安源 朱清 李棟 鄭今歡

摘 要：針對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上容易遷移的問(wèn)題，選取并提純了3只適用于超細(xì)滌綸織物的分散染料，繪制了其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，在此基礎(chǔ)上研究染色后的熱定形工藝與拒水拒油整理對(duì)分散染料遷移性的影響，并優(yōu)化了后整理工藝條件。結(jié)果表明：隨著超細(xì)滌綸織物后整理工序中焙烘溫度、焙烘時(shí)間和拒水拒油劑用量的增加，分散染料的遷移量逐漸增大；當(dāng)熱定形工藝為90 ℃預(yù)烘90 s，185 ℃焙烘60 s，拒水拒油劑MG6650與MG002質(zhì)量比為1∶1，復(fù)配用量為20 g/L時(shí)，能夠降低拼染棕色超細(xì)滌綸織物上分散染料的遷移量，并且提高織物的耐摩擦色牢度至4～5級(jí)，防水性能至4～5級(jí)，拒油性能達(dá)到8級(jí)。

關(guān)鍵詞：分散染料；超細(xì)滌綸織物；染料遷移；熱定形；拒水拒油劑

中圖分類號(hào)：TS195.5

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1009-265X（2018）06-0076-06

Abstract：To the problem of the easy transfer of disperse dyes on superfine polyester fabrics， three disperse dyes suitable for superfine polyester fabrics were chosen and purified. Besides， standard working curves were drawn. On this basis， the effect of heat-setting process and water and oil repellent finishing on disperse dye transfer were investigated， and post-finishing conditions were optimized. The results indicated that transfer quantity of disperse dyes shows gradually increasing trend with the rise of curing temperature， curing time， and dosage of water and oil repellent agents. Under the following heat-setting conditions： pre-drying 90 s at 90 ℃， curing 60 s at 185 ℃ and time， the mass ratio of MG6650 to MG002 1：1 and compound dosage 20 g/L， the transfer quantity of disperse dyes on the combined dyed brown superfine polyester fabrics could reduce， and the color fastness to rubbing of dyed fabrics could increase to Level 4-5. Besides， water-proof property could reach Level 4-5， and oil-repellent ability could reach Level 8.

Key words：disperse dyes； superfine polyester fabrics； dye transfer； heat-setting； water and oil repellent agents

超細(xì)滌綸織物，具有光澤柔和、手感豐滿和排汗導(dǎo)濕性好等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于沙發(fā)面料、鞋類面料和車用織物等[1]。超細(xì)滌綸纖維的低單絲線密度和分散染料的遷移性使得超細(xì)滌綸織物的染色特性異于常規(guī)滌綸織物[2]。超細(xì)滌綸纖維的比表面積較常規(guī)滌綸纖維大得多，無(wú)定形區(qū)也相對(duì)較大，從染浴中吸附染料的速度也快得多，表現(xiàn)出較高的擴(kuò)散速率和上染速率，容易出現(xiàn)染色不均勻和色牢度不高等問(wèn)題[3]。另外，分散染料的遷移性使得超細(xì)滌綸織物在染色后高溫處理和其他后整理如拒水拒油整理加工時(shí)，纖維內(nèi)染料易于向纖維表面遷移[4]，進(jìn)一步導(dǎo)致其色牢度下降，尤其是在生產(chǎn)深色產(chǎn)品時(shí)，色牢度問(wèn)題更為突出[5]。本文主要研究拼染棕色超細(xì)滌綸織物的熱定形工藝和拒水拒油整理對(duì)分散染料遷移性的影響，分析染料遷移量與染色織物色牢度等級(jí)變化的關(guān)系，并探究降低分散染料在超細(xì)滌綸織物上遷移量的工藝條件。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：超細(xì)滌綸織物（145 g/m2海島型，經(jīng)過(guò)前處理，浙江皮意紡織有限公司）；分散紅玉UNSE（浙江閏土股份有限公司）；分散橙UNSE（浙江龍盛股份有限公司）；分散藍(lán)UNSE（浙江龍盛股份有限公司）；無(wú)水乙醇（分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司）；丙酮（分析純，浙江漢諾化工科技有限公司）；冰醋酸（分析純，杭州高晶精細(xì)化工有限公司）；氫氧化鈉（分析純，天津市永大化學(xué)試劑有限公司）；保險(xiǎn)粉（Na2S2O4含量≥85.0%，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）；凈洗劑LS（青島優(yōu)索化學(xué)科技有限公司）；分散劑NNO（青島優(yōu)索化學(xué)科技有限公司）；納米三防劑MG6650、拒水拒油劑MG6630、拒水拒油劑MG6610、防水劑MG002（常州帝日紡織科技有限公司）。

