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        氣相色譜- 質(zhì)譜法同時(shí)檢驗(yàn)合成大麻素JWH-018和JWH-073

        2018-10-15 08:08:36苗翠英盧程皓
        關(guān)鍵詞:溫箱峰高大麻

        苗翠英, 盧程皓

        (中國(guó)人民公安大學(xué)刑事科學(xué)技術(shù)學(xué)院, 北京 100038)

        0 引言

        合成大麻素是策劃藥的一種,其功能類(lèi)似傳統(tǒng)毒品大麻的活性成分四氫大麻酚(THC)。合成大麻素能夠作用于人體內(nèi)的大麻素受體CB1和CB2,使人產(chǎn)生與濫用大麻類(lèi)似的生理癥狀。在過(guò)去的四十年來(lái),合成大麻素最初開(kāi)發(fā)作為治療藥物,通常用于治療身體疼痛。近年來(lái)逐漸被當(dāng)做大麻的替代品而濫用,在國(guó)際上被稱(chēng)為第三代毒品,其危害性與日俱增。

        JWH-018與JWH-073是合成大麻素最常見(jiàn)的品種,2013年被錄入我國(guó)《精神藥品品種目錄》,屬于國(guó)內(nèi)第一類(lèi)管制精神藥品。JWH-018中文名稱(chēng)1-戊基-3-( 1-萘甲?;?吲哚,英文名稱(chēng)1-Pentyl-3-(1-naphthoyl)indole,分子式 C24H23NO,分子質(zhì)量341.2。JWH-073中文名稱(chēng)1-丁基-3-( 1-萘甲酰基) 吲哚,英文名稱(chēng)1-Butyl-3 -( 1-naphthoyl ) indole,分子式C23H21NO,分子質(zhì)量327.4。

        本文以列管合成大麻素JWH-073和JWH-018為研究對(duì)象,通過(guò)考查進(jìn)樣口溫度、柱溫箱初始溫度、分流比、柱流速、全掃描質(zhì)譜范圍及升溫速率等參數(shù),建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)檢驗(yàn)JWH-073和JWH-018的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件,為預(yù)防和打擊合成大麻素類(lèi)新型毒品犯罪活動(dòng)提供技術(shù)支持和服務(wù)。

        1 實(shí)驗(yàn)材料及準(zhǔn)備

        1.1實(shí)驗(yàn)儀器

        安捷倫7890A/GC-5975C/MS聯(lián)用儀器;色譜柱DB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)彈性石英毛細(xì)管柱。

        1.2 儀器初始參數(shù)

        進(jìn)樣口溫度220 ℃;柱溫箱初始柱溫160 ℃,以15 ℃/min程序升溫至280 ℃,保持10 min ;載氣He,柱流速1.1 mL/min;分流進(jìn)樣,分流比10∶1;進(jìn)樣量1.0 μL;EI電子源;四極桿溫度150 ℃;離子源溫度230 ℃;傳輸線(xiàn)溫度280 ℃;全掃描質(zhì)譜范圍100~450 amu。

        1.3 實(shí)驗(yàn)樣品

        實(shí)驗(yàn)樣品為公安部物證鑒定中心配制濃度0.36 mg/mL JWH-073與JWH-018混合標(biāo)準(zhǔn)品甲醇溶液。

        2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果

        實(shí)驗(yàn)將對(duì)進(jìn)樣口溫度、柱溫箱初始溫度、分流比、柱流速、全掃描質(zhì)譜范圍、升溫速率等6個(gè)參數(shù)進(jìn)行考查,根據(jù)保留時(shí)間、峰高、峰寬、峰面積、信噪比及分離度進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)優(yōu)化前后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比,在優(yōu)化條件下考查線(xiàn)性范圍。

        2.1 柱溫箱參數(shù)(初始溫度、升溫速率)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        對(duì)柱溫箱初始溫度、柱溫箱升溫速率兩項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn),由于柱溫箱初始溫度和升溫速率相互影響,故將兩項(xiàng)數(shù)據(jù)綜合后進(jìn)行擇優(yōu)。

