王立杰

【摘 要】目的：探討利用氣相色譜法測(cè)定食品中反式脂肪酸含量的效果。方法：隨機(jī)選取市場(chǎng)中幾種不同食用油進(jìn)行氣相色譜法試驗(yàn)，測(cè)定其中反式脂肪酸含量。結(jié)果：在規(guī)定的色譜條件下，檢測(cè)的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均在0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限也相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。結(jié)論：利用氣相色譜法測(cè)定食品中反式脂肪酸含量能得到準(zhǔn)確有效的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，且檢測(cè)簡(jiǎn)便易行，值得臨床上廣泛應(yīng)用。

【關(guān)鍵詞】氣相色譜法測(cè)定；油脂食品；反式脂肪酸；含量

【中圖分類號(hào)】R714 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A 【文章編號(hào)】1005-0019（2018）04--01

脂肪酸是食品中重要的組成成分之一，根據(jù)其空間結(jié)構(gòu)的不同，可將其分為順式脂肪酸和反式脂肪酸[1]，食品中含量過多會(huì)對(duì)人體造成嚴(yán)重傷害。本研究利用氣相色譜法對(duì)市場(chǎng)上幾種不同食用油進(jìn)行檢測(cè)，測(cè)定其中反式脂肪酸含量，現(xiàn)報(bào)道如下：

1 材料和方法

1.1 所需的儀器設(shè)備和試劑樣品

準(zhǔn)備PerkinElmer氣相色譜儀（由美國(guó)PE公司生產(chǎn)）、FA2004分析天平（由上海精科天平儀器公司生產(chǎn)）、DK-8D電熱水浴鍋（由上海精密設(shè)備公司生產(chǎn)）、Milli-Q水處理系統(tǒng)（由美國(guó)Millipore公司生產(chǎn)）。

試劑主要有：市場(chǎng)上現(xiàn)購的幾種不同食用油，分析純的正己烷溶劑、氫氧化鉀溶液、甲醇鈉及甲醇、濃硫酸溶液，由武漢美泰公司生產(chǎn)的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品。

1.2 操作方法

1.2.1 對(duì)樣品進(jìn)行甲酯化處理：

取100毫克樣品放入試管中并向其中加入正己烷溶劑2毫升，進(jìn)行震蕩使其充分溶解，再向其中加入氫氧化鉀-甲醇溶液2毫升，濃度為2摩爾/毫升，繼續(xù)震蕩至少5分鐘后靜置。半小時(shí)后取上清液并用氣相色譜儀對(duì)其進(jìn)行分析。

1.2.2 規(guī)定的色譜條件：

色譜柱型號(hào)為DB-23（30m×0.25mm×0.25μm）。進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度均為250℃。色譜柱需程序升溫，初始溫度為140℃并保持2分鐘后，以每分鐘2℃的速度升溫至220℃并保持3分鐘。載氣：將氮?dú)獾牧魉倏刂圃诿糠昼?.0毫升，氫氣的流速控制在每分鐘30毫升，空氣流速控制在每分鐘300毫升，試驗(yàn)中的分流比為100：1。

1.2.3 樣品的檢測(cè)：

利用外標(biāo)法測(cè)量1μL的進(jìn)樣體積。

1.2.4 配置標(biāo)準(zhǔn)的貯備液：

取反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品各100毫克，并將其分別放入50毫升的容量瓶?jī)?nèi)，然后加入正己烷溶劑從而獲得2毫克/毫升的反式油酸甲酯和2毫克/毫升的反式亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合貯備液。

2 統(tǒng)計(jì)分析

計(jì)算幾種不同食用油中反式脂肪酸含量。數(shù)據(jù)用SPSS20.0統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)量資料（）表示，t檢驗(yàn)，計(jì)數(shù)資料（%）表示，x2檢驗(yàn)。P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3 結(jié)果

3.1 選擇最佳的甲酯化方法

由于油脂中甘油三酯的相對(duì)質(zhì)量不相同，且其極性較弱，所以要進(jìn)行衍生過程才能進(jìn)行色譜檢測(cè)，而甲酯化是最常用的將甘油三酯衍生化的方法。本次研究對(duì)不同濃度氫氧化鉀-甲醇溶液的條件下進(jìn)行測(cè)量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在食用油2毫升的2摩爾/升的條件下甲醛化效果最好。

3.2 選擇最準(zhǔn)確的色譜條件

雖然100m長(zhǎng)的CP-Sil88毛細(xì)血管柱得到廣泛應(yīng)用，但其最大的缺點(diǎn)就是價(jià)格昂貴，且其分離分析用時(shí)較長(zhǎng)。本次試驗(yàn)在其他條件相同的前提下只改變色譜分離條件，比較HP-INNOWax色譜柱和DB-23色譜柱的分離效果，結(jié)果DB-23色譜柱的分離效果明顯好于HP-INNOWax色譜柱，能夠達(dá)到試驗(yàn)所需要求。

3.3 研究結(jié)果

在規(guī)定的色譜條件下，檢測(cè)的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均在0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限也相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。

4 討論

近年來，隨著人們生活水平不斷提高和生活習(xí)慣的改變，食用油的種類也越來越多，食用油主要指利用植物或動(dòng)物的油脂制作食品。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[2]報(bào)道，食用油中含有較多的反式脂肪酸，是反式脂肪酸的主要來源。

反式脂肪酸的熔點(diǎn)較高，所以通常情況下是固體的狀態(tài)，既可以是純天然的，也可以是由人工制造而成的。反式脂肪酸含量過高會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生極大危害，在升高血液中的低密度脂蛋白膽固醇的同時(shí)還能減低高密度脂蛋白膽固醇，從而加快心血管疾病的進(jìn)展[3]。

反式脂肪酸普遍存在在食品中，比如動(dòng)物體內(nèi)的自身合成和食品中的添加劑等，所以要確保我們平時(shí)食用的食品安全，相關(guān)部門不但要嚴(yán)格制定食品中反式脂肪酸含量標(biāo)準(zhǔn)，而且還要利用精確的方法檢測(cè)其中的含量[4]。

目前，檢測(cè)食品中反式脂肪酸含量常用氣相色譜法，該法將固定液注入色譜柱內(nèi)，利用載氣帶樣品進(jìn)入其中，規(guī)定色譜條件，測(cè)定峰面積和保留時(shí)間，從而推斷脂肪酸的含量及組成成分。

氣相色譜法測(cè)量結(jié)果精確，誤差小，且操作簡(jiǎn)便，已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。通過該檢測(cè)方法盡可能降低食品中反式脂肪酸的含量，減少食品危害，提高食品安全，是未來食品檢測(cè)的發(fā)展方向[5]。

本研究結(jié)果顯示，在規(guī)定的色譜條件下檢測(cè)的反式油酸甲酯和反式亞油酸甲酯的線性回歸范圍相同，均為0～2.0mg/mL之間，且兩者的相關(guān)系數(shù)和檢出限相同，分別為0.999和10μg/mL，回收率為90.21～98.01。

綜上所述，利用氣相色譜法檢測(cè)食品中反式脂肪酸含量能取得精確的試驗(yàn)結(jié)果，且檢測(cè)方便，將大大降低反式脂肪酸過高對(duì)人體造成的傷害，提高食品安全度，為人們的飲食安全提供有利作用，值得臨床上推廣與應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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周紅霞，華春，阮鳴等.氣相色譜法測(cè)定奶茶中的反式脂肪酸[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2014，29（09）：102-106.

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