實(shí)驗(yàn)儀器：MP502B電子天平（上海精科天美儀器有限公司）；DHG-9140A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科技有限公司）；DYE-24可調(diào)向式打色機(jī)（上海千立自動(dòng)化設(shè)備有限公司）；M-6連續(xù)式定形烘干機(jī)（杭州三錦儀器設(shè)備有限公司）；Lambda 35紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（Perkin Elmer公司）；Datacolor600測(cè)色配色儀（Datacolor公司）；Y571D摩擦色牢度測(cè)試儀（溫州方圓儀器有限公司）；OSCI Color振蕩試色機(jī)（廈門瑞比精密機(jī)械有限公司）；P-A0直立式壓染樹(shù)脂機(jī)（廈門瑞比精密機(jī)械有限公司）；SW-24AⅡ耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（溫州市大榮紡織儀器有限公司）；YG-982X標(biāo)準(zhǔn)光源箱（溫州市大榮紡織儀器有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 分散染料提純

稱取2.5 g分散染料置于濾紙包內(nèi)，將其放入索氏提取器中，并適量添加無(wú)水乙醇形成回流系統(tǒng)。加熱回流12 h，將回流液在室溫下重結(jié)晶、過(guò)濾、晾干，獲得提純?nèi)玖稀?/p>

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

稱取0.025 g純化染料置于25 mL容量瓶中，用丙酮定容配制成1 g/L的染料母液，然后將其分別稀釋100、200、400、600、1 000、1 500、2 500倍。使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試各稀釋染液的可見(jiàn)光吸光度曲線，獲得該染料的最大吸收波長(zhǎng)，并繪制其在該波長(zhǎng)處的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.2.3 超細(xì)滌綸織物染色

凈洗：按照1∶50浴比配制凈洗劑LS1g/L的處理液，將織物在60 ℃下凈洗30 min。

染色：染料4%（o.w.f），分散劑NNO 2 g/L，pH值5，浴比1∶40。工藝流程：織物在30 ℃入染，染浴以1.5 ℃/min升溫至80 ℃，然后以1.0 ℃/min升溫至125 ℃并保溫45 min，最后以3 ℃/min降溫至80 ℃以下，取出水洗。

還原清洗：按照1∶50浴比配制氫氧化鈉2 g/L，保險(xiǎn)粉2 g/L的處理液，將織物在80 ℃下還原清洗20 min。

1.2.4 拒水拒油整理

工藝流程：二浸二軋整理液（拒水拒油劑x g/L，帶液率70%～80%）→預(yù)烘（100 ℃，2 min）→焙烘（160 ℃，2 min）。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 染料遷移量測(cè)試

稱取經(jīng)過(guò)熱定形處理或拒水拒油整理前后的染色超細(xì)滌綸織物各0.10 g于25 mL容量瓶中，用丙酮定容萃取80 min。采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試萃取液在各染料最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度，并依據(jù)吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，按下式計(jì)算染料遷移量。當(dāng)為拼混染料時(shí)，其染料遷移量為各組成染料的遷移量總和。

