供稿|趙林科，孫陽平，于軍輝 /

作者單位：1. 國核寶鈦鋯業(yè)股份公司，陜西 寶雞 721013；2. 國家能源核級鋯材研發(fā)中心，陜西 寶雞 721013；3. 陜西省核級鋯材重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西寶雞 721013

內(nèi)容導(dǎo)讀

文章通過電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)對Zr-Sn-Nb-Fe合金管材軋制變形錐體不同變形位置的微觀晶粒取向進(jìn)行分析，研究了Zr-Sn-Nb-Fe合金管材冷軋變形過程中織構(gòu)演變。研究表明：Zr-Sn-Nb-Fe合金管材冷軋變形相對減壁量與相對減徑量的比值(Q值)約為1.20時，主要形成<0001>//周向(TD)的晶粒取向，<0001>//徑向(RD)的織構(gòu)含量較少；隨著冷軋變形量的增加，<11-20>//軋向(AD)的織構(gòu)含量急劇減少，<10-10>//軋向(AD)的織構(gòu)明顯增強(qiáng)，<11-20>//軋向(AD)的晶粒逐漸轉(zhuǎn)向<10-10>//軋向(AD)。

鋯合金具有熱中子吸收截面小、熱導(dǎo)率較高、抗水側(cè)腐蝕性能好以及力學(xué)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用作反應(yīng)堆內(nèi)包殼材料和堆芯結(jié)構(gòu)材料，但由于鋯合金是密排六方金屬，具有有限的滑移系，作為燃料元件的包殼管材料，織構(gòu)不僅對其力學(xué)性能參數(shù)有影響，還與輻照生長、應(yīng)力腐蝕開裂、水側(cè)腐蝕(癤狀腐蝕)性能有關(guān)，因此織構(gòu)的控制在鋯合金管材加工過程中是十分重要的[1]。在管材冷軋變形過程中，管材會形成強(qiáng)烈的織構(gòu)變化，對其后續(xù)加工織構(gòu)演變會產(chǎn)生影響。20世紀(jì)60年代，在解決鋯合金包殼管的氫脆問題時，研究者發(fā)現(xiàn)氫化物的析出與織構(gòu)有密切關(guān)系，于是對鋯合金織構(gòu)的控制變得十分重要[2]。本文以Zr-Sn-Nb-Fe合金為研究對象，對管材冷軋過程中織構(gòu)的演變規(guī)律進(jìn)行了研究。

實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用經(jīng)三次真空熔煉的Zr-Sn-Nb-Fe合金鑄錠，化學(xué)成分如表1所示。鑄錠經(jīng)鍛造、β淬火、擠壓、軋制、兩次再結(jié)晶退火加工成φ44.5 mm×7.55 mm管坯。再結(jié)晶退火后的管坯在KPW75兩輥軋機(jī)上軋制φ31.75 mm×5 mm。為了解管材軋制過程中變形的特點(diǎn)，研究各變形段的織構(gòu)變化，在軋制變形過程中，取長為635 mm的變形錐體(軋制后未退火)進(jìn)行研究，錐體代表了管材軋制的整個變形過程，如圖1所示。實(shí)驗(yàn)在錐體的五個不同變形位置切取五個試樣，各取樣處的變形量和冷軋變形相對減壁量與相對減徑量的比值(Q值)見表2。

使用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)對管材橫截面測試分析，RD代表管材的徑向，TD代表管材周向，AD代表管材軋向。采用電解拋光方法制備EBSD樣品，電解體積比為甲醇∶乙二醇單丁醚∶高氯酸=7∶2∶1拋光溶液，拋光電壓20 V，電流控制在0.2～0.4 A，拋光時間為50～60 s。

表1 化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

圖1 管材軋制變形錐體

表2 各取樣位置的變形量及軋制Q值

結(jié)果與討論

管材冷軋變形過程中織構(gòu)變化

圖2為1#試樣的極圖與反極圖，冷軋退火后的管材中，晶粒<0001>晶向集中沿周向(TD)排列，與徑向垂直排列，其余晶向繞C軸旋轉(zhuǎn)隨機(jī)分布。此種織構(gòu)的形式主要是由于上道次冷軋變形時Q=0.9，通過控制減壁變形量與減徑變形量的比值(Q值)可以減少織構(gòu)的分散度，當(dāng)采取減徑為主的管材加工工藝時(Q<1)，主要形成<0001>基軸取向周向的織構(gòu)。冷加工后，<10-10>方向平行于軋向，再結(jié)晶熱處理時，取向繞c方向發(fā)生30°旋轉(zhuǎn)，而后某些晶粒的<11-20>方向與軋向一致[2]。

