賈 曦，梅 艷，王君偉

(1.樂(lè)山職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川 樂(lè)山 614000；2.浙江理工大學(xué) 光電材料與器件中心，浙江 杭州 310018)

La1-xSrxMnO3材料是R1-xAxMnO3(R=La，A=Ca，Sr)型鈣鈦礦氧化物的一種，因其特大巨磁電阻現(xiàn)象(CMR)和由雙交換作用導(dǎo)致的鐵磁相與超交換作用在磁記錄、磁性傳感方面有巨大的應(yīng)用價(jià)值，引起人們極大的研究興趣[1-2]。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在制備LSMO膜方面已做大量工作[3-4]，張欣等利用化學(xué)溶液沉積法制備了LSMO單晶外延膜，考察退火條件對(duì)薄膜織構(gòu)、形貌和電阻-溫度曲線的影響[5]；劉建黨等人采用脈沖激光沉積方法成功制備了LSMO薄膜，并考察了薄膜在不同厚度和不同退火氣氛下參數(shù)S的變化[6]。劉其婭等人采用高分子輔助化學(xué)溶液沉積法在Si(100)襯底上外延生長(zhǎng)LSMO薄膜，研究了薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和電磁輸運(yùn)機(jī)制[7]。制備成本低廉、性能優(yōu)異的LSMO薄膜仍是一個(gè)重要的研究方向。

本文采用脈沖激光濺射法分別在STO襯底和Si襯底上制備出LSMO薄膜，并研究了不同襯底對(duì)LSMO薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌以及電阻和金屬-絕緣電阻的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)過(guò)程

采用PLD450E球形脈沖激光濺射復(fù)合沉積系統(tǒng)，在SrTiO3(001)和Si(001)襯底上制備了高度(001)取向的La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)單層膜。靶材采用的是合肥科晶公司制造的高純La0.7Sr0.3MnO3靶。首先將已經(jīng)清洗好的襯底固定在樣品托上，關(guān)好各氣閥后抽真空，直至真空度達(dá)到1.0×10-4Pa以上。然后開控溫儀，加熱襯底達(dá)到設(shè)定溫度，通入調(diào)節(jié)流經(jīng)流量計(jì)的高純氬氣和氧氣，調(diào)節(jié)閘板閥，將氣壓調(diào)整到所需的工作氣壓，開射頻源起輝，以較低功率對(duì)靶材預(yù)濺射5min，升高射頻功率，開始沉積薄膜，工藝參數(shù)見表1。

表1 濺射法制備LSMO薄膜的實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)

1.2 樣品表征

2 結(jié)果與分析

圖1 STO襯底上的LSMO薄膜的XRD圖譜

圖1是以STO為襯底沉積LSMO薄膜的XRD圖譜，從圖中可以看出：圖中LSMO薄膜的衍射峰與STO襯底的衍射峰基本重合，呈現(xiàn)出高度的(001)取向，且在圖中沒(méi)有出現(xiàn)(011)面的衍射峰，STO襯底上LSMO薄膜的擇優(yōu)取向要優(yōu)于Si襯底上的LSMO薄膜。從它的EDX譜圖(圖2)中可以看出：薄膜中存在La、Sr、Mn、O等元素，且原子數(shù)目比接近La0.7Sr0.3MnO3化學(xué)比。

圖2 STO襯底上的LSMO薄膜的EDS圖譜

在磁控濺射制備薄膜的過(guò)程中，襯底對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)和性能有著重要的影響。分別在STO襯底和Si襯底上制備出LSMO薄膜，分析了這兩種襯底材料對(duì)LSMO薄膜的影響。

圖3 LSMO/Si的表面形貌圖 圖4 LSMO/STO的表面形貌圖

δ=(ap-substrate-ap-bulk)/ap-substrate×100%

(1)

將LSMO、Si和STO的晶格常數(shù)分別代入公式(1)可得：

δLSMO/Si=0.128，δLSMO/STO=0.004。

圖5為使用四極法測(cè)得的Si襯底和STO襯底上的LSMO薄膜的電阻-溫度(I-V)曲線圖，測(cè)量時(shí)所加電流為1mA。從圖中可以看出，Si襯底和STO襯底上的LSMO薄膜均可以觀察到金屬-絕緣轉(zhuǎn)變(M-I轉(zhuǎn)變)，在Si襯底上金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度為247K；STO襯底上金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度為311K，STO襯底上的轉(zhuǎn)變溫度比Si襯底上高。此外，從圖中可以看出STO襯底上的LSMO薄膜電阻要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于Si襯底上的LSMO薄膜電阻。這些也應(yīng)該與薄膜的晶格失配有關(guān)：因?yàn)棣腖SMO/STO<δLSMO/Si，所以STO襯底上的LSMO薄膜與Si襯底上的LSMO薄膜相比，在薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中產(chǎn)生的缺陷要少；在導(dǎo)電的過(guò)程中這些缺陷所俘獲的載流子也要少；因此導(dǎo)電能力強(qiáng)，電阻低，金屬-絕緣轉(zhuǎn)變溫度高。

圖5 Si襯底和STO襯底上高(001)取向LSMO薄膜的R-T曲線

3 結(jié)論

采用脈沖激光濺射法分別在SrTiO3(STO)和Si(001)襯底上制備出La0.7Sr0.3MnO3(LSMO)薄膜。通過(guò)X射線衍射儀、原子力顯微鏡、能譜儀以及磁性測(cè)量系統(tǒng)研究了薄膜晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌、成分以及電阻-溫度特性。結(jié)果表明：由于晶格失配度的關(guān)系STO襯底上的LSMO薄膜其表面形貌和電阻-溫度性能都要優(yōu)于Si襯底上的LSMO薄膜。