1.3.2 拒水拒油性能測(cè)試

防水性能測(cè)試按照GB/T 4745—2012《紡織品 防水性能的檢測(cè)和評(píng)價(jià) 沾水法》測(cè)定。拒油性能測(cè)試按照GB/T 19977—2014《紡織品 拒油性 抗碳?xì)浠衔镌囼?yàn)》測(cè)定。

1.3.3 耐摩擦色牢度測(cè)試

按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)定。

1.3.4 耐皂洗色牢度測(cè)試

按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》的D（4）試驗(yàn)方法測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 染料吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線分析

商品染料中除了主要染料成分外，為了改善染色性能常加入一些助劑等，為了獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，需要對(duì)商品染料加以提純。按照1.2.1的方法提純分散紅玉UNSE、分散橙UNSE和分散藍(lán)UNSE染料，將所得提純?nèi)玖习凑?.2.2的方法稀釋，測(cè)試各稀釋染液的可見(jiàn)光吸光度曲線，并繪制相應(yīng)分散染料的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，結(jié)果如圖1和圖2所示。

由圖1可知，不同顏色的分散染料在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試中表現(xiàn)出不同的最大吸收波長(zhǎng)。圖1（a）和圖1（b）分別為分散紅玉UNSE和分散橙UNSE染料的可見(jiàn)光吸光度曲線，其最大吸收波長(zhǎng)分別為520 nm和433 nm；圖1（c）是分散藍(lán)UNSE的可見(jiàn)光吸光度曲線，其在590 nm和619 nm處具有最大吸收峰。由圖2可知，圖1中3只分散染料分別對(duì)應(yīng)的吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線都表現(xiàn)為隨著染料濃度的增加，染液的可見(jiàn)光吸光度增加，并且該3條工作曲線的線性擬合度均很高，可以為后續(xù)研究計(jì)算染料遷移量提供依據(jù)。

2.2 熱定形工藝對(duì)染料遷移量的影響

熱定形是超細(xì)滌綸織物生產(chǎn)中重要的干熱處理工序，能夠消除織物在加工過(guò)程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，賦予織物更好的尺寸穩(wěn)定性[6]。本節(jié)在90 ℃預(yù)烘90 s的前提下研究熱定形工藝中焙烘溫度與時(shí)間對(duì)分散染料在棕色超細(xì)滌綸織物（由0.76%（o.w.f）閏土分 散紅玉UNSE，2.79%（o.w.f）龍盛分散橙UNSE，1.26%（o.w.f）龍盛分散藍(lán)UNSE拼染而成）上遷移性的影響，并按照1.3.1計(jì)算由3只分散染料共同形成的染料遷移量，結(jié)果如圖3和圖4所示。

2.2.1 焙烘溫度與時(shí)間的影響

圖3和圖4分別為超細(xì)滌綸織物在相同焙烘時(shí)間（60 s）不同焙烘溫度和相同焙烘溫度（180 ℃）不同焙烘時(shí)間的染料遷移量趨勢(shì)圖。由圖3和圖4可知，焙烘溫度與焙烘時(shí)間對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上的遷移性影響具有統(tǒng)一性，隨著焙烘溫度和焙烘時(shí)間的增加，滌綸分子鏈段振動(dòng)加劇，部分分散染料分子與滌綸分子鏈間結(jié)合力減弱，此時(shí)因熱運(yùn)動(dòng)加劇而具有較高動(dòng)能的分散染料分子容易從超細(xì)滌綸纖維內(nèi)部向表面遷移[7]，導(dǎo)致染料遷移量增大。因此，熱定形能夠引起分散染料向超細(xì)滌綸織物表面遷移，減少了分散染料在織物后續(xù)整理中可能產(chǎn)生的遷移量。

2.2.2 熱定形工藝的優(yōu)化

由2.2.1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，熱定形工藝的溫度和時(shí)間對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上的遷移性有明顯影響。據(jù)此選擇熱定形工藝的預(yù)烘溫度、預(yù)烘時(shí)間、焙烘溫度和焙烘時(shí)間四個(gè)因素及其相關(guān)參數(shù)進(jìn)行正交試驗(yàn)，優(yōu)化熱定形工藝，具體數(shù)據(jù)如表1和表2所示。

