左秀鳳 梁會會 周豫飛 安紅周

(河南醫(yī)學(xué)高等?？茖W(xué)校1，鄭州 451191) (河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院2，鄭州 450052)

秈稻在黃河以南、長江以北大面積種植，產(chǎn)量高，谷粒易脫落。秈稻米含有較多的直鏈淀粉，經(jīng)蒸煮后的秈米飯干且松散、黏性較差，在色澤、亮度、粒形及食用品質(zhì)方面都不如粳米，需要通過技術(shù)改進(jìn)秈稻產(chǎn)品，改善其食味品質(zhì)。擠壓技術(shù)是通過水分、熱量、機(jī)械剪切、壓力等綜合作用，使物料從高溫高壓狀態(tài)突然釋放到常溫常壓狀態(tài)，促使物料內(nèi)部結(jié)構(gòu)和性質(zhì)發(fā)生變化的過程[1]。大米淀粉在低水分、高溫、高壓、高剪切力的作用下，進(jìn)行淀粉糊化、部分降解，增加水溶性碳水化合物含量等使物料各組分發(fā)生復(fù)雜的理化變化[2]。

主要以信陽雜交稻秈碎米為原料生產(chǎn)速煮重組米，選取螺桿擠壓技術(shù)，考察進(jìn)料水分、機(jī)筒溫度、螺桿轉(zhuǎn)速、喂料速度對速煮重組米食用品質(zhì)的影響。先進(jìn)行擠壓工藝單因素分析，再進(jìn)行響應(yīng)面實驗，最后利用Design Expert軟件建立數(shù)學(xué)模型，找到加工速煮重組米的擠壓重組最佳操作工藝，力求提高秈米碎米的加工水平，為重組米的生產(chǎn)和加工提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

信陽雜交碎米：市售；濃硫酸、重蒸苯酚、鹽酸、碘、碘化鉀、硫代硫酸鈉、NaOH、葡萄糖等均為分析純；糖化酶：北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DS32型雙螺桿擠壓機(jī)：濟(jì)南賽信膨化機(jī)械有限公司；CT-C型熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱：南京索特干燥設(shè)備廠；101A-3E型電熱鼓風(fēng)干燥箱：上海實驗儀器廠有限公司；WFG2000型可見分光光度計：尤尼科(上海)儀器分析有限公司；FW80型高速萬能粉碎機(jī)：北京市永光明醫(yī)療儀器廠；Neofuge23R臺式高速冷凍離心機(jī)：上海力申儀器有限公司；Mini色差計：日本佐竹公司；B5A型多功能攪拌機(jī)：廣州威萬事實業(yè)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 速煮重組米的生產(chǎn)工藝

原料→粉碎→調(diào)節(jié)水分(攪拌)→擠壓重組→切割造?！鸁犸L(fēng)干燥→成品(含水量約14%)。

1.3.2 產(chǎn)品品質(zhì)特性分析

葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將分析純葡萄糖在80 ℃下烘至恒重，精確稱取1.000 g，加少量水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，加入0.5 mL濃硫酸，用蒸餾水定容至刻度，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10 g/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液；精確吸取10 g/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液1 ml配制成100 mg/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液；分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL的100 mg/L的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液，各以蒸餾水補至2.0 mL，然后加入9%苯酚1.0 mL及濃硫酸5.0 mL，搖勻冷卻，室溫放置30 min。在490 nm波長下，以蒸餾水作空白對照，讀取各管的吸光度。以葡萄糖濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

糊化度測定：糖化酶法[3]。

水溶性碳水化合物測定：先將2 g樣品(60目)與100 mL蒸餾水混合，經(jīng)均質(zhì)后離心(3 000 g，10 min)，用硫酸-苯酚法在490 nm波長下，測上清液吸光值，查葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。

色差測定：用Mini色差儀測定，先將鏡頭口對準(zhǔn)校正白板測定出L標(biāo)準(zhǔn)、a標(biāo)準(zhǔn)、b標(biāo)準(zhǔn)；再把樣品置于被測部位，啟動錄入工作鍵得到L、a、b值。

色差公式：

ΔL=L樣品- L標(biāo)準(zhǔn)(明度差異)

(1)

Δa=a樣品- a標(biāo)準(zhǔn)(紅/綠差異)

(2)

Δb=b樣品- b標(biāo)準(zhǔn)(黃/藍(lán)差異)

(3)

ΔE=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2

(4)

