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        津力達顆粒中苦參堿和氧化苦參堿及槐定堿鑒別方法的研究

        2018-10-17 00:50:58王淑靜范文成王剛張文玲
        中國現(xiàn)代藥物應用 2018年18期
        關鍵詞:苦參堿斑點薄層

        王淑靜 范文成 王剛 張文玲

        津力達顆粒為石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司研發(fā)的中藥新藥, 已收載于2010年版《中國藥典》第三增補本, 處方由苦參、人參、黃精、蒼術(炒)、黃連等十幾味中藥組成,具有益氣養(yǎng)陰、健脾運津的功效, 用于2型糖尿病氣陰兩虛證[1]。本文對其苦參堿、氧化苦參堿及槐定堿的鑒別方法進行了研究, 建立了薄層色譜法的質量控制, 為本公司生產津力達顆粒的內控質量標準提供了可靠的參考依據(jù)。

        1 儀器與試劑

        CAMAG TLC VISUALIZER(瑞士卡瑪薄層成像系統(tǒng))??鄥A對照品(批號:110805-201709), 氧化苦參堿對照品(批號:110780-201508), 槐定堿對照品(批號:110784-201706),以上對照品均購自中國食品藥品檢定研究院。津力達顆粒(批號:A1510002、A1606008、A1704008)。自制2%氫氧化鈉硅膠G板。薄層層析硅膠G粉(青島鼎康硅膠有限公司,批號:201710), 氫氧化鈉(北京化工廠, 批號:201606), 所用試劑均為分析純。

        2 方法與結果

        采用TLC對津力達顆粒中苦參堿和氧化苦參堿及槐定堿成分進行鑒別[2-5]:①供試品溶液制備:取津力達顆粒適量, 研細, 稱取粉末約5 g, 加濃氨試液0.5 ml、二氯甲烷30 ml, 用密封條密封, 冷藏于冰箱, 放置過夜, 過濾, 濾液蒸干, 殘渣加二氯甲烷0.5 ml使溶解, 作為供試品溶液。②對照品溶液制備:取苦參堿對照品、槐定堿對照品, 加甲醇制成濃度為0.5 mg/ml的混合溶液, 作為混合對照品溶液。另取氧化苦參堿對照品, 加甲醇制成濃度為0.5 mg/ml的溶液, 作為對照品溶液。

        按照《中國藥典》2015年版四部通則0502[6]試驗, 吸取苦參堿和氧化苦參堿混合對照品溶液4 μl, 供試品溶液20 μl,分別點于同一塊用2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-正己烷-甲醇(8∶3∶0.5)為展開劑, 展開, 取出,晾干, 再用冰箱中10℃以下, 隔夜放置的上層溶液甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)為展開劑, 展開, 取出, 晾干,噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應的位置上, 顯相同的橙紅色斑點。見圖1。

        圖1 1、5為苦參堿和槐定堿混合對照品, 2~4為供試品;其中上端的斑點為苦參堿, 下端的斑點為槐定堿

        按照《中國藥典》2015年版四部通則0502[6]試驗, 吸取氧化苦參堿對照品溶液4 μl, 供試品溶液20 μl, 分別點于同一塊用 2%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上, 再用冰箱中10℃以下, 隔夜放置的三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(5∶0.6∶0.3)下層溶液為展開劑, 展開, 取出, 晾干, 噴以碘化鉍鉀試液。供試品色譜中, 在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙紅色斑點。見圖2。

        圖2 1、5為氧化苦參堿對照品, 2~4為供試品

        3 討論

        3.1 薄層層析硅膠G的選擇 分別采用3所不同生產廠家的薄層層析硅膠G粉, 自制2%氫氧化鈉硅膠G板, 進行津力達顆粒的上述鑒別實驗, 實驗結果表明, 采用青島鼎康硅膠有限公司的硅膠G粉鋪的薄層板, 進行該品種的上述鑒別實驗, 斑點分離效果較好。

        3.2 展距的選擇 在相同的色譜條件下, 分別考察了展距為8、9、10、11 cm斑點的Rf值, 實驗結果表明, 苦參堿和槐定堿上行展開9 cm, 氧化苦參堿上行展開10 cm, 主斑點的Rf較大, 分離效果更好, 且專屬性強, 陰性樣品也無干擾[7-9]。

        3.3 穩(wěn)定性考察 供試品處理后, 放置第2天, 點板, 展開后, 斑點清晰, 說明溶液在24 h內穩(wěn)定。

        3.4 通過上述實驗條件的選擇, 采用手鋪板, 對津力達顆粒效期內的樣品進行了上述鑒別試驗, 重復性較好, 且專屬性強。

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