趙素粉

摘 要：本文圍繞高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的檢測方法進(jìn)行了探討，分別對高純氨的前處理方法、高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗過程以及高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗結(jié)果進(jìn)行了分析和論述，供相關(guān)人士參考。

關(guān)鍵詞：金屬雜質(zhì)；檢測方法

1 引言

在電子技術(shù)高速發(fā)展過程中，高純氨作為一種應(yīng)用越來越廣泛的材料為各種電器器件的性能提供了更多的可能性。隨著電子器件及設(shè)備產(chǎn)品質(zhì)量要求不斷提升，對高純氨的質(zhì)量也有了更高的標(biāo)準(zhǔn)和要求。為此對高純氨中簡述顆粒雜質(zhì)檢測技術(shù)進(jìn)行分析和研究是十分必要且十分重要的。

2 高純氨的前處理方法

對于高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測來說，其需要先對純氨進(jìn)行前處理，前處理方法主要有溶液吸收法和蒸發(fā)捕集法。溶液吸收法主要是利用溶液對氣體的強(qiáng)大吸收和融合性來實(shí)現(xiàn)對純氨的富集。由于氨氣本身具有極易溶于水的性能，因此在實(shí)際處理過程中可利用超純水來作為吸收富集溶液。在實(shí)驗操作過程中需要注意氨氣溶于水的速度較快，應(yīng)對氨氣的流速進(jìn)行合理控制，避免出現(xiàn)倒吸的現(xiàn)象。蒸發(fā)捕集法的原理是對液化態(tài)的樣品進(jìn)行蒸發(fā)，在氨氣揮發(fā)，水蒸發(fā)后，留在容器內(nèi)的即為所要測的金屬雜質(zhì)樣品。該處理方法對溶液的沸點(diǎn)有要求，不能太高，同時液態(tài)樣品中不能含有對分析儀器有腐蝕性的成分。此外由于液態(tài)樣品中部分金屬雜質(zhì)很可能會隨蒸發(fā)過程流失，因此最好是將處理方法與溶液吸收法結(jié)合起來進(jìn)行，提高金屬雜質(zhì)檢測試驗的質(zhì)量和效率。

3 高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗的具體步驟是先將兩個材質(zhì)為PFA的洗滌瓶進(jìn)行串聯(lián)，首個洗滌瓶內(nèi)加入待測液氨，后一個洗滌瓶加入超純水。當(dāng)液氨不斷揮發(fā)后，會進(jìn)入到超純水的洗滌瓶內(nèi)被快速吸收，得到氨水樣品。首個洗滌瓶內(nèi)的液氨揮發(fā)完全后，向瓶內(nèi)加入稀硝酸溶液對瓶內(nèi)壁殘留的金屬雜質(zhì)進(jìn)行溶解，獲得金屬樣品。將獲得的氨水樣品和稀硝酸溶解后的金屬樣品進(jìn)行稀釋，然后分別進(jìn)行實(shí)驗檢測，所得的結(jié)果相加就得到待測氨溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量。對于不同的金屬元素來說檢出限有一定的差別，本試驗利用高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜儀來進(jìn)行，可以有效避免利用四級桿質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測時某些金屬離子檢測條件受限的情況以及離子或氧化物干擾的情況，使檢測的分辨率和準(zhǔn)確率更有保障。高分辨率電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的運(yùn)行參數(shù)設(shè)置如表1。

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量計算公式為：

CG = （CLM1+CNM3） / M2

其中，CG為高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；CL為氨水溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；CN為硝酸溶液中金屬顆粒雜質(zhì)的含量（m/m）；M1為氨水溶液的質(zhì)量（g）；M2為高純氨樣品的質(zhì)量（g）；M3為硝酸溶液的質(zhì)量（g）。

4 高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測實(shí)驗結(jié)果分析

利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來對多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，同時對蒸發(fā)捕集后的氨水溶液中金屬元素進(jìn)行檢測實(shí)驗。檢測儀器的最小輸出級別為10-12，HR，MR，LR分別表示儀器的高中低分辨率設(shè)置。實(shí)驗數(shù)據(jù)中未檢出的情況屬于元素含量低于檢出限的情況，即當(dāng)實(shí)際溶液中金屬檢測的絕對值小于2*10-11m/m時，表現(xiàn)為空白的信號輸出，檢出結(jié)果為0.000。通過表1中的有效的檢測實(shí)驗數(shù)據(jù)與樣品的稀釋倍數(shù)進(jìn)行相乘即得到高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)的含量。

對于氟離子選擇電極測氟時，應(yīng)加入 TISAB 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，校準(zhǔn)的工作曲線斜率在 20 ～ 25 ℃時電極的斜率為（58±2）mV 時最佳。氟離子選擇電極的最大空白值應(yīng)至少大于最低濃度所測得的電位值，否則立即更換更高級別的純凈水進(jìn)行反復(fù)洗滌，保證測得數(shù)值的準(zhǔn)確性。不能達(dá)到要求的應(yīng)更換電極。

5 結(jié)語

高純氨中金屬顆粒雜質(zhì)檢測采用溶液吸收法和蒸發(fā)捕集法來進(jìn)行前處理后利用高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀來進(jìn)行檢測，不僅可以現(xiàn)場取樣，而且檢測靈敏度較高，準(zhǔn)確性較好，因而是一種高效便捷的檢測方法，值得推廣應(yīng)用。

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