式中：ΔL值大表示偏白；ΔL值小表示偏黑；Δa大表示偏紅；Δa小表示偏綠；Δb大表示偏黃；Δb小表示偏藍(lán)。

速煮重組米感官評價：GB/T 15682—1995。

1.3.3 實驗設(shè)計

擠壓膨化是淀粉在低水分狀態(tài)下進(jìn)行糊化的過程。物料在擠壓機(jī)螺旋的推動力下被攪拌混合、壓縮，受到強摩擦及高剪切力作用，運動加劇的水分子強烈滲透進(jìn)入物料后發(fā)生位移重排，當(dāng)物料“走到”擠壓機(jī)模孔時水分瞬間卸壓爆破，促使淀粉破裂發(fā)生不可逆的膨脹而糊化[4]。因此重組米的糊化程度與擠壓膨化過程中的工藝參數(shù)如物料含水量、機(jī)筒溫度和螺桿轉(zhuǎn)速有著十分密切的關(guān)系[5]。在加工溫度為Ⅰ區(qū)60 ℃、Ⅱ區(qū)80 ℃，模孔為4個米形孔(孔長0.5 cm、寬0.23 cm)的固定條件下，對進(jìn)料水分、Ⅲ區(qū)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料速度四個因素進(jìn)行單因素實驗，擠壓單因素實驗方案見表1。

表1 單因素擠壓實驗

注：進(jìn)料水分20%；Ⅲ區(qū)溫度100 ℃；主機(jī)轉(zhuǎn)速10 Hz；喂料速度8 Hz。

2 結(jié)果與討論

2.1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

用分析純葡萄糖作標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1)，其回歸方程為：

y=7.91x-0.01 (R2=0.998)

圖1 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 擠壓工藝參數(shù)對速煮重組米品質(zhì)的影響

2.2.1 擠壓工藝參數(shù)對速煮重煮米糊化度的影響

單因素對重組米糊化度的影響結(jié)果見圖2。

圖2 進(jìn)料水分、Ⅲ區(qū)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料速度對重組米糊化度的影響

由圖2看到，碎秈米原料經(jīng)擠壓機(jī)擠出重組米的糊化度隨著進(jìn)料水分、喂料速度的增加而減少。分析認(rèn)為重組米所需的能量全部來自擠壓機(jī)的機(jī)械能和外部施加的熱能，當(dāng)進(jìn)料水分增加時，水的比熱高、蒸發(fā)熱大，需要消耗很多能量將水分轉(zhuǎn)化為蒸汽，這就勢必減少了大米糊化的能量；并且增加進(jìn)料水分時，會減少物料與螺桿、機(jī)筒之間的摩擦，使物料在機(jī)筒內(nèi)的停留時間降低，從而降低了推進(jìn)熔融體所需要的機(jī)械能，故增加進(jìn)料水分會快速降低重組米的糊化度[6]。在螺桿轉(zhuǎn)速不變的情況下，喂料速度增大使糊化度在一定程度上呈下降趨勢，但影響比較小。分析認(rèn)為：當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速恒定時，單位時間內(nèi)進(jìn)料量增加，物料間的摩擦對機(jī)筒壓力影響不大，但單位物料得到的能量降低，導(dǎo)致糊化度下降。重組米的糊化度隨著Ⅲ區(qū)溫度升高、主機(jī)轉(zhuǎn)速增加而增加。因為當(dāng)機(jī)筒溫度增加時，提高了物料的能量，促進(jìn)了淀粉糊化，所以重組米的糊化度增加[7]。在高螺桿轉(zhuǎn)速下(≥22 Hz)，擠出物糊化度上升趨勢逐漸平緩，最終糊化度可達(dá)到89%。可能是隨著螺桿轉(zhuǎn)速增加，物料停留時間縮短了，外部輸入的熱量能夠一定量的提高淀粉的糊化度。這和Guha等[8]研究的結(jié)果一致，隨著螺桿轉(zhuǎn)速的升高，大米淀粉糊化度增大。

2.2.2 擠壓工藝參數(shù)對速煮重煮米水溶性碳水化合物的影響

水溶性碳水化合物(WSC)是指除醇溶性碳水化合物之外，能溶于水的那部分碳水化合物，包括可溶性淀粉、糊精和低聚糖等[9]。WSC可被人體完全消化吸收，是最易利用的能量來源。擠壓工藝參數(shù)對速煮重煮米水溶性碳水化合物的影響結(jié)果如圖3所示。

圖3 進(jìn)料水分、Ⅲ區(qū)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速、喂料速度對重組米水溶性碳水化合物的影響

