周 強 ，楊樹忠 ，常德民 ，魏世超 ，羅 莉

（1.國家離子型稀土資源高效開發(fā)利用工程技術(shù)研究中心，江西 贛州 34100；2.贛州有色冶金研究所，江西 贛州 341000；3.江西離子型稀土工程技術(shù)研究有限公司，江西 贛州 341000）

0 引言

金剛石俗稱“金剛鉆”，是由碳元素組成的晶體，具有極高的熱傳導性、體積模量和斷裂臨界張應力，以及極低的熱膨脹和摩擦系數(shù)[1-2]，是天然存在的最硬的物質(zhì)，莫氏硬度為10，顯微硬度可達100 GPa，被廣泛應用于工藝品、地質(zhì)鉆探、建筑、機械加工、玻璃和珠寶加工等行業(yè)。金剛石工具通常采用結(jié)合劑粉末作為原料，通過粉末冶金方法制備[3-4]，實現(xiàn)結(jié)合劑對金剛石的包鑲和把持，并將之作為加工切削“刀刃”，實現(xiàn)對目標材料的去除加工。金剛石結(jié)合劑不僅需要牢固包鑲金剛石，避免金剛石脫落，還需要與金剛石保持匹配的磨損速度，保證金剛石出刃高度，以持續(xù)發(fā)揮金剛石高硬、耐磨優(yōu)勢，提高加工效率[5]。金剛石工具的結(jié)合劑按照結(jié)合劑材料分類包括：陶瓷基胎體、樹脂基胎體和金屬基胎體，其中以金屬基胎體金剛石工具應用最為廣泛，占金剛石工具的2/3以上[6]。常用金屬基胎體材料有Co基、Cu基、Fe基、Ni基等，F(xiàn)e基胎體價格低廉，對金剛石潤濕性和把持力較好，逐漸取代Co基胎體。

W具有高硬度、高強度、高耐磨性的特點[7-9]，與Fe、Co、Ni等具有很好的相容性，750℃以上就能夠與金剛石反應生成碳化物[10]。在傳統(tǒng)金剛石工具生產(chǎn)中常使用W作為胎體骨架相或彌散相，以改善金剛石工具使用效能。但W對金剛石工具胎體的強化作用往往基于生產(chǎn)實踐的經(jīng)驗積累，對于添加W對鐵基胎體材料與金剛石/胎體復合材料的組織和性能影響規(guī)律的研究較少。研究在機械合金化制備的鐵基預合金粉中加入W，熱壓燒結(jié)制備鐵基胎體材料與金剛石/胎體復合材料，分析W對胎體性能和顯微組織的影響規(guī)律，為后續(xù)鐵基結(jié)合劑開發(fā)提供參考。

1 試驗

1.1 粉末原料

以單質(zhì) Fe 粉、Cu粉、Sn粉、Ni粉、Co粉為原料，采用機械合金化方法制備鐵基預合金粉。其中Fe粉、Cu粉、Sn粉、Ni粉、Co粉純度＞99.5%，粉末粒度≤74 μm，由長沙天久新材料有限公司生產(chǎn)；預合金粉末制備過程如下：首先，按照Fe-Cu44Ni2Sn6Co2元素配比稱取單質(zhì)粉末；于行星式球磨機球磨罐內(nèi)高能球磨（濕磨），球磨轉(zhuǎn)速為 300 r/min，球料比為：4∶1，液固比為0.5∶1，球磨時間6 h；物料經(jīng)真空干燥、過50 μm孔徑篩，得到預合金粉末。

W粉由廈門金鷺特種合金有限公司提供，D50為9.6 μm。金剛石由河南黃河旋風股份有限公司提供，粒徑為 350～450 μm。

1.2 復合材料的制備

按照原料配比稱取預合金粉末與W粉，并混合均勻。加入金剛石顆粒，并加入總質(zhì)量0.2%液體石蠟作為潤濕劑，再次混勻。將混合粉料冷壓成型得到冷壓素坯，裝入熱壓模具熱壓燒結(jié)，得到35mm×5mm×5 mm胎體材料和金剛石/胎體復合材料試樣。燒結(jié)溫度為760℃，燒結(jié)壓力為20MPa，保溫時間為1.5min。

