楊曉京 劉 浩 趙 彪 劉 寧

(昆明理工大學(xué)機電工程學(xué)院，昆明 650500)

文 摘 采用納米壓痕儀對單晶鍺(100)(110)(111)晶面進(jìn)行了納米劃痕實驗，分析不同劃痕速度對單晶鍺不同晶面脆塑轉(zhuǎn)變臨界狀態(tài)變化規(guī)律的影響，采用原子力顯微鏡對樣品表面進(jìn)行掃描觀測。結(jié)果表明：劃痕速度增加，單晶鍺產(chǎn)生塑性去除的區(qū)域增大；但劃痕速度過大，就會降低單晶鍺產(chǎn)生塑性去除的區(qū)域。預(yù)測了在超精密切削加工中切削速度對單晶鍺發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界狀態(tài)的影響規(guī)律，為實際超精密切削加工單晶鍺零件提供數(shù)據(jù)支持。

0 引言

紅外光學(xué)材料與器件在國防、軍事、航空航天等高科技領(lǐng)域有著廣泛而又極其重要的應(yīng)用，單晶鍺是紅外光學(xué)硬脆材料的典型代表，既可用于長波紅外波段又可用于中波紅外波段。單晶鍺材料的折射率大，有利于降低像差，對設(shè)計光學(xué)器件相當(dāng)有利，在航空航天、軍事裝備等高科技領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，各行業(yè)對非球面單晶鍺透鏡的需求不斷增加，對單晶鍺光學(xué)零件的加工精度要求也越來越高[1]。單晶鍺具有各向異性的特點，是一種典型的硬脆性材料，很難加工出超光滑的光學(xué)質(zhì)量表面[2-4]。隨著超精密切削加工技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展，單晶鍺以數(shù)十至數(shù)百納米切削厚度進(jìn)行加工時，單晶鍺切削層材料以塑性方式去除，使得加工質(zhì)量滿足紅外光學(xué)高精度器件的要求[5-6]。采用單點金剛石切削能很好的加工復(fù)雜曲面材料，并且能得到高質(zhì)量的光學(xué)表面[7-8]。研究單晶鍺塑性域切削過程中需要研究單晶鍺切削過程不產(chǎn)生裂紋的主要工藝參數(shù)，需要進(jìn)一步深入研究脆塑轉(zhuǎn)變機理，控制單晶鍺加工過程中的脆塑轉(zhuǎn)變在紅外光學(xué)器件加工中起關(guān)鍵作用。在實際單點金剛石切削中，由于設(shè)備昂貴、加工條件復(fù)雜，很難對加工參數(shù)進(jìn)行大量的研究[9]，而納米劃痕實驗?zāi)芎芎玫哪M實際切削加工過程。

國內(nèi)外學(xué)者對切削速度影響材料加工表面質(zhì)量進(jìn)行了多方面的研究。M. NALBANT等[10]研究了切削速度等參數(shù)對GH4169切削力和表面粗糙度的影響，結(jié)果表明隨著切削速度的增大，表面粗糙度減小。章文峰等[11]通過PCD刀具加工碳化硅高比強顆粒增強鋁基復(fù)合材料的試驗，考察了切削速度對切削力的影響，結(jié)果表明隨著切削速度的增加，單位時間內(nèi)的切削體積增大，導(dǎo)致切削力隨切削速度的增大而增大，而且切削速度的降低導(dǎo)致表面粗糙度增大。何光春等[12]采用硬質(zhì)合金刀具精車淬硬AISIH13鋼，分析了切削速度對切削力、零件表面粗糙度的影響規(guī)律，結(jié)果表明隨著切削速度增大，切削力、工件表面粗糙度值均呈減小趨勢。但是這些研究都沒有探討切削速度對材料脆塑轉(zhuǎn)變的影響。本文利用納米壓痕儀、原子力顯微鏡對單晶鍺(100)(110)(111)晶面進(jìn)行納米劃痕實驗，研究劃痕速度對單晶鍺脆塑轉(zhuǎn)變各向異性的影響規(guī)律，進(jìn)而預(yù)測切削速度對單晶鍺脆塑轉(zhuǎn)變的影響規(guī)律。

1 納米劃痕實驗

通過納米劃痕實驗，研究劃痕速度變化對單晶鍺脆塑轉(zhuǎn)變的影響規(guī)律。納米劃痕實驗分三個階段：第一階段為彈塑去除階段，在實驗的初始階段，施加的載荷較小，此時樣品表面產(chǎn)生彈塑去除，表面去除碎屑顆粒呈粉末狀；第二階段為塑性去除階段，隨著實驗的進(jìn)行，施加的載荷持續(xù)增加，劃入深度也持續(xù)變深，但小于臨界深度，表面質(zhì)量光滑，碎屑細(xì)小均勻；第三階段為脆性去除階段，隨著實驗的繼續(xù)進(jìn)行，載荷繼續(xù)增大，劃痕深度超過臨界深度，此時樣品表面發(fā)生脆性去除，表面碎屑顆粒呈大塊狀，樣品表面被嚴(yán)重破壞[13-15]。第二階段與第三階段之間存在一個脆塑轉(zhuǎn)變階段。劃痕過程示意圖如圖1所示。