從圖3看到，隨著進(jìn)料水分增加或喂料速度升高，重組米的WSC含量降低，這與Abdel-Aal等[10]報道的進(jìn)料含水量提高會降低產(chǎn)品的水溶性成分的結(jié)論相一致。隨著主機(jī)轉(zhuǎn)速增大或Ⅲ區(qū)溫度增加，重組米的WSC含量也增加，主機(jī)轉(zhuǎn)速與主機(jī)溫度的提高對重組米的WSC含量有利。這是因為在擠壓過程中，主機(jī)轉(zhuǎn)速增大或Ⅲ區(qū)溫度增加能促進(jìn)淀粉降解，降解程度越高得到的小分子糖、糊精越多，可溶性成分含量就越多[11]。

2.2.3 擠壓工藝參數(shù)對速煮重煮米色差與感官評分的影響

本實驗所使用秈米碎米的ΔL為-5.2，Δa為-0.3，Δb為4.8，ΔE為7.08。經(jīng)過擠壓，產(chǎn)品的色澤與感官評分發(fā)生了變化。擠壓工藝對重組米色差的影響結(jié)果見表2。

表2 擠壓工藝對色差與感官評分的影響

從表2可以看出，擠壓后的產(chǎn)品較原料的白度下降、顏色偏黃、總色差升高。主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度與喂料速度對色差影響不太顯著，對色差影響最大的工藝是進(jìn)料水分與主機(jī)轉(zhuǎn)速。當(dāng)進(jìn)料水分增加時，能一定程度上抑制褐變反應(yīng)，使產(chǎn)品ΔE下降。在進(jìn)料水分為28%時，重組米的色澤較淺、米粒成型好，并保持米飯清香，感官評分最高。當(dāng)進(jìn)料水分超過28%時，米粒外觀泛白，不透明，感官得分降低。經(jīng)過擠壓，有部分淀粉分解成葡萄糖，淀粉與葡萄糖、賴氨酸混合物后，經(jīng)高溫作用會發(fā)生美拉德反應(yīng)[12]。當(dāng)主機(jī)轉(zhuǎn)速變大時，促使產(chǎn)品ΔE升高，顏色加深；主機(jī)轉(zhuǎn)速為14 Hz時，米粒成型好，不毛糙，外觀透亮，口感較好，感官評分高；主機(jī)轉(zhuǎn)速過高，米粒顏色較深，口感較硬。主機(jī)溫度過低將導(dǎo)致米粒表面泛白，不夠透明；主機(jī)溫度太高時，米粒帶有毛邊，成型效果較差，且容易粘連；當(dāng)主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度為110 ℃時，米粒外觀最好，感官評分最高。喂料速度對重組米感官評分的影響最不顯著，但實驗中喂料速度太高時，易導(dǎo)致機(jī)器堵料，轉(zhuǎn)速降低，甚至?xí)霈F(xiàn)喂料系統(tǒng)停止運作。因此擠壓產(chǎn)品的顏色、感官評價與物料水分、擠壓溫度、葡萄糖含量有關(guān)[13]。

2.2.4 擠壓工藝與速煮重煮米品質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析

對擠壓工藝參數(shù)與樣品品質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行相關(guān)性分析，結(jié)果如表3所示。

表3 擠壓工藝與重組米品質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性分析

注：n=5，n0.05=0.755，n0.01=0.875。*為α=0.05顯著相關(guān)；**為α=0.01極顯著相關(guān)。

表3顯示，進(jìn)料水分、喂料速度都與糊化度、WSC呈極顯著負(fù)相關(guān)，即進(jìn)料水分越大或者喂料速度越大，糊化度和WSC都將降低。Ⅲ區(qū)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速都與糊化度、WSC呈極顯著正相關(guān)，即Ⅲ區(qū)溫度或者主機(jī)轉(zhuǎn)速升高都會提高產(chǎn)品的糊化度和WSC。進(jìn)料水分增加將降低樣品的總色差，而主機(jī)轉(zhuǎn)速與喂料速度升高則不利于樣品的色澤。喂料速度與感官評分呈顯著負(fù)相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為-0.886。

2.3 響應(yīng)面實驗結(jié)果

由于喂料速度對產(chǎn)品品質(zhì)影響不大，且其選擇要與主機(jī)轉(zhuǎn)速相契合，所以響應(yīng)面實驗設(shè)計中不再考慮喂料速度這個因素。根據(jù)Box-Behnken的中心組合實驗設(shè)計原理，綜合單因素實驗結(jié)果，選取對重組米品質(zhì)影響較大的進(jìn)料水分、主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速進(jìn)行三因素三水平(見表4)的響應(yīng)面分析，考察擠壓工藝對速煮重煮米糊化度、WSC、色差和感官評分值等品質(zhì)的影響，優(yōu)化實驗條件，確定最佳工藝條件。實驗因素結(jié)果見表5。

