李依岑,王 焱,詹洪磊,趙 昆,韋華周
(中國石油大學(xué)(北京)材料科學(xué)與工程系,北京102249;油氣光學(xué)探測技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京102249)
花崗巖是組成大陸地殼的主要巖石之一,主要由富鈉的斜長石和石英組成,含有少量的角閃石、黑云母和鉀長石等礦物。由于油氣藏基巖大多為花崗巖類和變質(zhì)巖類,特別是近年來在基底花崗巖類中發(fā)現(xiàn)了重大油田,所以對花崗巖的研究越來越受重視[1]。目前,已經(jīng)有多種物理化學(xué)方法應(yīng)用于巖石的光譜學(xué)特征分析,如紅外光譜法、激光光聲光譜法、拉曼光譜法、X射線成像分析法等[2-5]。但是,花崗巖是多種礦物成分的混合物,化學(xué)組成較為復(fù)雜,因此,這些方法均存在一定的局限性。
太赫茲波是指頻率為0.1~10THz的電磁波。太赫茲光譜對分子間的弱相互作用和晶格低頻振動(dòng)敏感。與紅外光相比,油氣物質(zhì)對太赫茲光具有更強(qiáng)的吸收活性,其太赫茲光譜具有更高的信噪比,這在油氣物質(zhì)的光學(xué)響應(yīng)測試中極其重要。反射式太赫茲光譜技術(shù)可對地層表面的巖石進(jìn)行成像,直接獲知地質(zhì)表面的巖石裂縫或斷層信息。太赫茲時(shí)域光譜(THz-TDS)技術(shù)是近年發(fā)展起來的一種非常有效的測試手段,是研究物質(zhì)特性的一種新方法。由于太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)信噪比高、頻帶寬、入射波光子能量低,可以對大分子物質(zhì)進(jìn)行無損檢測,所以在安全檢測、軟件開發(fā)、藥品鑒定分析等方面得到了廣泛應(yīng)用[6-8]。本文利用反射式太赫茲光譜成像技術(shù)對花崗巖樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明,該技術(shù)可為鑒別和分析花崗巖提供技術(shù)支持。
采用反射式太赫茲光譜成像系統(tǒng)TAS7500IM對樣品進(jìn)行測試,樣品為湖南桂陽大義山的花崗巖,主要成分是石英。成像系統(tǒng)有效頻率為0.1~4THz,最小分辨率為0.3mm。樣本移動(dòng)由機(jī)器人手臂完成。成像系統(tǒng)掃描半徑為10mm,步長為0.4mm。為了避免水汽對測量結(jié)果的影響并提高信噪比,實(shí)驗(yàn)在干燥室溫環(huán)境中進(jìn)行。反射式太赫茲光譜成像系統(tǒng)可測得巖石不同測試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域光譜,通過提取時(shí)域光譜的峰值,可進(jìn)行進(jìn)一步分析。
場發(fā)射掃描電子顯微鏡(下文簡稱掃描電鏡)用于對樣品表面進(jìn)行形貌和微區(qū)成分分析。
首先,利用巖心鉆取機(jī)獲得花崗巖樣品的巖心,巖心直徑為20mm,高度為50mm。為便于太赫茲光譜測試,利用自動(dòng)巖石切片機(jī)對巖心進(jìn)行切片,得到若干個(gè)直徑為20mm、厚度為2mm的片狀巖石,隨機(jī)選取一片巖石進(jìn)行反射式太赫茲光譜測試。實(shí)驗(yàn)中,利用太赫茲光譜成像系統(tǒng)獲得樣品某一測試點(diǎn)的時(shí)域信號(hào);利用高精密位移平移臺(tái)實(shí)時(shí)改變巖心測試點(diǎn),對樣品進(jìn)行環(huán)形向外逐點(diǎn)掃描,相鄰兩點(diǎn)掃描位移步徑為500um?;跇悠匪袦y試點(diǎn)處的太赫茲時(shí)域譜,選取太赫茲時(shí)域譜峰值和位置坐標(biāo),得到花崗巖的太赫茲光譜成像圖。由于太赫茲光譜具有無損檢測的特點(diǎn),測試結(jié)束后,樣品還可用作其他測試分析。
圖1(a)為掃描電鏡測試結(jié)果,對其中3個(gè)具有代表性的點(diǎn)進(jìn)行能譜分析,結(jié)果如圖1(a)至圖1(c)所示。
圖1 花崗巖的形貌分析和能譜分析圖Fig.1SEM and EDS analysis of granite