由表2的L9（34）正交試驗(yàn)極差可知，焙烘溫度和焙烘時(shí)間是表1所選因素中影響分散染料在超細(xì)滌綸織物上遷移性的關(guān)鍵，預(yù)烘溫度及預(yù)烘時(shí)間的影響程度相對(duì)較弱。因?yàn)闇炀]織物的預(yù)烘是90 ℃左右的濕熱加工，僅形成微小的分散染料隨水分的蒸發(fā)沿纖維毛細(xì)管向織物受熱面移動(dòng)的現(xiàn)象[8]，相比于滌綸織物180 ℃左右的高溫干熱加工，預(yù)烘過(guò)程不足以對(duì)分散染料由纖維內(nèi)部向表面的遷移產(chǎn)生顯著影響。為降低分散染料的遷移量，選取正交試驗(yàn)均值最小的預(yù)烘溫度90 ℃、預(yù)烘時(shí)間90 s、焙烘溫度185 ℃和焙烘時(shí)間60 s作為優(yōu)化熱定形工藝參數(shù)。

按照如上優(yōu)化熱定形工藝處理棕色超細(xì)滌綸織物，分散染料遷移量為38.2 μg，耐干、濕摩擦色牢度均為4～5級(jí)，耐皂洗色牢度為變色4～5級(jí)、棉沾色4級(jí)、聚酯沾色4級(jí)?？梢?jiàn)經(jīng)優(yōu)化熱定形工藝整理的棕色超細(xì)滌綸織物的染料遷移量低于任一正交試驗(yàn)組，色牢度等級(jí)較高，也為降低拒水拒油整理過(guò)程中分散染料的遷移奠定了基礎(chǔ)。

2.3 拒水拒油工藝對(duì)染料遷移量的影響

拒水拒油整理賦予超細(xì)滌綸織物優(yōu)秀的防污透濕性能，改善因其表面潤(rùn)濕而形成阻礙織物內(nèi)部水汽散發(fā)的水膜引起的在服用過(guò)程中織物“發(fā)粘”的不適感。本節(jié)主要研究拒水拒油劑用量對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上遷移性的影響，并優(yōu)化拒水拒油劑的質(zhì)量復(fù)配比。

2.3.1 拒水拒油劑用量的影響

按照1.2.4拒水拒油工藝整理經(jīng)2.2.2優(yōu)化熱定形工藝處理的拼染棕色超細(xì)滌綸織物，研究不同拒水拒油劑及其用量對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上遷移性及耐摩擦色牢度的影響，如圖5和表3所示。

由圖5可知，拒水拒油劑在相同用量時(shí)產(chǎn)生分散染料遷移量多少的次序?yàn)椋篗G6650>MG002>MG6610>MG6630，并且分散染料遷移量隨著拒水拒油劑用量的增加而增大。因?yàn)榫芩苡蛣┙?jīng)焙烘處理后是以分子間形成交聯(lián)的形式附著在織物表面[9]，形成與纖維不同的溶劑體系，當(dāng)拒水拒油劑用量增加時(shí)，由其形成的溶劑體系會(huì)萃取并溶解更多來(lái)自纖維內(nèi)部的染料，導(dǎo)致分散染料遷移量增大。但是染料遷移量的增加不一定影響織物的色牢度等級(jí)，正如表3中MG6630的耐干摩擦色牢度在其質(zhì)量濃度為30 g/L以后才降低至4級(jí)，說(shuō)明當(dāng)染料遷移量多至足夠跨越灰卡相應(yīng)評(píng)級(jí)區(qū)間時(shí)才能降低織物的色牢度等級(jí)。由表3可知，4只拒水拒油劑均具有4級(jí)及以上較好的耐干、濕摩擦色牢度；MG6650與MG6630都具有較好的6級(jí)拒油性能，但是MG6630的防水性能只有在60 g/L時(shí)才開(kāi)始達(dá)到與MG6650在20 g/L時(shí)相同的4～5級(jí)；MG6610僅有較低的拒油性能，而MG002沒(méi)有拒油性能，但是相較于MG6610在高用量時(shí)才能達(dá)到的4～5級(jí)防水性能，MG002在20 g/L時(shí)即可達(dá)到。這些拒水拒油劑對(duì)織物性能影響的比較為拒水拒油劑的篩選和復(fù)配提供了依據(jù)。