1.3 性能測試與表征

材料密度根據(jù)GB/T3850—1983《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金密度測定方法-排水法》進行測量[11]；采用200HRS-150型洛氏硬度計測試胎體材料硬度；采用TESCAN MIRA3 LMH掃描電鏡對粉末及燒結(jié)體進行顯微形貌觀察，采用CMT-5205D電子萬能材料力學試驗機測試胎體及金剛石/胎體復合材料抗彎強度，鐵基胎體對金剛石把持力用強度損失率η表示。η越大，說明胎體對金剛石把持能力越差；反之，把持能力越好。計算公式如式（1）。

式中：σ1為胎體材料抗彎強度，MPa；σ2為金剛石/胎體復合材料抗彎強度，MPa。

2 結(jié)果與討論

2.1 粉末形貌

圖1為機械合金化制備預合金粉和W粉SEM照片，圖1（a）為機械合金化制備預合金粉末顯微形貌，粉末呈片狀，長寬尺寸約為25～50 μm厚度約為 1～2 μm；圖 1（b）為 W 粉末照片，粉末呈球形或類球形，D50為9.6 μm，存在小顆粒粉末，粒度小于500 nm，粉末存在一定的團聚現(xiàn)象。經(jīng)機械合金化，粉末尺寸較均勻，表面粗糙，由片層狀粉末冷焊形成。機械合金化過程中，粉末被高能磨球滾壓、破碎，韌性較好的Fe、Cu、Ni、Sn以塑性變形為片狀結(jié)構(gòu)，不同粉末在機械力作用下，混合均勻同時，為降低表面自由能，發(fā)生冷焊，形成具有鮮明亞結(jié)構(gòu)的片狀預合金粉末，預合金粉末殘余缺陷和應變能較高，具有高的燒結(jié)活性，對胎體材料燒結(jié)致密化有益。

2.2 力學性能

表1所列為Fe-Cu44Ni2Sn6Co2胎體材料及金剛石/胎體復合材料性能，圖1所示為不同含量W對熱壓燒結(jié)胎體材料及金剛石/胎體復合材料性能的影響。由表1與圖1可知：機械合金化方法制備的Fe-Cu44Ni2Sn6Co2預合金粉末具有高的燒結(jié)活性，760℃，20 MPa條件下熱壓燒結(jié)1.5 min，胎體材料及金剛石/胎體復合材料均可燒結(jié)致密，燒結(jié)體相對密度＞97.5%，金剛石與W的添加對材料相對密度影響不大；隨W含量的增加，胎體材料及金剛石/胎體復合材料的硬度增加，當W含量達到6%（質(zhì)量分數(shù)，下同）時，胎體材料達到HRB 93.4，金剛石/胎體復合材料硬度為HRB 93.1；金剛石的加入，降低了胎體材料的抗彎強度，隨W的添加量增加，材料強度先減小后增加，不含W的胎體材料及金剛石胎體復合材料具有更高的抗彎強度，分別為1 219.4 MPa和851.0 MPa；胎體對金剛石把持力（以添加金剛石后胎體強度損失率表示）與W元素的含量有關(guān)，W元素的添加，對胎體對金剛石把持力提高有明顯改善。未添加W胎體材料強度損失率為30.21%，添加2%的W，胎體材料強度損失率僅為15.96%。

表1 胎體材料及金剛石/胎體復合材料的性能Tab.1 Properties of the matrix and the diamond / matrix composites

圖1 預合金粉末與W粉末的顯微形貌Fig.1 Micro-morphology of pre-alloyed powder and W powder

圖2 W含量對Fe-Cu44Ni2Sn6Co2胎體材料性能的影響Fig.2 Effects of W content on properties of Fe-Cu44Ni2Sn6Co2