利用DX6Trial對表5中的感官評分值(響應(yīng)值)進(jìn)行方差分析，分析結(jié)果如表6所示。

根據(jù)表5得知，在同一擠壓溫度條件下，重組米的感官評價隨著物料水分變化而呈現(xiàn)先增后減的趨勢，適當(dāng)提高進(jìn)料水分與擠壓溫度，可得到較高的感官評分值。在同一進(jìn)料水分條件下，感官評分值隨Ⅲ區(qū)溫度升高而升高。當(dāng)主機(jī)轉(zhuǎn)速較高時，感官評分值隨著Ⅲ區(qū)溫度呈現(xiàn)出先增后減得趨勢。當(dāng)Ⅲ區(qū)溫度較低時，感官評分值隨著主機(jī)轉(zhuǎn)速增加而呈現(xiàn)遞減的趨勢；當(dāng)Ⅲ區(qū)溫度較高時，感官評分值隨著主機(jī)轉(zhuǎn)速的增加而增加。

表4 擠壓工藝因素水平表

表5 擠壓工藝響應(yīng)面實驗結(jié)果

表6 速煮重煮米食品感官評價的方差分析

注：*為顯著(P<0.05)，**為極顯著(P<0.01)，C.V.% 3.26，Adeq Precision 6.788。

從表6中看出，A、B、B2、BC對實驗結(jié)果的影響是顯著的；在所選取的各因素水平范圍內(nèi)，按照對結(jié)果的影響排序，主機(jī)溫度>進(jìn)料水分>主機(jī)轉(zhuǎn)速。主機(jī)轉(zhuǎn)速為14 Hz時，主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度和進(jìn)料水分對感官評分值的交互作用不顯著。當(dāng)主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度位于中心點時，進(jìn)料水分、主機(jī)轉(zhuǎn)速對食品感官評分值的影響不顯著。當(dāng)進(jìn)料水分位于中心水平時，主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度和主機(jī)轉(zhuǎn)速這兩個因素的交互作用顯著。

對表5中進(jìn)料水分、主機(jī)溫度、主機(jī)轉(zhuǎn)速3個因素與感官評分值之間進(jìn)行多元回歸擬合，得到的二次多項回歸方程為：

感官評分=+75.00-2.50×A+3.12×B+0.12×C-2.00×A2-2.75×B2-1.25×C2-0.75×A×B-0.75×A×C+3.00×B×C

(5)

通常情況下，變異系數(shù)C.V.低時代表實驗的可信度和精確度高。精密度Adeq Precision是有效信號與噪聲的比值，大于4.0視為合理[14]。

2.4 擠壓最佳工藝條件的確定

按照響應(yīng)面分析中預(yù)測的最佳工藝條件中選擇四組進(jìn)行驗證實驗，結(jié)果見表7。

表7 驗證實驗感官評分結(jié)果

表7得出，4號操作工藝條件下樣品的感官評分值最高，為78分。經(jīng)過修正后的最優(yōu)擠壓重組條件：進(jìn)料水分26%，主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度為107 ℃，主機(jī)轉(zhuǎn)速為14 Hz。

3 結(jié)論

用秈稻碎米經(jīng)擠壓生產(chǎn)速煮重組米的過程中，使秈米中的淀粉得到部分降解，增加了重組米的水溶性碳水化合物含量；也促進(jìn)了美拉德反應(yīng)，降低了產(chǎn)品色差。增加進(jìn)料水分會降低產(chǎn)品的糊化度、WSC的含量和色差；升高主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度對重組米糊化度、WSC增加及米粒顏色影響不顯著；主機(jī)轉(zhuǎn)速能提高重組米糊化度和WSC，同時也促進(jìn)了美拉德反應(yīng)，導(dǎo)致米粒顏色由白色逐漸加深變成深褐色；喂料速度提高會降低糊化度與WSC，但對米粒顏色影響不大。通過響應(yīng)面對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，經(jīng)驗證后得到最佳擠壓工藝條件為：進(jìn)料水分26%、主機(jī)Ⅲ區(qū)溫度107 ℃，主機(jī)轉(zhuǎn)速14 Hz、喂料速度10 Hz，速煮重組米的外形非常接近天然，感官評分值為78分。