        在其他初始條件不變的情況下,將柱溫箱初始溫度分別設(shè)置為150 ℃、160 ℃、170 ℃、180 ℃、190 ℃,柱溫箱升溫速率分別設(shè)為10 ℃/min、15 ℃/min、20 ℃/min、25 ℃/min、30 ℃/min進(jìn)行30組實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,柱溫箱參數(shù)(柱溫箱初始溫度、柱溫箱升溫速率)對(duì)保留時(shí)間、分離度、峰寬、峰面積、峰高、信噪比均有影響。其中,保留時(shí)間隨柱溫箱初始溫度及柱溫箱升溫速率升高而減小。分離度隨柱溫箱初始溫度及柱溫箱升溫速率升高而降低。峰高及峰面積隨柱溫箱初始溫度及柱溫箱升溫速率升高而降低,峰寬隨柱溫箱初始溫度及柱溫箱升溫速率升高而增大。信噪比受柱溫箱參數(shù)影響趨勢(shì)不明顯。

        綜合考慮確定柱溫箱最佳參數(shù)為:柱溫箱初始溫度150 ℃,柱溫箱升溫速率20 ℃/min。

        2.2 進(jìn)樣口溫度優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        在柱溫箱初始溫度150 ℃、柱溫箱升溫速率20 ℃/min,其他初始條件不變的情況下,將進(jìn)樣口溫度分別設(shè)為250 ℃、260 ℃、270 ℃、280 ℃、290 ℃、300 ℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,進(jìn)樣口溫度對(duì)保留時(shí)間、分離度及峰寬幾乎沒(méi)有影響,對(duì)峰面積、峰高、信噪比均有影響。保留時(shí)間隨進(jìn)樣口溫度升高,JWH-073維持在13.096~13.126 min之間,JWH-018維持在14.230~14.265 min,變化很小。峰面積和峰高隨著進(jìn)樣口溫度升高均呈折線(xiàn)變化,波動(dòng)幅度較大,在進(jìn)樣口溫度為280 ℃時(shí),峰面積較大、峰高較高。隨著進(jìn)樣口溫度升高,信噪比呈無(wú)規(guī)律變化,在進(jìn)樣口溫度為280 ℃時(shí),信噪比最大。因此確定進(jìn)樣口最優(yōu)溫度為280 ℃。

        2.3 柱流速優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        在柱溫箱初始溫度150 ℃、柱溫箱升溫速率20 ℃/min,進(jìn)樣口溫度280 ℃,其他初始條件不變的情況下,將柱流速分別設(shè)置為0.5 mL/min、0.8 mL/min、1.1 mL/min、1.4 mL/min、1.7 mL/min、2.0 mL/min進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,柱流速對(duì)保留時(shí)間、分離度、信噪比都有較大影響,對(duì)峰面積、峰高也有一定影響。其中,保留時(shí)間隨柱流速變大而減小。分離度隨柱流速變大呈先增大后減小的趨勢(shì),在柱流速為1.4 mL/min時(shí)分離度最大。峰面積隨柱流速變大呈遞減趨勢(shì),峰高隨柱流速變大呈遞增趨勢(shì),幅度較小,信噪比隨柱流速變大呈無(wú)規(guī)律變化,在柱流速為1.4 mL/min時(shí)信噪比最大。

        綜合考慮確定最優(yōu)柱流速為1.4 mL/min,此時(shí)分離度、信噪比最大,峰面積和峰高較大,保留時(shí)間較短。

        2.4 分流比優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        在柱溫箱初始溫度150 ℃、柱溫箱升溫速率20 ℃/min、進(jìn)樣口溫度280 ℃,柱流速1.4 mL/min,其他初始條件不變的情況下,將分流比分別設(shè)置為10∶1、15∶1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分流比對(duì)保留時(shí)間幾乎無(wú)影響,對(duì)分離度影響較小,對(duì)峰面積、峰高、信噪比均有較大影響。其中,分離度隨分流比的增大呈不規(guī)律變化,變化幅度較小。峰面積、峰寬和峰高隨分流比的增大均呈逐漸減小趨勢(shì),信噪比隨分流比的增大基本呈減小趨勢(shì)。