2.3 胎體顯微組織與形貌

圖3為W含量分別為0%，2%，4%，6%胎體材料（L1，L3，L5，L7）金相組織照片。由圖3 可知，未添加W胎體，骨架相呈絮狀、球狀分布于粘結(jié)相內(nèi)。由于熱壓燒結(jié)過程粘結(jié)相流動骨架相分布不均，存在團聚和偏析現(xiàn)象；隨W添加量的增加，胎體組織均勻化，球狀、類球狀骨架相消失，骨架相呈現(xiàn)絮狀組織均布于粘結(jié)相內(nèi)部；圖3（c）W含量為4%的胎體材料金相及局部背散射照片。由圖3（c）可知，W主要分布于骨架相附近，少量分布于骨架相或粘結(jié)相內(nèi)部。

圖4為不同W含量的金剛石/胎體復合材料（L2，L4，L6，L8）抗彎斷口 SEM 形貌。由圖可知：Fe-Cu44Ni2Sn6Co2胎體斷口主要表現(xiàn)為粘結(jié)相的拉伸韌窩，韌窩內(nèi)部存在彌撒分布的骨架顆粒，晶界不明顯；金剛石與胎體緊密結(jié)合，金剛石表面存在輕微刻蝕，表明胎體與金剛石存在化學結(jié)合作用，胎體對金剛石包鑲受機械包鑲與化學包鑲共同作用；隨W含量的增加，斷口韌窩更加細密，表現(xiàn)為細小球形韌窩，分布趨于均勻，彌散分布的W顆粒數(shù)量增加，少量W顆粒出現(xiàn)脫嵌或穿晶解理。

熱壓燒結(jié)過程中，Cu、Sn等首先通過擴散固溶形成低熔點液相，在外加壓力和毛細管力作用下填充粉末間隙，促進材料燒結(jié)致密。W熔點高，燒結(jié)過程中通過固相擴散進入骨架相和粘結(jié)相組織，由于熱壓燒結(jié)溫度較低，高溫停留時間短，添加的W不能完全合金化，以顆粒形式彌散分布于粘結(jié)相和骨架相內(nèi)部。W與Cu、Sn等粘結(jié)相元素物理性質(zhì)差異大，潤濕性較差[12-13]，彌散分布的W抑制胎體內(nèi)Cu、Sn的流動和遷移，阻礙晶粒長大；W與Ni、Fe、Co等骨架相元素具有很好的親和力[14-15]，機械合金化引入大量位錯等缺陷促進了W的固溶和合金化，同時抑制骨架相的晶粒粗化。分布與粘結(jié)相內(nèi)部的W顆粒，界面結(jié)合力較弱，受應力作用時，迅速脫嵌，弱化材料；位于骨架相附近的W顆粒，少量固溶，強化骨架相的同時，改善胎體對金剛石包鑲作用；因此與未添加W的胎體材料相比，抗彎強度下降，胎體材料強度損失率降低。

圖3 W含量對Fe-Cu44Ni2Sn6Co2胎體材料顯微組織的影響Fig.3 Effects of W content on micro-structure of Fe-Cu4Ni2Sn6Co2

圖4 W含量對金剛石/胎體復合材料斷口形貌的影響Fig.4 Effect of W content on fracture morphology of the matrix with diamond

3 結(jié)論

（1）機械合金化方法制備的Fe-Cu44Ni2Sn6Co2預合金粉末具有高的燒結(jié)活性，760℃，20 MPa，熱壓燒結(jié)1.5 min，胎體材料及金剛石/胎體復合材料相對密度達97.5%以上，W與金剛石的添加對材料相對密度影響不大。

（2）隨W的添加，胎體材料硬度增加，胎體材料及胎體/金剛石復合材料強度先減小后增加，胎體對金剛石把持能力先增加后減小，添加2%的W可有效提高胎體對金剛石把持力，進一步提高W的含量，胎體對金剛石把持力下降。

（3）W以顆粒形式彌散分布于Ni、Fe、Co骨架相附近或內(nèi)部，少量分布于粘結(jié)相內(nèi)部，使胎體顯微組織細化和均勻化，胎體斷口出現(xiàn)W顆粒脫嵌和穿晶解理。