劉 凱

（寧夏共享集團(tuán)股份有限公司（寧夏先進(jìn)鑄造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室），寧夏銀川 750021）

公司主要生產(chǎn)高合金鋼產(chǎn)品以及鑄鐵產(chǎn)品，以及產(chǎn)品的化學(xué)元素、物理性能的的測定。其中高合金鋼產(chǎn)品的化學(xué)元素含量分析采用GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定，火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）[1]。在日常檢測的過程中發(fā)現(xiàn)，不同材質(zhì)鉻（Cr）元素的檢測結(jié)果會產(chǎn)生一定的偏差，與實(shí)際含量不符。本論文通過實(shí)驗(yàn)分析了導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確的主要原因，以及避免檢測偏差出現(xiàn)的方法和措施。

1 研究背景

近日檢測某個其他材質(zhì)的高合金鋼試樣時發(fā)現(xiàn)，本實(shí)驗(yàn)室檢測的鉻（Cr）元素含量與其標(biāo)準(zhǔn)值之間有較大的偏差，試樣比對結(jié)果如表1所示。

試驗(yàn)方法：GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）。

表1 試樣成分比對結(jié)果

從表1的比對檢測結(jié)果來看，用火花源原子發(fā)射光譜法測定不銹鋼中化學(xué)成分，Cr的檢測結(jié)果為不滿意結(jié)果，與穩(wěn)健平均值偏差較大，對本次試驗(yàn)過程進(jìn)行檢查分析。

2 實(shí)驗(yàn)用儀器和試劑

本次試驗(yàn)選用ARL4460-0880金屬直讀光譜儀（設(shè)備編號KZ-001）進(jìn)行檢測，光譜儀2017年5月于廣州廣電計量檢測股份有限公司校準(zhǔn)檢定符合B級要求。本次檢測的塊狀樣品規(guī)格為（￠36 mm×32 mm），外觀良好無損壞。

3 結(jié)果與討論

3.1 分析方法

檢測時，環(huán)境溫度為24℃，濕度為30%R H.試樣檢測元素含量范圍如表2所示。

表2 試樣檢測元素含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

選擇合適標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)樣驗(yàn)證，每個元素都選擇了至少3個標(biāo)樣。標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值以及檢測結(jié)果如表3所示。

從標(biāo)樣驗(yàn)證來看，光譜儀的實(shí)際示值誤差在方法允許的最大示值誤差范圍之內(nèi)，滿足檢測要求[2]。

通過對檢測環(huán)境，檢測設(shè)備的檢定有效期、標(biāo)樣驗(yàn)證以及磨樣制樣、檢測過程進(jìn)行整體核查，從核查結(jié)果來看，樣品接收檢查符合要求，環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，光譜儀在檢定有效期內(nèi)，標(biāo)樣核查偏差也在方法再現(xiàn)性范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過程都嚴(yán)格按照GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）執(zhí)行[3]。

3.2 原因分析

通過對GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）的學(xué)習(xí)研究，發(fā)現(xiàn)在高合金鋼的光譜檢測過程中，有以下幾個因素影響了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[4]：

1）儀器設(shè)備必須是在外部資質(zhì)單位檢定周期之內(nèi)，并且保養(yǎng)維護(hù)很好的情況下檢測。

2）不同含量的其他合金元素會干擾某個元素的檢測結(jié)果[5]，比如對于鉻（Cr）元素來說，錳（Mn）和鎳（Ni）就是其中的兩個影響很大的干擾元素。

3）不同材質(zhì)的高合金鋼產(chǎn)品，由于合金元素含量的不同，基體所占百分比也就相應(yīng)的發(fā)生了變化，也直接導(dǎo)致了同樣檢測曲線下分析出的元素結(jié)果有很大的偏差。

表3 標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值以及檢測結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）

4 結(jié)論

通過對檢測環(huán)境，檢測設(shè)備的檢定有效期、標(biāo)樣驗(yàn)證以及磨樣制樣、檢測過程以及歷史數(shù)據(jù)分析進(jìn)行整體核查，從核查結(jié)果來看，樣品接收檢查符合要求，環(huán)境條件符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求，光譜儀在檢定有效期內(nèi)，標(biāo)樣核查偏差也在方法再現(xiàn)性范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)過程都嚴(yán)格按照GB/T 11170-2008不銹鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）執(zhí)行。

造成本次能力驗(yàn)證出現(xiàn)檢測結(jié)果不滿意的主要原因是，檢測時直接在光譜儀基礎(chǔ)曲線上進(jìn)行檢測，沒有排除由于本實(shí)驗(yàn)室的日常檢測樣品與能力驗(yàn)證樣品生產(chǎn)工藝不同而造成的誤差，尤其是在干擾元素含量較高的情況下，基體所占百分比也發(fā)生了變化，導(dǎo)致在檢測過程中很容易出現(xiàn)超過允許誤差的情況，造成檢測結(jié)果不滿意，與實(shí)際相差較大。

為了確保光譜檢測其他材質(zhì)高合金鋼結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)必須做到以下幾個方面：

1）儀器必須在有資質(zhì)的校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)合格周期之內(nèi)；

2）儀器必須進(jìn)行全面的保養(yǎng)維護(hù)；

3）進(jìn)行完全標(biāo)準(zhǔn)化；

4）根據(jù)樣品材質(zhì)添加含量較高元素控樣。

只有這樣，才能排除由于本實(shí)驗(yàn)室的日常檢測樣品與其他材質(zhì)樣品生產(chǎn)工藝不同而造成的誤差，消除干擾元素以及基體所占百分比變化所導(dǎo)致的檢測誤差，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、有效。