        綜合考慮確定最優(yōu)分流比為10∶1,此時(shí)峰面積和峰高最大,信噪比最大。

        2.5 全掃描質(zhì)譜范圍優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

        在柱溫箱初始溫度150 ℃、柱溫箱升溫速率20 ℃/min、柱流速1.4 mL/min、進(jìn)樣口溫度280 ℃、分流比10∶1條件下,將掃描質(zhì)譜范圍按梯度分別設(shè)置為50~400 amu、100~400 amu、150~400 amu、50~450 amu、50~500 amu、50~550 amu進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,掃描范圍對(duì)保留時(shí)間及峰寬幾乎無(wú)影響,對(duì)分離度、峰面積、峰高、信噪比均有較大影響。其中,分離度隨掃描范圍的增大呈不規(guī)律變化,在掃描范圍是50~500 amu和50~450 amu時(shí),分離度較大。峰面積和峰高隨掃描范圍的增大均呈不規(guī)律變化,在掃描范圍是50~450 amu時(shí),峰面積和峰高最大。信噪比隨掃描范圍的增大呈不規(guī)律變化,在掃描范圍是100~400 amu和50~450 amu時(shí),信噪比較大。

        綜合考慮確定最優(yōu)掃描范圍是50~450 amu。

        2.6 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化前后對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)

        分別在初始條件及優(yōu)化條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn),優(yōu)化前后實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比如表1、表2所示(1代表JWH-073,2代表JWH-018),優(yōu)化前后色譜圖如圖1、圖2 所示。

        表1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化前后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,優(yōu)化條件后的保留時(shí)間大大提前,分離度變大。優(yōu)化前拖尾明顯,優(yōu)化后峰寬變窄,峰高升高,峰面積提高,信噪比也隨之提高。

        2.7 線(xiàn)性范圍實(shí)驗(yàn)

        將0.36 mg/mL的JWH-073與JWH-018的甲醇混合液,用甲醇逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛?.31 mg/mL、0.26 mg/mL、0.21 mg/mL、0.16 mg/mL、0.11 mg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別依次進(jìn)樣,在優(yōu)化條件下進(jìn)行分析,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3所示。以質(zhì)量濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)(X),峰面積積分值為縱坐標(biāo)(Y)建立線(xiàn)性回歸方程如圖3所示。JWH-073的峰面積線(xiàn)性回歸方程為:y=900 000 000x-700 000 00,R2=0.998 47≥0.99;JWH-018的峰面積線(xiàn)性回歸方程為:y=700 000 000x-600 000 00,R2=0.996 16≥0.99。樣本濃度0.11~0.36 mg/mL線(xiàn)性關(guān)系良好,該方法同時(shí)檢測(cè)JWH-073與JWH-018的穩(wěn)定性較高。

        表2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化前后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        圖1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化前的氣相色譜圖

        圖2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化后的氣相色譜圖

        濃度(mg/mL)0.360.310.260.210.160.11峰面積12502600722051045411641068641103733467452503627000905峰面積2204081869157108086122482281874809595270152120946168

        圖3 峰面積隨濃度變化的圖表

        3 結(jié)論

        本文意在研究氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法同時(shí)檢驗(yàn)合成大麻素JWH-073與JWH-018的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件,通過(guò)對(duì)柱溫箱初始溫度、柱溫箱升溫速率、進(jìn)樣口溫度、柱流速、分流比、全掃描范圍等6項(xiàng)色譜及質(zhì)譜參數(shù)進(jìn)行考查,根據(jù)保留時(shí)間、峰高、峰寬、峰面積、信噪比、分離度6個(gè)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。最終確定的優(yōu)化條件為:柱溫箱初始溫度150 ℃,柱溫箱升溫速率20 ℃/min,進(jìn)樣口溫度280 ℃、柱流速1.4 mL/min、分流比10∶1、全掃描范圍50~450 amu。在該優(yōu)化條件下,JWH-073的保留時(shí)間為13.103 min,JWH-018的保留時(shí)間為14.434 min,在0.1~0.6 mg/mL范圍內(nèi)線(xiàn)性良好。

        本研究對(duì)新型毒品合成大麻素的常見(jiàn)品種JWH-07和JWH-018的混合樣本進(jìn)行實(shí)驗(yàn),研究過(guò)程較檢測(cè)單一樣本更為復(fù)雜,意在摸索非單一樣本的研究方法。研究所得方法具有分離效果好、高效、靈敏、穩(wěn)定等特點(diǎn)。實(shí)際工作中合成大麻素類(lèi)毒品多為混合樣本,本研究對(duì)公安實(shí)踐中合成大麻素檢驗(yàn)更具運(yùn)用價(jià)值和參考意義。

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