區(qū)的14家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加了該項(xiàng)能力驗(yàn)證并反饋結(jié)果。參加此次能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)驗(yàn)室主要涉及檢驗(yàn)檢疫、質(zhì)量監(jiān)督系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室,以及第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和企業(yè)等,行業(yè)分布情況見圖1。

        圖1 參加能力驗(yàn)證行業(yè)分布情況

        2.2 樣品均勻性

        CNAS—GL03:2006《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》[9]中指出,單因子方差分析法以(F檢驗(yàn)法)和Ss≤0.3σ準(zhǔn)則對檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。樣品中鐵含量均勻性測試結(jié)果中,樣品均勻性按1.2方法在相同條件下測定,分析結(jié)果見表1。樣品A、B檢測項(xiàng)目鐵與銅的F比值均小于F0.05(f1,f2),且Ss≤0.3σ,均勻性試驗(yàn)結(jié)果表明,樣品的均勻性和穩(wěn)定性符合CNAS—GL03:2006《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》的要求,樣品的均勻性對能力評價(jià)無影響。

        2.3 樣品穩(wěn)定性

        自均勻性試驗(yàn)起,選取第10天、第25天和第30天3個(gè)時(shí)間點(diǎn),每個(gè)時(shí)間點(diǎn)各隨機(jī)選擇3個(gè)樣品進(jìn)行測試。第10天、第25天時(shí)間點(diǎn)的樣品在室溫下(25℃)避光保存,第30天時(shí)間點(diǎn)的樣品前25 d在室溫下(25℃)避光保存,后5 d內(nèi)在35℃條件下避光保存。在全部穩(wěn)定性測試中,所用人員、儀器、測試方法和實(shí)驗(yàn)室均與均勻性測試相同。

        3組穩(wěn)定性樣品中,檢測每組結(jié)果總平均值y,求得與均勻性測試結(jié)果總平均值x之間的絕對差d值,即d=y-x,取得dmax,將其與能力評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)差σ相比較,若其小于0.3σ,則認(rèn)為樣品是穩(wěn)定的,檢測結(jié)果見表2,對比數(shù)據(jù)可知,樣品A、B鐵、銅的dmax均小于0.3σ,結(jié)果表明樣品在實(shí)施周期內(nèi)足夠穩(wěn)定。

        表1 樣品中鐵、銅含量均勻性測試結(jié)果

        表2 樣品中鐵、銅含量穩(wěn)定性分析表

        表3 鐵、銅檢測結(jié)果和統(tǒng)計(jì)匯總表

        2.4 檢測結(jié)果

        報(bào)名參加鐵檢測的實(shí)驗(yàn)室有14家,樣品A、樣品B的檢測結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)見表3。

        其中Z比分?jǐn)?shù)大于3的檢測結(jié)果中鐵檢測結(jié)果滿意的實(shí)驗(yàn)室有12個(gè),占85.8%;結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室有1個(gè),實(shí)驗(yàn)室代碼007,占7.1%;有問題的實(shí)驗(yàn)室1個(gè),實(shí)驗(yàn)室代碼005,占7.1%。銅檢測結(jié)果滿意的實(shí)驗(yàn)室有13個(gè),占92.9%;結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室有1個(gè),實(shí)驗(yàn)室代碼013,占7.1%。樣品A、樣品B的鐵Z值分析柱狀圖見圖2,銅Z值分析柱狀圖見圖3。

        圖2 樣品A、樣品B鐵測試結(jié)果Z值排序柱狀圖

        圖3 樣品A、樣品B銅測試結(jié)果Z值排序柱狀圖

        2.5 數(shù)值分析

        本次能力驗(yàn)證中有些實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果中Z值出現(xiàn)不滿意或有問題的結(jié)果,表明這些實(shí)驗(yàn)室在檢測中存在偶然誤差或系統(tǒng)誤差,建議這些實(shí)驗(yàn)室重點(diǎn)從以下方面查找影響Z值的原因:所用檢測方法的適用性;應(yīng)用檢測方法時(shí)的正確性;操作人員的技術(shù);所用儀器設(shè)備狀況及校準(zhǔn);所涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或其溶液)量值的準(zhǔn)確性;所用消耗品的影響;環(huán)境條件的影響。

        3 結(jié)論

        討論了葡萄酒中鐵、銅含量的測定的能力驗(yàn)證,來自全國13個(gè)省、市、自治區(qū)的14家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名參加了本計(jì)劃并反饋結(jié)果,其中鐵測試結(jié)果滿意率為85.8%,銅檢測結(jié)果滿意率為92.9%,結(jié)果表明,國內(nèi)大部分實(shí)驗(yàn)室均具備了葡萄酒中鐵、銅的檢驗(yàn)?zāi)芰?,通過此次實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)室檢測水平和管理水平有了進(jìn)一步的提高。

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