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        津力達(dá)顆粒中苦參堿和氧化苦參堿及槐定堿鑒別方法的研究

        2018-10-17 00:50:58王淑靜范文成王剛張文玲
        關(guān)鍵詞:苦參堿斑點(diǎn)薄層

        王淑靜 范文成 王剛 張文玲

        津力達(dá)顆粒為石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司研發(fā)的中藥新藥, 已收載于2010年版《中國(guó)藥典》第三增補(bǔ)本, 處方由苦參、人參、黃精、蒼術(shù)(炒)、黃連等十幾味中藥組成,具有益氣養(yǎng)陰、健脾運(yùn)津的功效, 用于2型糖尿病氣陰兩虛證[1]。本文對(duì)其苦參堿、氧化苦參堿及槐定堿的鑒別方法進(jìn)行了研究, 建立了薄層色譜法的質(zhì)量控制, 為本公司生產(chǎn)津力達(dá)顆粒的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了可靠的參考依據(jù)。

        1 儀器與試劑

        CAMAG TLC VISUALIZER(瑞士卡瑪薄層成像系統(tǒng))??鄥A對(duì)照品(批號(hào):110805-201709), 氧化苦參堿對(duì)照品(批號(hào):110780-201508), 槐定堿對(duì)照品(批號(hào):110784-201706),以上對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院。津力達(dá)顆粒(批號(hào):A1510002、A1606008、A1704008)。自制2%氫氧化鈉硅膠G板。薄層層析硅膠G粉(青島鼎康硅膠有限公司,批號(hào):201710), 氫氧化鈉(北京化工廠, 批號(hào):201606), 所用試劑均為分析純。

        2 方法與結(jié)果

        采用TLC對(duì)津力達(dá)顆粒中苦參堿和氧化苦參堿及槐定堿成分進(jìn)行鑒別[2-5]:①供試品溶液制備:取津力達(dá)顆粒適量, 研細(xì), 稱取粉末約5 g, 加濃氨試液0.5 ml、二氯甲烷30 ml, 用密封條密封, 冷藏于冰箱, 放置過夜, 過濾, 濾液蒸干, 殘?jiān)佣燃淄?.5 ml使溶解, 作為供試品溶液。②對(duì)照品溶液制備:取苦參堿對(duì)照品、槐定堿對(duì)照品, 加甲醇制成濃度為0.5 mg/ml的混合溶液, 作為混合對(duì)照品溶液。另取氧化苦參堿對(duì)照品, 加甲醇制成濃度為0.5 mg/ml的溶液, 作為對(duì)照品溶液。

        按照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502[6]試驗(yàn), 吸取苦參堿和氧化苦參堿混合對(duì)照品溶液4 μl, 供試品溶液20 μl,分別點(diǎn)于同一塊用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-正己烷-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑, 展開, 取出,晾干, 再用冰箱中10℃以下, 隔夜放置的上層溶液甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)為展開劑, 展開, 取出, 晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。見圖1。

        圖1 1、5為苦參堿和槐定堿混合對(duì)照品, 2~4為供試品;其中上端的斑點(diǎn)為苦參堿, 下端的斑點(diǎn)為槐定堿

        按照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502[6]試驗(yàn), 吸取氧化苦參堿對(duì)照品溶液4 μl, 供試品溶液20 μl, 分別點(diǎn)于同一塊用 2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上, 再用冰箱中10℃以下, 隔夜放置的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(5∶0.6∶0.3)下層溶液為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點(diǎn)。見圖2。

        圖2 1、5為氧化苦參堿對(duì)照品, 2~4為供試品

        3 討論

        3.1 薄層層析硅膠G的選擇 分別采用3所不同生產(chǎn)廠家的薄層層析硅膠G粉, 自制2%氫氧化鈉硅膠G板, 進(jìn)行津力達(dá)顆粒的上述鑒別實(shí)驗(yàn), 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用青島鼎康硅膠有限公司的硅膠G粉鋪的薄層板, 進(jìn)行該品種的上述鑒別實(shí)驗(yàn), 斑點(diǎn)分離效果較好。

        3.2 展距的選擇 在相同的色譜條件下, 分別考察了展距為8、9、10、11 cm斑點(diǎn)的Rf值, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 苦參堿和槐定堿上行展開9 cm, 氧化苦參堿上行展開10 cm, 主斑點(diǎn)的Rf較大, 分離效果更好, 且專屬性強(qiáng), 陰性樣品也無干擾[7-9]。

        3.3 穩(wěn)定性考察 供試品處理后, 放置第2天, 點(diǎn)板, 展開后, 斑點(diǎn)清晰, 說明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。

        3.4 通過上述實(shí)驗(yàn)條件的選擇, 采用手鋪板, 對(duì)津力達(dá)顆粒效期內(nèi)的樣品進(jìn)行了上述鑒別試驗(yàn), 重復(fù)性較好, 且專屬性強(qiáng)。

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