□ 安 乾 王 軍 于振花 青島市疾病預(yù)防控制中心；青島市預(yù)防醫(yī)學(xué)研究院

目前GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中銻的分析方法有氫化物原子熒光法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[1]。對(duì)于地市級(jí)的檢測機(jī)構(gòu)，氫化物原子熒光法是近年來測定飲用水中痕量銻的有效方法之一。使用氫化物原子熒光法測定水中的銻具有靈敏度高、干擾少、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，其最低檢出濃度為2 μg/ L，能達(dá)到生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量要求，本文就該儀器在飲用水中銻的測定作了一些研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

使用硼氫化鈉為還原劑，在酸性條件下，銻被還原成銻化氫，由載氣帶入，在原子化器中進(jìn)行原子化，受熱時(shí)分解成原子態(tài)銻，在特制銻空心陰極燈激發(fā)下基態(tài)銻原子產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度與銻含量成正比。

1.2 儀器

AFS- 930型雙道原子熒光光度計(jì)、銻空心陰極燈。

1.3 試劑

硫脲-抗壞血酸溶液，硼氫化鉀溶液（10 g/L）。載流：5%鹽酸溶液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液

用貯備液配制每毫升含銻 1.0 ng的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5 儀器參數(shù)及測量條件

光電倍增管負(fù)高壓270 V；原子化器高度 8mm； 燈電流80 mA；載氣流量400 mL/min；

屏蔽氣流量800 mL/min；讀數(shù)時(shí)間7 s； 延時(shí)時(shí)間0.5 s。

2 結(jié)果和討論

2.1 酸度影響

硝酸易產(chǎn)生負(fù)干擾，推薦5%的鹽酸做載流時(shí)熒光強(qiáng)度最穩(wěn)定。

表1 標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.2 銻的預(yù)還原

不同價(jià)態(tài)時(shí)，銻的熒光信號(hào)比 S b（Ⅴ）/ Sb（Ⅲ）為 0.35 ，標(biāo)準(zhǔn)和待測樣測定前均需加硫脲-抗壞血酸溶液預(yù)還原Sb（Ⅴ） 至Sb（Ⅲ），還原時(shí)間以30分鐘為宜。

2.3 儀器燈電流和負(fù)高壓的選擇

實(shí)驗(yàn)證明選擇80 mA的燈電流和270 V的負(fù)高壓時(shí)可以得到很好的靈敏度。

2.4 干擾實(shí)驗(yàn)

通過實(shí)驗(yàn)表明，100倍的砷、鉛、汞對(duì)實(shí)驗(yàn)測定均無干擾，三價(jià)鐵對(duì)Sb的測定分析有干擾，但在有還原劑存在時(shí)，三價(jià)鐵被還原成二價(jià)鐵后即可消除干擾。此外，大量的銅會(huì)干擾測定，KI可以使Cu生成CuI沉淀，消除實(shí)驗(yàn)干擾。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍

曲線方程：

I=142.9444C-13.2604

相關(guān)系數(shù)：0.9999 。

2.6 精密度

對(duì)配制標(biāo)準(zhǔn)10.000 μg/ L的標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行了11次測定，熒光值結(jié)果分別 是 1449.80、1443.42、1443.42、1436.97、1419.76、1442.25、1452.24、1433.69、1450.15、1444.52、1455.07。由此可見，按本方法測定條件的進(jìn)行測定，銻的精密度為0.71%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為10.203 3。

2.7 準(zhǔn)確度

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，對(duì)青島市疾病預(yù)防控制中心的編號(hào)為2017SW00071的飲用水水樣進(jìn)行測定，同時(shí)用GBW（E）080545的Sb標(biāo)準(zhǔn)配制樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)，結(jié)果如下。

3 結(jié)論

本文對(duì)氫化物原子熒光法測定飲用水中的銻做了相應(yīng)研究，測定了青島市大量的飲用水水樣，其方法的特點(diǎn)為靈敏度高、簡單快速、干擾少、測定結(jié)果準(zhǔn)確。