關(guān)國(guó)軍

【摘 要】硅酸鹽是非常常見(jiàn)的硅氧化合物之一，主要廣泛分布于地殼當(dāng)中，它不但是化工原料，而且是大部分巖石礦物的主要構(gòu)成成分，廣泛應(yīng)用于科研領(lǐng)域和工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。本文中，主要分析了硅酸鹽的化學(xué)成分，并針對(duì)如何系統(tǒng)分析巖石礦物中的硅酸鹽提出新的研究和設(shè)計(jì)方法，即微波消解法，這種方法可以迅速分析和分解巖石試樣，一方面確保分析的準(zhǔn)度和精度，另一方面有效提升分析效率。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以發(fā)現(xiàn)，微波消解法不但簡(jiǎn)單高效，而且有助于提升工業(yè)生產(chǎn)水平，可以在工業(yè)生產(chǎn)中大量適用。

【關(guān)鍵詞】巖石礦物；硅酸鹽；微波消解法；研究設(shè)計(jì)

在分析巖石礦物中硅酸鹽成分的過(guò)程中，需要對(duì)非常多的元素項(xiàng)目進(jìn)行測(cè)定，而且分析過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，通常情況下，在判斷和分析礦物中硅酸鹽成分時(shí)，需要采用屏蔽、分離以及分解等各種手段，以在保證分析效率的同時(shí)降低礦物試樣用量，同時(shí)避免測(cè)定結(jié)果收到干擾元素的影響。目前而言，分析硅酸鹽的主要方法是以重量法為基礎(chǔ)，只經(jīng)過(guò)一次樣品就能夠測(cè)定三氧化二鐵、三氧化二鋁以及二氧化硅等各種成分，主要有四個(gè)步驟：一是分解試樣；二是分離成分；三是測(cè)定成分；四是依次重復(fù)測(cè)定多種成分。一般而言，以原子吸收分光光度法為基礎(chǔ)的快速分析、酸溶快速分析以及堿溶快速分析是比較常見(jiàn)的快速分析方法。這三種方法的優(yōu)勢(shì)各不相同，以原子吸收分光光度法為基礎(chǔ)的快速分析法能夠?qū)ξ逖趸缀投趸伒然衔镞M(jìn)行分析和測(cè)試；酸溶快速分析法能夠第一時(shí)間測(cè)定和分離二氧化硅；而堿溶快速分析法能夠第一時(shí)間測(cè)定和分離氧化鈉與氧化鉀。但是，這三種方法都具備相同的缺點(diǎn)，就是流程比較復(fù)雜繁瑣，不適用于工業(yè)生產(chǎn)和控制。因此，筆者提出微波消解法，一方面能夠進(jìn)一步提升分析巖石礦物中硅酸鹽成分的水平和效率，另一方面也有助于推動(dòng)鹽酸鹽分析技術(shù)在工業(yè)中的發(fā)展。

一、實(shí)驗(yàn)儀器及材料

（一）實(shí)驗(yàn)儀器

本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)儀器主要是家用微波爐，功率最好為1200瓦，可以選用蘇泊爾和美的等知名品牌。

（二）實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料主要包括實(shí)驗(yàn)巖石樣本、實(shí)驗(yàn)試劑以及實(shí)驗(yàn)器材三大部分：具體而言，實(shí)驗(yàn)巖石樣本方面，主要包括水泥生料、普通硅酸鹽水泥以及水泥熟料；實(shí)驗(yàn)試劑方面，主要包括EDTA標(biāo)樣、濃度為90%的KOH溶液，CMP指示劑、三乙醇胺以及濃度為36%的鹽酸，其中，CMP指示劑是指甲基百里香酚藍(lán)——鈣黃綠素——酚酞混合物；實(shí)驗(yàn)器材主要包括混合攪拌機(jī)、離心機(jī)以及水晶玻璃試管等。

二、實(shí)驗(yàn)原理

本文中的實(shí)驗(yàn)原理也就是微波消解法的主要原理。具體而言，運(yùn)用微波消解法來(lái)分析巖石中的硅酸鹽，主要是對(duì)微博內(nèi)部加熱的特點(diǎn)加以應(yīng)用，通過(guò)加熱酸和樣品的混合物，實(shí)現(xiàn)深層加熱，進(jìn)而有助于提升消解與分析的水平和效率，并第一時(shí)間將巖石中相對(duì)穩(wěn)定的硅酸鹽化合物予以擊碎，并測(cè)量其分子進(jìn)程。

微波是一種效率非常高的電磁輻射波，它的波長(zhǎng)主要介于無(wú)線電和遠(yuǎn)紅外之間，頻率介于300MHZ和300000MHZ之間，其主要通過(guò)微波的方式在物體內(nèi)部分子上發(fā)揮作用，進(jìn)而促進(jìn)內(nèi)部分子發(fā)生高效高速的熱運(yùn)動(dòng)，從而提高能量的獲取量，保證內(nèi)部加熱的高效率和高速度。通常情況下，巖石中的硅酸鹽穩(wěn)定度非常高，在與簡(jiǎn)單酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)時(shí)，具備較慢的反應(yīng)效果，即便進(jìn)行一定程度的外部加熱，也無(wú)法提升反應(yīng)速度，因此不符合工業(yè)快速測(cè)定要求。針對(duì)這種情況，在分析時(shí)如果利用微波進(jìn)行加熱，會(huì)高速高效加熱巖石，促進(jìn)巖石內(nèi)部硅酸鹽化合物分子產(chǎn)生高能熱量，并和酸性物質(zhì)發(fā)生快速反應(yīng)，一方面有助于反應(yīng)效率的提升，另一方面也有助于消解巖石速度的提高，從而第一時(shí)間消解巖石和測(cè)定不同的化學(xué)成分?？偠灾?，當(dāng)前微波加熱控制技術(shù)已經(jīng)可以在工業(yè)生產(chǎn)中廣泛運(yùn)用。

