□ 周禮雪 裴芳霞 貴州省黔南州糧油質(zhì)量檢測中心

近年來，國內(nèi)外重金屬污染日益嚴重，已經(jīng)對糧食安全造成了影響，嚴重影響人類的健康?，F(xiàn)已證實食品中汞、鉛、鎘、砷等金屬元素在較低攝入的情況下對人體即可產(chǎn)生明顯的毒性作用，且有毒微量元素具有強蓄積性、生物富集性以及對人體造成的傷害多表現(xiàn)為慢性中毒等。所以說重金屬檢測在糧食檢測中已成為一個重要指標，本文將對糧食中重金屬鉛、鎘的原子吸收光譜法檢測做簡要陳述[1]。

1 原子吸收光譜法簡介

原子吸收光譜法（AAS是一種定量檢測方法）。儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量[2]。該法具有檢出限低準確度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點。通常分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和氫化物光譜法，人們在做鉛、鎘檢測時，常用的是石墨爐原子吸收光譜法[3]。

2 原子吸收光譜法實驗過程

利用原子吸收光譜法進行檢測的實驗過程，如圖1所示。

3 原子吸收光譜法檢測糧食中的鉛、鎘。

3.1 樣品前處理

稱取樣品0.3～0.5 g或準確移取液體試樣0.500～5.00 mL于消解罐中，加5 mL HNO3，置于150 ℃加熱板上預消解20 min，取下冷卻，加入1 mL HNO3和1mL H2O2后，加蓋置于微波消解儀中進行消解。消解結(jié)束后在180 ℃加熱板上趕酸至近干，冷卻后加水定容至10 mL。同時做試劑空白試驗。相關(guān)數(shù)據(jù)見表1及表2。

圖1 原子吸收光譜法實驗過程

表1 稻谷、大米、玉米、小麥、面粉等微波消解程序

表2 菜籽油微波消解程序

3.2 樣品分析

進行鉛測定時，容易受干擾，為了消除干擾。試驗時可加入5 μL磷酸二氫銨溶液同時注入石墨爐進行測定。儀器參考條件見表3。

3.3 結(jié)果分析

利用石墨爐原子吸收光譜法分別對大米標準樣和小麥粉標準樣進行檢測，得出數(shù)據(jù)結(jié)果如下。

Pb：GBW10044四川大米標準值（0.09±0.03）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.081 mg/kg和0.086mg/kg；相對偏差5.99%；GBW10011小麥標準值（0.065±0.024）mg/kg；GBW10011小麥測定值0.063 mg/kg和0.057 mg/kg；相對偏差10.00%。

表3 儀器參考條件

Cd：GBW10044四 川 大 米 標準 值（0.018±0.002）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.018 mg/kg和0.016 mg/kg；相對偏差11.76%；GBW10011小 麥 標 準 值（0.018±0.004）mg/kg；GBW10011小麥測定值0.017 mg/kg和0.018 mg/kg；相對偏差5.71%。

4 結(jié)論

石墨爐原子吸收光譜法在當前糧食重金屬鉛、鎘檢測中，具有操作簡單、準確度高、穩(wěn)定性好的特點。此外，檢驗人員在檢驗過程中，需要注意解決消解罐和試劑的污染問題，石墨爐中的灰塵問題，并要及時更換石墨管。處理好這些問題，才能保證實驗數(shù)據(jù)的準確性。