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        左乙拉西坦中間體LV30結(jié)晶母液回收的研究

        2018-09-12 09:41:18劉曉光張存莉楊秋燕王俊臣
        山東化工 2018年16期
        關(guān)鍵詞:苯乙胺消旋左乙

        劉曉光,張存莉,王 九,吳 陽,楊秋燕,王俊臣

        (1.西北農(nóng)林科技大學(xué),陜西 楊凌 7121001;2.天方藥業(yè)有限公司,河南 駐馬店 463000)

        左乙拉西坦(levetiracetam)是一種吡咯烷酮化學(xué)合成衍生物,是目前主流的抗癲癇藥物。對于兒童各型癲癇均有療效,尤其對于復(fù)雜局限性發(fā)作、肌陣攣發(fā)作等具有較好治療效果,且不良反應(yīng)輕,是一種安全性好,療效佳的抗癲癇藥[1-2]。目前國內(nèi)合成方法主要通過2-吡咯烷酮和2-溴丁酸甲酯為起始原料首先制得LV20,LV20與苯乙胺結(jié)合拆分制得LV30,再制得左乙拉西坦?,F(xiàn)有的制備方法普遍存在收率低(30%)、光學(xué)純度低、污水排放量大等問題。LV30是左乙拉西坦的關(guān)鍵中間體,本研究的主要內(nèi)容就是研究LV30母液的回收,提高收率[3-4]。

        1 實驗所需儀器、設(shè)備和試劑

        1.1 實驗試劑

        甲苯、氫氧化鈉、鹽酸、R(+)-α-苯乙胺、三乙胺。

        1.2 實驗中所采用的儀器和設(shè)備

        電熱套、攪拌器、水式循環(huán)真空泵、蒸發(fā)器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、托盤天平。

        2 回收路線

        圖1 LV30母液回收工藝路線Fig.1 Process route for recovery of LV30 mother liquid

        3 試驗方法

        反應(yīng)母液約450mL,減壓蒸餾濃縮,蒸出大部分甲苯,得到深棕色液體,滴加30%氫氧化鈉,分出的三乙胺和(+)-苯乙胺。將分層后的水層升溫至100℃,攪拌1h后使消旋,然后加入濃鹽酸酸化。析出固體,過濾,烘干得LV20,物質(zhì)的量收率30%以上,質(zhì)量符合要求。

        4 實驗結(jié)果討論

        將母液回收,一方面降低生產(chǎn)成本;另一個方面可以減少對環(huán)境的污染。本次試驗可以選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀,選擇常用的氫氧化鈉將(R)-a-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸轉(zhuǎn)變?yōu)橄wa-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酸。利用先進的分析測試方法,用HPLC對LV20回收反應(yīng)過程進行全程跟蹤[5-6],發(fā)現(xiàn)LV20在堿性條件發(fā)生消旋反應(yīng)至38%時,無論如何延長反應(yīng)時間,消旋反應(yīng)將不再進行,但通過電加熱提高溫度,可以使消旋繼續(xù)進行。根據(jù)此現(xiàn)象,本研究不斷摸索反應(yīng)溫度、時間與消旋程度的線性關(guān)系,經(jīng)過數(shù)次的試驗跟蹤終于成功突破了這一技術(shù)難題,找出了溫度在120℃、反應(yīng)4hr消旋物質(zhì)的量收率達到98%,基本達到理論水平100%[7],提高LV20回收率。具體試驗數(shù)據(jù)見表1。

        表1 時間和溫度對LV20消旋轉(zhuǎn)化率影響Table 1 Effect of time and temperature on the conversion rate of LV20 racemization

        由表1中的試驗數(shù)據(jù)可以看出,反應(yīng)溫度、時間與消旋程度的存在密切的關(guān)系,溫度在120℃、反應(yīng)4h消旋基本達到理論水平100%,提高LV20回收率。

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