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        微波消解-石墨爐原子吸收光譜法檢測食品中的鋁

        2018-09-03 18:48:50張景超
        食品界 2018年8期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)方法

        張景超

        明礬是我們比較熟悉和常見的食品添加劑了,作為添加劑,其成分中存在著韶離子,所以如果當(dāng)人們食用了明礬時(shí),因?yàn)楹茈y將其排出,它就會一直就在人們的身體里面,從而給人體帶來慢性毒素,危害健康。如果較長時(shí)間內(nèi)攝入明礬,就會對微量元素、必須元素的吸收產(chǎn)生負(fù)面的影響,使得人們發(fā)生貧血、缺鈣、缺鐵等,更嚴(yán)重地不利于神經(jīng)生長。

        當(dāng)代用來監(jiān)測食品里所含添加劑的方法有四類。第一種方法就是分光光度法,還有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感糊合等離子依發(fā)射光譜法、石墨加原子吸收光諧法四類。說到區(qū)別呢,分光光度法在操作起來時(shí)相對復(fù)雜,快捷的程度有些低,不過作為較為常用的手段方法,在實(shí)驗(yàn)室中檢測鉛含量時(shí)較為多用。電感耩合等離子體質(zhì)譜法、電感耩合等離子體發(fā)射光譜法這兩種方法是應(yīng)用的比較少的,原因是需要用到的器械都是比較奢侈的,很少有實(shí)驗(yàn)室能夠具備這些器械。而利用石墨爐原子來吸收光譜鈦的方法,科技不斷發(fā)展,帶動實(shí)驗(yàn)器械的更新?lián)Q代和手段的進(jìn)步、提高,所以這類方法在市場應(yīng)用上來也越來越多,且中小企業(yè)的選擇性更高。筆者在下文中選用的監(jiān)測手段是:微波消解,來監(jiān)測鉛在食品里的含量,比較能夠使得在實(shí)驗(yàn)過程中使用的器械數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確和細(xì)致化,從而使得實(shí)驗(yàn)手段更方便實(shí)施,結(jié)果更為準(zhǔn)確,也為在食品添加劑的監(jiān)測中提供可選擇的層面。

        所用材料和方法

        儀器與試劑。樣品:咖喱牛肉包,香菇白菜包,來源于街道一包子店。美國的原子吸收光譜儀,型號PinAAcle900T。還有微波消解儀——Mars6,德國的電子分析天平(CPA225D)。所有我們需要用到的玻璃儀器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小時(shí),硝酸和超純水的比例為1/5,二十四小時(shí)后將儀器上的溶液清洗干凈。其次晾干以待備用。

        實(shí)驗(yàn)方法。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)備每升一千毫克鋁的溶液,選用百分之一的硝酸溶液進(jìn)行融合稀釋,進(jìn)而配制出的標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液的濃度是:十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。其次采用改變單因素的方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。首先更變實(shí)驗(yàn)儀器的參數(shù),來測量處在五個(gè)不同濃度下的吸光度,將數(shù)值挨個(gè)代入,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,橫縱坐標(biāo)分別為峰面積和鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值。

        樣品的處理

        對于樣品的處理上,選用四分法進(jìn)行選取,將其做了粉碎處理之后稱三十克放在八十五攝氏度的烘干箱中四個(gè)小時(shí)進(jìn)行干燥。待冷卻后稱零點(diǎn)二至零點(diǎn)八克放置于微彼消解罐里面,向其中加入五毫升的硝酸消解。待其冷卻同室溫之后,再將消解罐打開,放在電熱板上將酸值降到F,同樣溫度降到室溫之后再加入水進(jìn)行清洗,進(jìn)行三、四次?;旌弦褐糜诙搴辽娜萘科坷?,加入超純水至二十五刻度,放置待用,準(zhǔn)備空白試驗(yàn)和空白加標(biāo)的試驗(yàn)。

        優(yōu)化儀器參考條件

        在本次的實(shí)驗(yàn)中,將使用儀器中干燥溫度值、燈具的電流等數(shù)據(jù)進(jìn)行優(yōu)化,同時(shí)進(jìn)行不同儀器的監(jiān)測對比,進(jìn)行最終最合適的監(jiān)測條件和參數(shù)等。

        結(jié)果與分析

        燈電流的選擇。當(dāng)燈電流的數(shù)值較低時(shí),實(shí)驗(yàn)的靈敏度就會相應(yīng)的高。從而也會使得燈的壽命得以延長,不過實(shí)驗(yàn)監(jiān)測的重復(fù)性就會比較差。當(dāng)電流的數(shù)值越高時(shí),實(shí)驗(yàn)的靈敏度就會相對低,實(shí)驗(yàn)監(jiān)測的重復(fù)性比較好,但是燈的壽命就會大打折扣。所以一個(gè)符合條件的燈電流是很重要的。在一定程度上,光通量也小,信號值也小,但是相應(yīng)的背最信號也小。所以狹縫寬度委折中選擇、考慮,最好做到背景信號相對小。而元素信號盡量大。具體試驗(yàn)結(jié)果如下表3。根據(jù)表3可知,狹縫在0.7 nm時(shí)吸光廛值最大,背最最低。

        波長的選擇。文中選用了三百零九點(diǎn)三納米和二百五十七點(diǎn)四納米兩種作標(biāo)準(zhǔn)曲線。但因?yàn)槎傥迨唿c(diǎn)四納米時(shí),靈敏度是比較低的,所以選用三百零九點(diǎn)三納米作為波長。

        本次實(shí)驗(yàn)中,筆者對石墨加原子來監(jiān)測食品中鋁含量的方法進(jìn)行研究考察,可知該方法是可以進(jìn)行的。但是有一點(diǎn)需要注意:由于實(shí)驗(yàn)過程中殘存溶液是比較多的,導(dǎo)致進(jìn)樣針存在污染。當(dāng)使用石墨爐原子吸收鉛等元素的時(shí)候,進(jìn)樣針和石墨管都會出現(xiàn)污染。所以當(dāng)濃度較高的的溶液樣品進(jìn)入之后,要對進(jìn)樣管進(jìn)行多次的清洗,另外同樣也要對石墨管進(jìn)行擦拭。其次,因?yàn)殇X的原子化程度是相對高的,會對石墨爐產(chǎn)生傷害,折損它的壽命,降低實(shí)驗(yàn)儀器的使用率。

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