圖1 劃痕過程示意圖Fig.1 Scratch process diagram

1.1 樣品準(zhǔn)備

實驗采用的樣品為單晶鍺(100)(110)(111)晶面，用化學(xué)試劑對其進(jìn)行單面拋光，選擇拋光面進(jìn)行實驗。樣品拋光完成后先用丙酮清洗表面污漬，然后用純水清潔樣品表面，完成后放入干燥盒存放，以備使用。然后把樣品圓臺標(biāo)號后放到加熱平臺進(jìn)行加熱，加熱到指定溫度后涂上粘接樣品的專用固體膠，完成樣品的固定。然后把樣品圓臺從加熱平臺上取下，放置冷卻。如圖2所示。

圖2 加熱平臺及試件冷卻Fig.2 Heating platform and specimen cooling

1.2 實驗過程

實驗首先把所選壓頭安裝在Nano indenter G200納米壓痕儀上，并且校正好壓頭位置，然后把冷卻后的樣品圓臺放入到納米壓痕儀上的固定槽中，設(shè)置好實驗參數(shù)，實驗參數(shù)如表1所示。實驗過程中，納米壓痕儀會自動記錄時間、載荷、劃入深度和劃痕長度等參數(shù)的變化，實驗后通過電腦采集并保存好數(shù)據(jù)，得到不同晶面在不同劃痕速度下的劃入深度-劃痕長度曲線圖。實驗結(jié)束后，采用Dimension 3100原子力顯微鏡(AFM)對單晶鍺不同晶面劃痕實驗后表面形貌進(jìn)行掃描、表征，得到不同晶面在不同劃痕速度下的表面形貌圖。通過對劃入深度-劃痕長度曲線圖和表面形貌圖的分析，可以得到單晶鍺(100)(110)(111)晶面在不同劃痕速度下分別所對應(yīng)的脆塑轉(zhuǎn)變臨界載荷和臨界深度。

表1 劃痕實驗參數(shù)Tab.1 Scratch test parameters

1.3 實驗儀器

圖3 納米壓痕儀Fig.3 Nano indenter G200

實驗采用美國Agilent公司的Nano indenter G200 納米壓痕儀，如圖3所示，壓頭選用針尖純圓半徑為50 nm的三棱錐金剛石壓頭(Berkovich)，位移測量方式為電容位移傳感器測量，位移分辨率小于0.01 nm，壓頭最大壓深大于500 μm。實驗采用Veeco公司生產(chǎn)的Dimension 3100原子力顯微鏡，如圖4所示，該儀器具有激光點定位系統(tǒng)，z方向的分辨率小于0.05 nm，xy方向具有2 nm的定位精度,適用性較強。

圖4 原子力顯微鏡Fig.4 Atomic fore microscope

2 結(jié)果與討論

2.1 單晶鍺不同晶面脆塑轉(zhuǎn)變臨界狀態(tài)在不同劃痕速度下的變化規(guī)律

2.1.1單晶鍺(100)晶面

圖5為在不同劃痕速度下單晶鍺(100)晶面納米

劃痕實驗后的劃入深度-劃痕長度曲線。圖6為單晶鍺(100)晶面在不同劃痕速度下的表面掃描形貌。

由圖5、圖6可以得出，隨著劃入深度的增大，材料實驗表面處于不同的變形階段。Ⅰ階段曲線變化平緩，為塑性去除階段，表面質(zhì)量光滑，去除碎屑呈小而細(xì)的顆?；蚍勰顟B(tài)；Ⅱ階段曲線起伏波動較大，為脆性去除階段，表面破壞嚴(yán)重，去除碎屑呈大塊狀顆粒并且出現(xiàn)較多裂紋；Ⅰ階段和Ⅱ階段的交界處為塑性去除向脆性去除轉(zhuǎn)變階段，去除碎屑呈小塊狀顆粒，樣品表面開始出現(xiàn)少量裂紋。在劃痕速度分別為10、20、50 μm/s時，單晶鍺(100)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為43.2 mN和694.8 nm、50.5 mN和826.1 nm、45.1 mN和733.3 nm。由此可以得出，劃痕速度從10 μm/s增加到20 μm/s時，單晶鍺(100)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所增大；但劃痕速度從20 μm/s增加到50 μm/s時，單晶鍺(100)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所降低。因此，在一定的條件下，適當(dāng)?shù)脑龃髣澓鬯俣瓤梢栽龃蟀l(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度，但增大的劃痕速度超過一定極限后反而會降低發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度。

圖5 單晶鍺(100)晶面在不同劃痕速度時的劃入深度-劃痕長度曲線Fig.5 Displacement-scratch depth curves of the Ge(100) with different scratch speeds

