滕嬌琴

【摘要】采用稱包法同時(shí)測(cè)定大豆中的水分、粗脂肪，樣品經(jīng)103±2℃干燥箱脫水，索氏抽提器抽提，時(shí)間8h，樣品包失去的重量、脂肪瓶增加的重量即為樣品粗脂肪含量。稱包法、稱瓶法測(cè)得的粗脂肪的含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品粗脂肪含量對(duì)照都在偏差允許范圍內(nèi)，稱包法代替稱瓶法測(cè)定粗脂肪含量，結(jié)果準(zhǔn)確，方法可行。

【關(guān)鍵詞】索氏抽提；大豆；粗脂肪

大豆是食用油料的主要作物，粗脂肪的含量決定大豆的出油率，所以粗脂肪的含量是大豆的重要加工指標(biāo)。目前糧食中粗脂肪的檢測(cè)都采用稱瓶法，一個(gè)抽提腔只能做一份樣品，抽提時(shí)間長(zhǎng)，不利于批量樣品的檢測(cè)，根據(jù)多年檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)，研究分析總結(jié)了糧食中大豆粗脂肪的檢測(cè)方法、食品中脂肪的測(cè)定，植物含油量的測(cè)定方法，通過理論分析和方法研究，并通過大量試驗(yàn)測(cè)試，優(yōu)化了檢測(cè)方法，在原有設(shè)備基礎(chǔ)上測(cè)定樣品數(shù)量增加了3倍，提高了工作效率，同時(shí)測(cè)定了水分指標(biāo)，減少了重復(fù)稱量、干燥步驟，方法簡(jiǎn)練，效率高，尤其在批量檢測(cè)樣品檢測(cè)效果尤其顯著，通過大豆標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證，結(jié)果都在偏差允許范圍內(nèi)。

1材料與方法

1.1測(cè)定原理

用石油醚將粉碎干燥的試樣中粗脂肪提取出來，回收后所得的殘留物即為粗脂肪，同時(shí)計(jì)算水分含量。

1.2儀器設(shè)備、材料

索氏脂肪抽提器（各部件必須洗凈，用105℃烘干，其中抽提瓶烘至恒重）；水浴鍋：上海一恒科學(xué)儀器有限公司HWS-28；電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海一恒科學(xué)儀器有限公司DHG9240；分析天平：0.000 1g賽多利斯科學(xué)儀器有限公司SQP-QUINTIX224-1CN；裝有變色硅膠的干燥器；濾紙筒或?yàn)V紙包（預(yù)先用乙醚或石油醚浸泡24h脫脂）；標(biāo)準(zhǔn)大豆樣品：編號(hào)CFAPA-QC010B-3，脂肪以干基計(jì)20.08%，標(biāo)準(zhǔn)差a=0.67%；抽提劑：石油醚沸程30～60℃，天津光復(fù)化工有限公司。

1.3樣品制備

本次試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)大豆樣品（編號(hào)為CFAPA-QC010B-3），脂肪（以干基計(jì)20.08%）。

1.4方法步驟

將裝有濾紙包的鋁盒或玻璃皿、脂肪瓶，放在103℃±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥1h，冷卻后稱量，重復(fù)干燥至恒重，直到兩次偏差不超過2mg，記錄濾紙包和皿盒重量m1、抽提瓶重量，打開濾紙包放入樣品約2～3g樣品，重新疊好，稱量皿盒+濾紙包+樣品重量m，，打開皿盒，放到烘箱中2h。冷卻稱重，恒重后，記錄烘后的皿盒+濾紙包+樣品重m3。

將裝有樣品的濾紙包，放在抽提腔里，加入2倍虹吸管高度的溶劑，抽提8h以上后，取出濾紙包，在通風(fēng)櫥內(nèi)揮發(fā)掉溶劑，放入原皿盒中，脂肪瓶在60℃水浴上揮發(fā)掉溶劑，同時(shí)放入103℃±2℃干燥箱中干燥2h至恒重，記錄干燥脫脂后皿盒+濾紙包+樣品的重量m4，及脂肪瓶+粗脂肪脂肪的重量m5，計(jì)算水分和粗脂肪的含量，同時(shí)做平行試驗(yàn)。

1.5計(jì)算公式

1.5.1水分計(jì)算公式：

1.5.2稱包法粗脂肪的計(jì)算公式：

1.5.3稱瓶法粗脂肪的計(jì)算公式：

2結(jié)果與討論

通過表1、表2表明：大豆標(biāo)準(zhǔn)樣品的水分、粗脂肪檢測(cè)結(jié)果重復(fù)性都在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)；通過表3數(shù)據(jù)表明：大豆標(biāo)準(zhǔn)樣品的水分、粗脂肪檢測(cè)結(jié)果與大豆標(biāo)準(zhǔn)值的比較，水分、稱包法測(cè)定粗脂肪、稱瓶法測(cè)定粗脂肪，結(jié)果都在偏差允許范圍內(nèi)，而且稱包法結(jié)果比稱瓶法結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值，通過t檢驗(yàn)分別為水分t=3.9≤t2=4.30 稱包法測(cè)定脂肪值t=1.59≤t4.30與標(biāo)準(zhǔn)值比較沒有顯著差.異，稱瓶法t=4.8≥t2=4.30表明平均值與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異。通過表4稱瓶法與稱包法兩組數(shù)據(jù)F=5.4≤F（3，3）=9.28，檢驗(yàn)，兩種方法差別不顯著。

3檢測(cè)結(jié)果結(jié)論

稱包法代替稱瓶法測(cè)定大豆中粗脂肪的含量，結(jié)果準(zhǔn)確，從以上分析表明稱包法的方法準(zhǔn)確度更接近標(biāo)準(zhǔn)值，而且還可以同時(shí)測(cè)定測(cè)定水分含量，減少了重復(fù)稱量的次數(shù)，簡(jiǎn)化了操作步驟，增加了批次測(cè)定樣品的數(shù)量，提高了工作效率，方法可行。本次研究采用的樣品為大豆標(biāo)準(zhǔn)樣品，不需要樣品處理，由檢測(cè)結(jié)果可以看出，測(cè)定時(shí)的水分及揮發(fā)物的含量是否需要兩次烘干、及稱瓶法的油在干燥是否氧化等因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響在偏差范圍內(nèi)，稱包法間接測(cè)定脂肪含量避免了直接干燥油脂可能引起的氧化，結(jié)果準(zhǔn)確度更優(yōu)于稱瓶法，但是應(yīng)用時(shí)，樣品制備后的細(xì)度是否與標(biāo)準(zhǔn)樣品保持一致，對(duì)粗脂肪提取的效果還有待進(jìn)一步研究。