三、實(shí)驗(yàn)方法和步驟

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，也就是運(yùn)用微波消解法分析鹽酸中硅酸鹽成分的步驟主要如下：

（一）實(shí)驗(yàn)步驟

（1）EDTA標(biāo)定

EDTA試劑非常重要，它是測(cè)定巖石礦物中硅酸鹽成分的基礎(chǔ)和前提，因此，必須保證EDTA試劑制作的標(biāo)準(zhǔn)化。一般而言，主要是通過(guò)碳酸鈣來(lái)標(biāo)定EDTA試劑，具體而言，主要是運(yùn)用濃度為80%的碳酸鈣溶液來(lái)稀釋EDTA，大約要稀釋八倍左右，具體步驟如下：一是使用吸管對(duì)碳酸鈣溶液進(jìn)行吸取，大約吸取十毫升左右，然后放置大試管中；二是把試管放置到攪拌機(jī)中，并進(jìn)行三分鐘左右的自動(dòng)攪拌，直至搖勻；三是將一定數(shù)量的CMP指示劑加入到試管中，繼續(xù)進(jìn)行三分鐘左右的自動(dòng)攪拌；四是把每升200克的氫氧化鉀溶液加入其中，一直到有綠色熒光出現(xiàn)，使用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)溶液進(jìn)行滴定，直至不在出現(xiàn)綠色熒光，此時(shí)得到的 EDTA溶液濃度最為標(biāo)準(zhǔn)，即完成標(biāo)定EDTA溶液的工作。

（2）使用微波消解法來(lái)消解樣品

在標(biāo)定完EDTA溶液后，我們就已經(jīng)得到標(biāo)準(zhǔn)的EDTA試劑，下一步就是消解樣品，具體而言包括以下幾步：一是要消解水泥熟料樣品，使用天平或者其他器械稱出樣品0.1克，并將其放置到容量為400毫升的大燒杯中；二是在燒杯中先后加入蒸餾水和鹽酸溶液，量度分別為30毫升和3毫升；三是使用表面皿蓋置到燒杯上，并將燒杯放到微波爐中，此時(shí)必須將微波爐功率調(diào)至最大，并加熱一分鐘，然后打開(kāi)微波爐對(duì)加熱效果進(jìn)行觀察，如果溶解效果不佳，繼續(xù)加熱一分鐘，然后重復(fù)觀察和加熱，直至樣品完全溶解；四是取出已經(jīng)完全溶解的樣品，并將其冷卻至室溫，然后放到容量為100毫升的容量瓶中。在完成上述步驟之后，針對(duì)普通硅酸鹽樣品和水泥生料樣品，采用相同的方法進(jìn)行消解，并測(cè)量獲取的對(duì)應(yīng)溶液，同樣，在加熱消解各種樣品時(shí)采用同樣的外部加熱方法，并對(duì)外部加熱用時(shí)和微波加熱用時(shí)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，與傳統(tǒng)外部加熱消解方法相比，運(yùn)用微波消解法能夠更快地消解巖石樣品，而且速度可以提升一倍之多，由此可見(jiàn)，運(yùn)用微波消解法一方面有助于快速消解巖石，另一方面也能有效提升分析巖石礦物中硅酸鹽的速度和效率。

（二）測(cè)定方法

本實(shí)驗(yàn)的測(cè)定方法主要選用了比色法。在消解完巖石樣品之后，運(yùn)用EDTA標(biāo)定溶液和CMP指示劑來(lái)測(cè)量消解后樣品的成分，具體包括以下幾步：一是要首先分離二氧化硅；二是運(yùn)用EDTA和KOH連續(xù)滴定差減法來(lái)先后分離三氧化二鋁、氧化鎂以及氧化鈣等成分；三是講通過(guò)上述方法得到的硅酸鹽的各種成分進(jìn)行分裝；四是使用外部加熱法來(lái)加熱溶解得到的樣品，從而對(duì)結(jié)果的正確性以及微波消解法的可行性加以驗(yàn)證，同時(shí)將不同成分之間的分析和對(duì)比通過(guò)表二可以得知，與傳統(tǒng)測(cè)量方法相比，運(yùn)用微波消解方法可以得到同樣的測(cè)量精度，而且各成分的測(cè)量誤差均在允許范圍內(nèi)，由此可見(jiàn)，運(yùn)用微波消解法分解巖石樣品，不會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的精度產(chǎn)生任何影響。

四、結(jié)語(yǔ)

通過(guò)研究、設(shè)計(jì)和分析巖石礦物硅酸鹽的分析方法，可以發(fā)現(xiàn)運(yùn)用微波消解法可以有效解決目前其他研究方法的流程冗雜問(wèn)題，同時(shí)可以在保證消解高速度、高效率的基礎(chǔ)上，完全不影響硅酸鹽各成分的測(cè)量精度，總而言之，運(yùn)用微波消解法來(lái)分析巖石礦物中的硅酸鹽成分，在硅酸鹽工業(yè)生產(chǎn)和發(fā)展中具備重要意義。

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