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        異辛醛合成研究

        2018-08-06 13:37:16刁香
        商情 2018年33期
        關(guān)鍵詞:辛酸己烯空速

        刁香

        【摘要】在等溫固定床反應(yīng)器中進(jìn)行了2-乙基己烯醛液相加氮制異辛醛的研究,結(jié)果表明,在氫比為3~6,反應(yīng)溫度120~150℃、壓力1. 0~2.0MPa、空速為0.4~0.8h-1、循環(huán)比為1:1~3:1條件下,2-乙基己烯醛轉(zhuǎn)化率99.0%,異辛醛選擇性98.0%。

        【關(guān)鍵詞】2-乙基己烯醛 異辛醛 液相加氫 催化劑 異辛酸

        異辛醛用以合成香料和作為異辛酸的原料。異辛酸是一種重要的有機(jī)化工產(chǎn)品,可廣泛用于涂料、塑料、制革、醫(yī)藥、木材、化纖、農(nóng)藥等領(lǐng)域,但大部分用于生產(chǎn)異辛酸的金屬鹽,由于異辛酸鹽具有比環(huán)烷酸鹽更明顯的催干效果而廣泛用于涂料行業(yè),以滿足人們對高檔淺色涂料的需求。異辛酸在醫(yī)藥方面主要用作溶媒法合成青霉素鈉鹽的成鹽試劑。此外,異辛酸甘油酯是優(yōu)良的增塑劑,隨著工農(nóng)業(yè)的發(fā)展,異辛酸的需求量逐年增加,具有很大發(fā)展?jié)摿Α?/p>

        2-乙基己烯醛(又稱異辛烯醛)加氫生成辛醇[1],也可選擇性地加氫生成異辛醛[2-3]。2-乙基己烯醛選擇加氫制異辛醛過程的關(guān)鍵在于催化劑的選擇,文獻(xiàn)中報道的最好結(jié)果為反應(yīng)轉(zhuǎn)化率99%,反應(yīng)選擇性98%。該工藝采用粗產(chǎn)物進(jìn)行循環(huán)改善了加氫效果,為丁辛醇生產(chǎn)裝置副產(chǎn)物的綜合利用提供了新的思路。

        1 實驗

        1.1 主要原料及設(shè)備

        主要原料:2-乙基己烯醛、氫氣、QSH-01催化劑

        主要設(shè)備:加氫評價實驗裝置。

        1.2 反應(yīng)原理

        2-乙基己烯醛和氫氣在催化劑床層上發(fā)生液相加氫反應(yīng),生成異辛醛和其他副產(chǎn)物。反應(yīng)方程式如下。

        主反應(yīng):

        主要副反應(yīng):

        1.3 實驗方法

        本實驗采用夾套式等溫固定床反應(yīng)器。在反應(yīng)器下部裝填一定量的玻璃球,在反應(yīng)器的中上部裝填一定量的催化劑。在試驗過程中,反應(yīng)物料由計量泵計量后與氫氣一起進(jìn)入反應(yīng)器,反應(yīng)溫度由夾套中的循環(huán)油浴控制,用熱電偶測量床層溫度,反應(yīng)壓力由壓控系統(tǒng)控制。氣液混合物進(jìn)入氣液分離器后,氣相由壓控閥排出,液相由氣液分離器的底部放出,部分加氫產(chǎn)物在反應(yīng)器中循環(huán)使用。反應(yīng)過程中定時取樣分析檢測反應(yīng)情況。

        1.4 分析方法及儀器

        原料和反應(yīng)液組成的分析均采用氣相色譜法。

        GC-14B氣相色譜儀,配有FID檢測器,CR-6A型積分儀。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 工藝條件研究

        2.1.1 氫比對反應(yīng)的影響

        在溫度120℃,空速0.6h-1,壓力1.50Mpa,催化劑裝填量100ml,以加氫產(chǎn)物為溶劑,循環(huán)比為1:1的條件下考察了氫比對反應(yīng)的影響,所得結(jié)果如圖1所示。

        由圖1可以看出,氫比對反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響較顯著,隨著氫比的增大,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率逐漸增加,氫比對反應(yīng)選擇性的影響較小。因此,合適的氫比范圍為3^-60

        2.1.2 溫度對反應(yīng)的影響

        在空速為0.6h-1,壓力1.50MPa,催化劑裝填量100ml,氫比4,以加氫產(chǎn)物為溶劑,循環(huán)比為1:1的條件下考察了溫度對反應(yīng)的影響,試驗結(jié)果如圖2所示。

        由圖2可以看出,隨著反應(yīng)溫度的提高,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率逐漸增加,但選擇性逐漸降低,因此,較佳的溫度范圍為120~150℃。

        2.1.3 壓力對反應(yīng)的影響

        在溫度120℃,空速0.6h-1,氫比5,催化劑裝填量100ml,溶劑為加氫產(chǎn)物,循環(huán)比為3:1的條件下考察了壓力對反應(yīng)的影響,試驗結(jié)果如圖3所示。

        由圖3可以看出,壓力對反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率具有一定的影響,轉(zhuǎn)化率隨壓力的增大而增大,而選擇性隨壓力的增大變化不明顯,較佳的壓力范圍為1.0~2.0Mpa。

        2.1.4 考察空速對反應(yīng)的影響

        在溫度140℃,壓力1.50MPa,氫比為4,催化劑裝填量100ml,以加氫產(chǎn)物為溶劑,循環(huán)比為1:1的條件下考察了空速對反應(yīng)的影響,試驗結(jié)果如圖4所示。

        由圖4可以看出,異辛烯醛液體空速從0.2h-1增至0.8h-1時,異辛醛選擇性均大于98%,2-乙基己烯醛轉(zhuǎn)化率大于99%,而從0.8h-1增至1.2h-1時,異辛醛選擇性變化不大,但2-乙基己烯醛轉(zhuǎn)化率下降比較明顯。因此選擇2一乙基己烯醛液體空速為0.4~0.8h-1。這也說明該催化劑可在較高空速下運(yùn)轉(zhuǎn),這對工業(yè)化生產(chǎn)很有利。

        參考文獻(xiàn):

        [1]楊霞,程玉春,尹長學(xué),等.新型鎳系液相加氫催化劑.石油化工.2004,33(3) 231

        [2]Mallinckr-odt,Inc. (St. Louis,MO).Production of 2-ethylhexanal.US4,018,831,1975

        [3]Huels Aktiengesellschaft(Marl,DE).Process for the proparationof 2-ethylhexanal.US5,756,856,1998

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