潘柏樂 申亦賢 陸卓遠

氨氮含量是評價水體污染和自凈狀況的重要指標。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮，氨氮以游離氨或銨鹽形式存于水中，兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當水的pH值、溫度偏高時，游離氨的比例較高，反之則銨鹽的比例高。

氨氮對水體造成污染，使魚類死亡，還可能形成亞硝酸鹽危害人類的健康。因此，我們進行了不同水體中氨氮含量測量與氨氮去除方法的探究實驗，希望為環(huán)境保護獻力。

一、實驗?zāi)康?/p>

1.掌握納氏試劑分光光度法測定水中氨氮濃度的原理和操作方法。

2.比較次氯酸鈉溶液和三氯異氰尿酸消毒片對水中氨氮的處理效果。

二、實驗準備

1.實驗水樣

實驗水樣分別采集于某居住小區(qū)污水處理站生物接觸氧化工藝的出水處和人工濕地出水儲水池、小區(qū)花園中水龍頭、太平段流溪河邊和天河外國語學(xué)院西側(cè)獵德涌。將采集的水樣編號后儲存于實驗室冰箱中4℃保存，并在 48 h 內(nèi)進行實驗。

2.試劑與儀器

次氯酸鈉溶液（有效氯約10%），分析純。三氯異氰尿酸消毒片（有效氯約50%），化學(xué)純。氨氮檢測專用耗材（納氏試劑）。多參數(shù)水質(zhì)分析儀5B-3B（V8），燒杯，比色管，移液槍。

三、實驗步驟

1.氨氮含量檢測

（1）肉眼觀察樣品中是否有雜質(zhì)，確定是否需要過濾。

（2）取四支比色管，三支分別加入過濾后的水樣10mL，另一支加入蒸餾水10mL。

（3）往四支比色管中分別加入1mL N3（納氏試劑）試劑，搖勻。

（4）往四支比色管中分別加入1mL N2 （納氏試劑）試劑，搖勻后靜置10min，等待顯色。

（5）顯色完畢后，放入多參數(shù)水質(zhì)分析儀5B-3B（V8）中進行納氏試劑氨氮比色操作。

需要注意的是，先用處理過的蒸餾水樣品進行置零操作，手拿比色皿磨砂面，每次測樣品前需用蒸餾水潤洗兩次，再用待測樣品潤洗一次。比色皿需靠緊儀器壁，光滑面對準通光孔。

2.去除氨氮實驗

（1）用NaClO溶液作為氯化劑

①取100mL過濾后未經(jīng)其他處理、氨氮濃度小于10mg/L的樣品于燒杯中。

②取過量（大于等于63ug）質(zhì)量分數(shù)為10%的NaClO溶液加入燒杯中，攪拌10min。取三支比色管，兩支分別加入待測水樣10mL，另一支加入蒸餾水10 mL。

其余步驟同上實驗步驟（3）、（4）、（5）。

（2）用三氯異氰尿酸消毒片作為氯化劑

①取100mL過濾后未經(jīng)其他處理、氨氮濃度小于10mg/L的樣品于燒杯中。

②取過量消毒片（氧化效率為50%的三氯異氰尿酸）加入燒杯中，攪拌10min。取四支比色管，三支分別加入待測水樣10mL，另一支加入蒸餾水10 mL。

其余步驟同上實驗步驟（3）、（4）、（5）。

四、實驗現(xiàn)象

1.測定水中氨氮含量

實驗結(jié)果表明，居住小區(qū)生活污水經(jīng)生物接觸氧化法處理后出水的氨氮濃度為9.796 mg/L，符合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準（GB 18918-2002）》二級標準。生物接觸氧化后再經(jīng)人工濕地處理后的濃度為7.098 mg/L，符合《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準（GB 18918-2002）》一級B類標準。小區(qū)花園中水氨氮濃度為1.824 mg/L，小于10mg/L，對照《城市污水再生利用城市雜用水水質(zhì)標準（GB/T18920-2002）》，符合城市飲用水水質(zhì)標準。

流溪河河邊水氨氮濃度為1.427 mg/L，對照《地表水環(huán)境質(zhì)量標準（GB3838-2002）》，水質(zhì)處于Ⅲ類水和IV類水之間。

獵德涌河水氨氮濃度為3.566 mg/L，對照《地表水環(huán)境質(zhì)量標準 （GB3838-2002）》，水質(zhì)屬于劣V類水。

2.利用次氯酸鈉和三氯異氰尿酸去除水中氨氮

采用生物接觸氧化法處理后出水（氨氮濃度9.796 mg/L）作為處理對象，處理結(jié)果顯示，在生物接觸氧化法處理后出水中投加2 mL/L的NaClO溶液（10%有效氯），其中氨氮濃度從9.796 mg/L下降到4.046 mg/L，達到了《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準（GB 18918-2002）》一級A類標準，氨氮平均去除率為58.7%。

在生物接觸氧化法處理后出水中投加0.224 g/L三氯異氰尿酸消毒片（50%有效氯），出水中氨氮濃度從9.796 mg/L下降到3.730 mg/L，也達到了《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準（GB 18918-2002）》一級A類標準，氨氮平均去除率為65.5%。

從圖2可看出，投加較多的消毒片再進行氨氮分析時，加入納氏試劑后會產(chǎn)生乳白色沉淀。為了探討其成因，我們進一步進行實驗探索。

首先用硫酸銨配置含氨氮溶液，加入過量的消毒片進行處理，最后加入納氏試劑檢測氨氮濃度，發(fā)現(xiàn)也有乳白色沉淀物產(chǎn)生，由此可認為，過量的消毒片會與納氏試劑反應(yīng)生成乳白色沉淀物。

通常三氯異氰尿酸消毒片以三氯異氰尿酸為主藥，羧甲基纖維素鈉為粘合劑，無水檸檬酸和碳酸氫鈉作為崩解系統(tǒng)，再添加少量十二烷基硫酸鈉和葡萄糖，采用酸堿分開制粒，最后混合壓片，成品為白色片劑。因此，消毒片中的這些物質(zhì)可能與納氏試劑發(fā)生反應(yīng)而形成乳白色沉淀物。具體的原因有待進一步探索。

五、實驗結(jié)論

1.人工濕地的處理對降低氨氮含量有一定效果。

2.次氯酸鈉溶液和三氯異氰尿酸消毒片均能去除水中的氨氮。

3.將1噸氨氮濃度為9.796 mg/L的污水處理到氨氮濃度≦5 mg/L，所需氯化劑成本約為2.27元。通過對CNKI中國知網(wǎng)和Web of Science兩大數(shù)據(jù)庫的初步檢索，暫未找到關(guān)于采用TCCA消毒片處理氨氮污水的研究文獻，這表明我們的實驗具有較大的創(chuàng)新性。（指導(dǎo)老師：鄭雪輝 盧娟）