圖6 不同劃痕速度時單晶鍺(100)晶面的表面形貌Fig.6 Surface topography of Ge(100) with different scratch speeds

2.1.2單晶鍺(110)晶面

圖7為在不同劃痕速度下單晶鍺(110)晶面納米劃痕實驗后的劃入深度-劃痕長度曲線。圖8為單晶鍺(110)晶面在不同劃痕速度下的表面掃描形貌。

由圖7可以得出，在劃痕速度分別為10、20、50 μm/s時，單晶鍺(110)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷分別為40.9、44.3和34.6 mN，臨界深度分別為632.8、797.5和612.3 nm。由此可以得出，劃痕速度從10 μm/s增加到20 μm/s時，單晶鍺(110)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所增大；但劃痕速度從20 μm/s增加到50 μm/s時，單晶鍺(110)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所降低。

圖7 單晶鍺(110)晶面在不同劃痕速度時的劃入深度-劃痕長度曲線Fig.7 Displacement-scratch depth curves of the Ge(110) with different scratch speeds

圖8 不同劃痕速度時單晶鍺(110)晶面的表面形貌Fig.8 Surface topography of Ge(110) crystal plane with different scratch speeds

2.1.3單晶鍺(111)晶面

圖9為在不同劃痕速度下單晶鍺(111)晶面納米劃痕實驗后的劃入深度-劃痕長度曲線。圖10為單晶鍺(111)晶面在不同劃痕速度下的表面掃描形貌。

圖9 單晶鍺(111)晶面在不同劃痕速度時的劃入深度-劃痕長度曲線Fig.9 Displacement-scratch depth curves of the Ge(111) plane with different scratch speeds

圖10 不同劃痕速度時單晶鍺(111)晶面的表面形貌圖Fig.10 Surface topography of Ge(111) crystal plane with different scratch speeds

由圖9可以得出，在劃痕速度為10 μm/s時，單晶鍺(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為39.5 mN和652.2 nm；劃痕速度為20 μm/s時，發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為45.3 mN和818.6 nm；劃痕速度為50 μm/s時，發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為40.2 mN和633.5 nm。由此可以得出，劃痕速度從10 μm/s增加到20 μm/s時，單晶鍺(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所增大；但劃痕速度從20 μm/s增加到50 μm/s時，單晶鍺(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所降低。

2.2 分析與討論

從上述可以得到，在相同的劃痕速度下，因為單晶鍺具有各向異性的特點，單晶鍺(100)(110)(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度都有所差異。但是，在不同劃痕速度下，單晶鍺(100)(110)(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度的變化規(guī)律是一樣的。劃痕速度從10 μm/s增大到20 μm/s時，單晶鍺(100)(110)(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所增大，這是因為適當(dāng)?shù)脑龃髣澓鬯俣?，壓頭移動的速度也就變快，減少了作用在樣品表面的時間，進(jìn)而減少了材料內(nèi)部原子、分子運動的時間，也就增大了塑性去除的區(qū)域。劃痕速度從20 μm/s增大到50 μm/s時，單晶鍺(100)(110)(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷值和臨界深度值都有所降低，這是因為在劃痕過程中，壓頭會與樣品表面產(chǎn)生振動，劃痕速度過大，針尖產(chǎn)生的振動變大，加快了表面出現(xiàn)裂紋的時間，因此也就降低了塑性去除的區(qū)域。

用納米劃痕實驗的不同劃痕速度對單晶鍺(100)(110)(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度的影響規(guī)律可以來預(yù)測在超精密切削加工中切削速度對單晶鍺發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度的影響規(guī)律：在一定的條件下，適當(dāng)增大切削速度可以提高單晶鍺塑性去除區(qū)域，提高加工效率；切削速度超過一定值之后，必須降低切削速度才能提高單晶鍺塑性去除區(qū)域。這和普通切削加工中得出的原理一致。

3 結(jié)論

(1)單晶鍺不同晶面在不同劃痕速度下發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變臨界狀態(tài)具有各向異性。在劃痕速度分別為10、20、50 μm/s時，單晶鍺(100)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為43.2 mN和694.8 nm、50.5 mN和826.1 nm、45.1 mN和733.3 nm；單晶鍺(110)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為40.9 mN和632.8 nm、44.3 mN和797.5 nm、34.6 mN和612.3 nm；單晶鍺(111)晶面發(fā)生脆塑轉(zhuǎn)變時的臨界載荷和臨界深度分別為39.5 mN和652.2 nm、45.3 mN和818.6 nm、40.2 mN和633.5 nm。

(2)劃痕速度增加，單晶鍺產(chǎn)生塑性去除的區(qū)域就會增大；但劃痕速度過大，就會降低單晶鍺產(chǎn)生塑性去除的區(qū)域。

(3)在一定的條件下，適當(dāng)增大切削速度可以提高單晶鍺塑性去除區(qū)域，提高加工效率；切削速度超過一定值之后，必須降低切削速度才能提高單晶鍺塑性去除區(qū)域。