□ 董偉博 楊海軍 山東弘正檢測(cè)技術(shù)有限公司

氣相色譜是一種新的分離、分析技術(shù)，故得以廣泛應(yīng)用。分離度則用于評(píng)價(jià)待測(cè)物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)，也是評(píng)價(jià)色譜柱的重要參數(shù)之一。

氣相色譜是20世紀(jì)50年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就，是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。分離系統(tǒng)是GC的核心之一，分離度(resolution，R)是色譜學(xué)中的一個(gè)重要概念，是用于評(píng)價(jià)待測(cè)物質(zhì)與被分離物質(zhì)之間的分離程度，是衡量色譜系統(tǒng)分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)?！吨袊?guó)藥典》規(guī)定R應(yīng)大于1.5：當(dāng)R＜1時(shí)，兩峰有部分重疊；當(dāng)R=1.0時(shí)，分離度可達(dá)98%；當(dāng)R=1.5時(shí)，分離度可達(dá)99.7%。通常用R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標(biāo)志，為此，色譜柱在使用前、使用期間或放置一段時(shí)間后應(yīng)進(jìn)行分離度檢查。本文作者對(duì)放置一段時(shí)間后的毛細(xì)管柱采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)甲基對(duì)硫磷進(jìn)行了分離度的計(jì)算并做出了評(píng)定。

試驗(yàn)儀器及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

①儀器

氣相色譜儀：島津GC-2010Plus，附FPD檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器；毛細(xì)管柱：Agilent Technologies，DB-17：30m×0.535mm×1.00μm，SN:USN341633H。色譜分析條件：進(jìn)樣口溫度為220℃，檢測(cè)器溫度為250℃，柱溫首先在150℃保持2min，然后以8℃/min的速度升溫至250℃，保持12min。載氣：氮?dú)猓∟2）流速10mL/min，空氣流速100mL/min，氫氣（H2）流速75mL/min。

②標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)物：樂(lè)果GSB05-2286-2008，甲基對(duì)硫磷GSB05-2285-2016。

分離度R的計(jì)算

①試驗(yàn)譜圖

②分離度的計(jì)算公式

a.利用保留時(shí)間以及基線峰寬，按照式1進(jìn)行計(jì)算

b.利用保留時(shí)間以及半峰寬，按照式2進(jìn)行計(jì)算

上述計(jì)算公式中各參數(shù)意義詳見(jiàn)下圖。

上述式1與式2常用于實(shí)際色譜圖中相鄰洗脫組分色譜峰分離度的計(jì)算。公式1的應(yīng)用范圍是兩色譜峰基本基線分離及其以上的情況，因?yàn)樵撌叫枰獪y(cè)定明確的基線峰寬；當(dāng)基線峰寬不能明確測(cè)量時(shí)，則比較適宜選擇公式2計(jì)算分離度，因?yàn)樵撌綔y(cè)量的是半峰高處的峰寬。

③色譜圖中甲基對(duì)硫磷色譜峰分離度的計(jì)算選擇公式2，結(jié)果如下：

通過(guò)試驗(yàn)得出 (R計(jì)算值＞R規(guī)定值；R計(jì)算值=2.6；R規(guī)定值≥1.5)，目標(biāo)組分甲基對(duì)硫磷能夠被分離，如若進(jìn)行色譜系統(tǒng)的適用性還需包括理論板數(shù)、靈敏度、拖尾因子和重復(fù)性等4個(gè)參數(shù)的試驗(yàn)。