圖1(b)是a點(diǎn)的能譜分析結(jié)果。a點(diǎn)的化學(xué)元素有Si,O,Al,K,C,并有少量 Na??梢耘袛嘣擖c(diǎn)主要成分為鉀長石(KAlSi2O3),并含有微量的鈉長石(NaAlSi2O3)及碳酸鹽。圖1(c)是b點(diǎn)的能譜分析結(jié)果。b點(diǎn)呈黑色,主要元素有C,Si,O,Al,K,Mg,F(xiàn)e,可以推斷該處的巖石成分為黑云母,化學(xué)式為K(Mg,F(xiàn)e)3AlSi3O10(F,OH)2,但由于類質(zhì)同象代替廣泛,所以不同巖石中產(chǎn)出的黑云母,其化學(xué)組成成分差距很大。圖1(d)是c點(diǎn)的能譜分析結(jié)果。c點(diǎn)呈灰白色,含有Si和O兩種元素,可以斷定該處的巖石為石英石。所以,基本可以確定組成樣品的主要物質(zhì)分別為鉀長石、黑云母以及石英石。
在花崗巖樣品中隨機(jī)選取了5個(gè)測試點(diǎn),得到了其太赫茲時(shí)域光譜,如圖2所示。
圖2 花崗巖中不同測試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域譜圖Fig.2Terahertz time domain spectra of granite at 5points
由于花崗巖的成分不同,所以不同測試點(diǎn)的太赫茲反射信號(hào)亦有所區(qū)別。圖2中,掃測試2和測試點(diǎn)5的太赫茲反射信號(hào)強(qiáng)度較為接近,表明這兩點(diǎn)的礦物組成相似;同理,測試點(diǎn)3和掃測試4的太赫茲反射信號(hào)強(qiáng)度較為接近,表明這兩點(diǎn)礦物組成相似。
花崗巖是一種密度大、孔隙率極低的巖石,樣品表面光滑平整,因此可以忽略表面形貌引起的太赫茲波能量損失。主要的能量損失來自花崗巖對太赫茲波的吸收,其能量損耗隨測試點(diǎn)巖性的不同而不同,如果測試點(diǎn)不同而巖性相同,太赫茲信號(hào)也大致相同。因此,可選取每個(gè)測試點(diǎn)的太赫茲時(shí)域譜峰值對測試位置作圖,實(shí)現(xiàn)對巖心表面不同成分的分布檢測。
圖3(a)為選取所有花崗巖掃描點(diǎn)處的太赫茲時(shí)域譜極大值Vp,max得到的成像圖,圖3(b)為選取所有花崗巖掃描點(diǎn)處太赫茲時(shí)域譜極小值Vp,min得到的成像圖。從圖中可以看到,巖石成分不同,太赫茲光譜圖的顏色也不同。圖3(a)中,鉀長石和石英石對應(yīng)圖中的紅色部分,黑云母對應(yīng)橙色與黃色部分,其太赫茲時(shí)域譜極大值小于鉀長石和石英石的相應(yīng)值,這說明黑云母對太赫茲波的吸收大于鉀長石與石英石,這種差異在圖3(b)更加明顯。圖3(b)中,綠色部分代表黑云母,藍(lán)色部分代表鉀長石和石英石。
圖3 花崗巖樣品圖及反射式太赫茲光譜成像圖Fig.3Granite sample and reflective terahertz spectral imaging
圖3 顯示鉀長石和石英石的差別不大,這是因?yàn)槭槿骄档难趸?,Si-O以原子鍵結(jié)合,各項(xiàng)鍵力均等。鉀長石屬架狀硅酸鹽礦物,鉀長石晶體結(jié)構(gòu)與石英基本相同,只是鋁氧四面體取代了1/4硅氧四面體,晶體結(jié)構(gòu)有細(xì)微差異,但這種差異在成像圖中不容易體現(xiàn)出來。此外,通過圖1的能譜分析可知,黑云母中含有Fe元素,這使其在低頻太赫茲波段有較高的吸收性,相應(yīng)地,其太赫茲時(shí)域譜峰值較小。
根據(jù)花崗巖的不同成分對太赫茲波的吸收不同這一特點(diǎn),本文利用反射式太赫茲光譜成像技術(shù)獲取了樣品的時(shí)域譜,通過提取時(shí)域譜中極值的方法得到了不同成分花崗巖的太赫茲光譜成像圖?;◢弾r各區(qū)域成分不同,其太赫茲時(shí)域光譜信號(hào)存在差異,在反射式太赫茲光譜成像圖上顏色不同。隨著技術(shù)本身的不斷完善,太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)可望應(yīng)用于地球物理勘探領(lǐng)域。