2#試樣的極圖與反極圖見圖3，可以看到<0001>晶向轉(zhuǎn)向平行于軋制(AD)的方向；同時，<10-10>晶向與徑向成20°～30°夾角方向偏聚，由六方晶系的對稱特點(diǎn)可知，與<10-10>成30°夾角的方向?yàn)?11-20>，因此該織構(gòu)可表達(dá)為<11-20>//徑向(RD)。

圖2 1#試樣EBSD織構(gòu)分析圖

圖3 2#試樣EBSD織構(gòu)分析圖

3#試樣的極圖與反極圖見圖4，晶粒<0001>//周向(TD)，更多的晶粒<10-10>晶向向平行于軋向(AD)的方向集中，織構(gòu)由再結(jié)晶的<11-20>//軋向(AD)逐漸轉(zhuǎn)向<10-10>//軋向(AD)，說明<10-10>//軋向(AD)的晶粒取向更有利于金屬變形。

圖4 3#試樣EBSD織構(gòu)分析圖

4#試樣的極圖與反極圖見圖5，晶粒<0001>//周向(TD)，隨著變形量的增加，<11-20>//軋向(AD)的織構(gòu)急劇減少，<10-10>//軋向(AD)的織構(gòu)快速增強(qiáng)，形成了<10-10>//軋向(AD)為主的基面織構(gòu)。

圖5 4#試樣EBSD織構(gòu)分析圖

5#試樣的極圖與反極圖見圖6，由圖可看出晶粒<0001>//周向(TD)依然為主要的織構(gòu)分布，同時<10-10>//軋向(AD)的織構(gòu)更加顯著。

圖6 5#試樣EBSD織構(gòu)分析圖

實(shí)驗(yàn)利用EBSD技術(shù)對不同變形量的管材進(jìn)行了微觀的晶粒取向分析。一般認(rèn)為，鋯合金管材中c軸沿徑向排列時有利于氫化物沿管材周向取樣分布，要得到這種有利織構(gòu)，管材軋制時一般要求Q值不小于1.6[3]。本次實(shí)驗(yàn)中管材軋制平均Q值為1.18，局部最大處Q值不超過1.4，因此沒有得到基軸沿徑向分布的織構(gòu)類型，主要形成晶粒<0001>//周向(TD)的取向。冷軋變形過程中，<11-20>//軋向(AD)的晶粒逐漸轉(zhuǎn)向<10-10>//軋向(AD)。2#試樣出現(xiàn)的<0001>//軋向(AD)和<11-20>//徑向(RD)取向可能是由于變形Q值偏低，且變形量較小的情況下軋制變形空減徑產(chǎn)生的織構(gòu)類型。

管材冷軋變形過程中各織構(gòu)類型含量變化

利用EBSD技術(shù)對不同變形量的管材樣品進(jìn)行了微觀的織構(gòu)含量分析。管材中的織構(gòu)類型與織構(gòu)含量隨冷加工變形量而發(fā)生變化，管材冷軋過程變形量對織構(gòu)的影響規(guī)律見圖7所示。由圖中可看出，冷軋變形前，管材中的主要織構(gòu)類型為<0001>//周向(TD)和<11-20>//軋向(AD)，隨著變形量的增加，<11-20>//軋向(AD)的織構(gòu)含量急劇減少，當(dāng)變形量達(dá)到50%以上時，此織構(gòu)已基本消失，而<10-10>//軋向(AD)的織構(gòu)含量則隨變形量的增加快速上升，當(dāng)變形量達(dá)到45%時，該織構(gòu)含量已到達(dá)50%以上；當(dāng)管材變形量由0增加到7%時，<0001>//周向(TD)的織構(gòu)含量由30%快速減少到20%左右，這可能由于此時變形Q值偏小所致，然后隨變形量的增加該織構(gòu)含量保持在28%左右趨于穩(wěn)定；<0001>//徑向(RD)的織構(gòu)隨管材變形量的增加，一直保持在10%的含量以下，也即此織構(gòu)基本不存在，其主要原因是管材軋制過程中變形Q值偏小。

圖7 冷軋變形過程中管材織構(gòu)含量變化規(guī)律

結(jié)束語

通過電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)對Zr-Sn-Nb-Fe合金管材軋制變形錐體不同變形位置的微觀晶粒取向進(jìn)行分析，研究了Zr-Sn-Nb-Fe合金管材冷軋變形過程中織構(gòu)演變規(guī)律：

(1) Zr-Sn-Nb-Fe合金管材冷軋變形Q值約為1.20時，主要形成<0001>//周向(TD)的晶粒取向，<0001>//徑向(RD)的織構(gòu)含量較少。

(2) 隨著冷軋變形量的增加，<11-20>//軋向(AD)的織構(gòu)含量急劇減少，<10-10>//軋向(AD)的織構(gòu)明顯增強(qiáng)，<11-20>//軋向(AD)的晶粒逐漸轉(zhuǎn)向<10-10>//軋向(AD)。

攝影 賈大庸