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        食品中脫氫乙酸檢測方法的研究

        2018-09-03 18:48:50高學琴
        食品界 2018年8期
        關(guān)鍵詞:檢測方法

        高學琴

        脫氫乙酸(DHA),是一種無色結(jié)晶或淡黃色粉末,難溶于水,溶于苯、乙醚、丙酮及熱乙醇中。脫氫乙酸作為一種防腐劑,允許在食品中添加,但是國家對添加量有著嚴格的規(guī)定,不同食品中的允許添加量不同。例如,腌漬的蔬菜中的脫氫乙酸最大使用量為1.0g/kg,發(fā)酵豆制品、果蔬汁中的最大使用量為0.3g/kg,面包、糕點和熟肉制品中的最大使用量為0.5g/kg。對食品的脫氫乙酸的檢測是為了確保食品安全的第一道防線。我們?yōu)榱爽F(xiàn)實的工作需要,統(tǒng)計了近期全球食品中的脫氫乙酸的檢測方案研究。

        脫氫乙酸的的使用方法和最新深層次研發(fā)進展

        不同機制的樣品,使用的檢測方法和前處理方法不同。檢測食品中的脫氫乙酸使用前處理方法有以下幾種。機制較簡的液體樣品進入儀器檢測;蛋白質(zhì)含量較高的樣品一般需要沉淀劑沉淀蛋白然后才能進入儀器檢測。樣品都需經(jīng)過提取、分離后才能進行檢測。隨著社會的發(fā)展,前處理的方式有了非常大的進步,這些年也研究出了一些更快更精準的測試方法。

        沉淀蛋白的最新方法。糕點、鹵肉、紅豆腐等含有蛋白質(zhì)的樣品,需要添加沉淀劑才能進行檢測,對常規(guī)的蛋白沉淀和新的試劑進行對比,我們發(fā)現(xiàn)新的試劑有了非常高的提升。對飲品和奶酪進行檢測數(shù)據(jù)表明回收率能達到90%。此項研究為檢測部門提供有據(jù)可循的參考價值。

        ASE和GPC的最新深究技術(shù)以及應(yīng)用。試樣提取液通過加速溶劑萃取儀(ASE)萃取,經(jīng)凝膠滲透色譜儀(GPC)凈化后上機檢測。和以往技術(shù)相比新技術(shù)提取時間少,消耗也較少,并且效率比較高。采用乙酸乙酯作為提取液,此項研究是提取的優(yōu)化方式,來降低消耗品的使用,提取速度更快。相對我國現(xiàn)有的標準有了非常大的提升,具有非常高的實踐意義。

        分散液體提?。╠llme)的使用方式。分散液體萃取技術(shù),是微型提取技術(shù)的一種,而且花費比較低,用的提取液也比較少,對土地污染小,可以算是高效、高能、低排放。先有采用微型機付出分散液相當于微型提取技術(shù)同時也測試了食品總很多含防腐劑的含量,使用這個方法可以用二氯甲烷和乙酸乙酯混合使用,不用添加不溶解劑,利用機器強化擴散,加速提取,可以提取不同食物中的脫氫乙酸。非常方便的解決了之前的處理方式中遇到的問題,可以說是化繁為簡。

        脫氫乙酸最新的測試方式

        我們深層探究了一種采用蒸餾法提取各種食品中的防腐劑,然后用一種方法進行檢測的方法。實驗采用了柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流動相為甲醇-乙酸銨,柱溫33℃,測試波長為299nm。標準曲線有良好的線性關(guān)系(r=0.988),方法檢出限為0.0079 g/kg。此方法可行性高,無有機溶劑消耗,精準性好,重復(fù)性好,尤其適用于脂肪和油污的試樣的前處理。提取食品中防腐劑的方法有多種,現(xiàn)在又出現(xiàn)了超聲波提取和GPC凝膠色譜提取方法,為食品安全又構(gòu)筑了一條堅固的防線。

        超高效液相色譜(UPLC)。與普通液相色譜(HPLC)相比,UPCL具有更高的分離度、更快的檢測速度和更高的靈敏度,覆蓋了小顆粒非常低的統(tǒng)計和全新技術(shù)手段,同時減少了溶劑的使用頻率,降低了成本。

        高效毛細管電泳(HPCE)。HPCE是以毛細管為分離通道,以高壓直流電場為驅(qū)動力,根據(jù)樣品各組分之間遷移率和分配行為的差異,而實現(xiàn)分離的一種新型電用技術(shù)。在食品中藥品領(lǐng)域,最佳條件下39mmol硼砂鹽,分離式電壓24.5kv,測試波203,試樣中的脫氫乙酸14分鐘內(nèi)就能達到分離狀態(tài)。

        氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)的應(yīng)用方式。有人采用GC- MS測試了米線中的防腐劑,試樣由二氯甲烷通過超聲提取分離后濃縮,DB- 5毛細色譜采用EI電分離的方式進行測試,回收率高達100%左右,相對之前的標準偏差極小,也有人采用了GC- MS方式進行了肉制品中防腐劑的檢測,能同時分離檢測三種氧化劑和多種防腐劑,檢測出最低為0.2mg/kg,回收達到80%左右。

        液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS)。采用LC- MS方式同時檢測方便面料包中的防腐劑和幾種抗氧化劑的含量,試樣通過前處理,經(jīng)過提取,分離,電霧化分離出的離子通過測試。質(zhì)譜參數(shù):發(fā)熱元溫度120℃,毛細管的穩(wěn)定電壓是3.1kv,光電的使用電壓是650v,非溶劑的使用溫度達到了350℃,離子167。測試回收率達到100%左右,達到預(yù)期測試的數(shù)據(jù)指標。

        隨著社會的發(fā)展,食品中防腐劑的檢測技術(shù)不斷更新,檢測方法也越來越全面,達到了提取快、用量少、檢測環(huán)保的目標。我國對防腐劑的使用要求也越來越苛刻,這就對食品企業(yè)提出了越來越高的要求。精確的產(chǎn)品線測試脫氫乙酸是分析的新方法,這將成為新時代、新領(lǐng)域的深究方向。

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