2.3.2 復(fù)配拒水拒油劑的影響

根據(jù)2.3.1中拒水拒油劑對(duì)分散染料深染棕色超細(xì)滌綸織物性能影響的分析，優(yōu)選出拒水拒油劑MG6650與MG002進(jìn)行復(fù)配，總質(zhì)量濃度為20 g/L，既保證分散染料的較低遷移量，又使得織物具有良好的耐干、濕摩擦色牢度和拒水拒油性能。將MG6650與MG002按照不同質(zhì)量比復(fù)配，參照1.2.4拒水拒油工藝整理經(jīng)2.2.2優(yōu)化熱定形工藝處理的拼染棕色超細(xì)滌綸織物，探究不同復(fù)配比的拒水拒油劑對(duì)織物相關(guān)性能的影響，結(jié)果如表4所示。

MG6650是由納米顆粒與普通拒水拒油劑形成的穩(wěn)定分散體系，其整理于織物上后相比于普通的拒水拒油劑MG002不僅在織物表面形成交聯(lián)覆膜而且能構(gòu)筑類似荷葉“乳突”般的微結(jié)構(gòu)[10]，提升織物的拒水拒油性能，所以MG6650與MG002的復(fù)配彌補(bǔ)了MG002在拒油性能上的不足，并且由2.3.1可知在相同用量時(shí)MG002形成的分散染料遷移量低于MG6650，因此該二者的復(fù)配又減少了深染超細(xì)滌綸織物在拒水拒油整理后熱定形加工過(guò)程中分散染料的遷移量，降低了由于染料過(guò)量遷移而造成色牢度尤其是耐摩擦色牢度等級(jí)下降的幾率。由表4可知，當(dāng)MG6650與MG002質(zhì)量配比為1∶1時(shí)，經(jīng)其整理的超細(xì)滌綸織物耐干、濕摩擦色牢度達(dá)到4～5級(jí)，防水性能達(dá)到4～5級(jí)，拒油性能達(dá)到8級(jí)，分散染料遷移量也得到了降低。

3 結(jié) 論

本文分析了閏土分散紅玉UNSE、龍盛分散橙UNSE和龍盛分散藍(lán)UNSE染料的可見(jiàn)光最大吸收波長(zhǎng)，并繪制了相應(yīng)的分散染料吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，在此基礎(chǔ)上研究了熱定形工藝和拒水拒油劑對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上遷移性的影響，得到如下結(jié)論：

a） 熱定形工藝與拒水拒油劑對(duì)分散染料在超細(xì)滌綸織物上的遷移性均具有明顯的影響。隨著熱定形工藝中焙烘溫度和焙烘時(shí)間的增加，分散染料的遷移量增大；不同拒水拒油劑對(duì)分散染料遷移量變化的影響程度不同，但都是隨著拒水拒油劑用量的增加，染料遷移量增大。

b） 采用20 g/L質(zhì)量比為1∶1的MG6650-MG002復(fù)配拒水拒油劑整理經(jīng)優(yōu)化熱定形工藝即90 ℃預(yù)烘90 s，185 ℃焙烘60 s處理的深染超細(xì)滌綸織物，其耐干、濕摩擦色牢度達(dá)到4～5級(jí)，防水性能達(dá)到4～5級(jí)，拒油性能達(dá)到8級(jí)，并且分散染料的遷移量有所降低。

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