亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        燃燒法合成摻銪磷酸鈣熒光材料

        2018-07-07 03:19:50梁海嵐羅冰冰黎淑君廖春妹隆金橋劉真珍
        山東化工 2018年11期
        關鍵詞:激發(fā)光譜磷酸鈣熒光粉

        梁海嵐,羅冰冰,黎淑君,廖春妹,隆金橋,劉真珍

        (百色學院 化學與環(huán)境工程學院,廣西 百色 533000)

        稀土磷酸鹽具有吸收能力強、轉換效率高、物理化學性質穩(wěn)定、能承受大功率的電子束和高能射線等優(yōu)點,在熒光照明方面獲得了廣泛的應用[1]。現稀土磷酸鹽的主要制備方法是高溫固相法,存在煅燒溫度高、周期長、制備成本高等問題。本研究采用燃燒法通過添加尿素(作為助燃劑和還原劑)制備了摻銪磷酸鹽熒光材料并研究其發(fā)光性能,以達到降低合成溫度,縮短時間,節(jié)約成本的目的。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        試劑:硝酸鈣(水合)、磷酸二氫銨、尿素、硝酸銪(水合),均為分析純。

        儀器:SQP型電子天平、TM0610P型陶瓷纖維馬弗爐、D/Max 2500V型X射線衍射儀、F-7000型熒光分光光度計。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 材料的合成

        用電子天平按 Ca3-x(PO4)2: x0.1Eu3+(0≤ x ≤0.12)化學計量比準確稱量硝酸鈣、磷酸二氫銨、硝酸銪試劑,添加20 摩爾比尿素作為燃燒劑和還原劑,在瑪瑙研缽中充分研磨混勻,轉移至陶瓷坩堝中,蓋上蓋子置于馬弗爐內,設定升溫程序:從室溫升溫至450 ℃恒溫30 min,后繼續(xù)升溫至600 ℃煅燒6 h,過程升溫速率控制為10 ℃/min。加熱停止后樣品隨爐冷卻,即可得目標產物。

        1.2.2 材料的表征方法

        熒光光譜表征:樣品的激發(fā)和發(fā)射光譜使用F-7000型熒光分光光度計進行檢測,激發(fā)光源為150 W氙燈,工作電壓700 V,EX Slit和EM Slit均為2.5 nm,激發(fā)光譜掃描范圍為325~500 nm,發(fā)射光譜掃描范圍為500~725 nm,測試在室溫下進行。

        2 結果與討論

        2.1 摻銪磷酸鈣的XRD分析

        圖1 (a)-Ca3(PO4)2和(b)- Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+

        圖1為以燃燒法在600℃煅燒6h的條件下,制備的(a)-Ca3(PO4)2和(b)-Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+粉末樣品的X-射線衍射圖。由圖1可見,Ca3(PO4)2與Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+樣品的XRD圖中各衍射峰位置與標準PDF卡片基本符合,說明所制得的發(fā)光材料屬于Ca3(PO4)2晶相。還觀察到摻雜Eu3+后的Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+樣品熒光粉到在2θ=28.2 °、29.0 °、31.6 °處有三個明顯的雜質峰,表明Eu3+離子作為激活劑的摻入,會引起Ca3(PO4)2基質的晶格畸變而造成一定的缺陷。但是在摻雜激活劑Eu3+后,樣品的主衍射峰的強度明顯加強。上述說明了在較低的燒結溫度下,激活離子Eu3+已經進入了基質的晶格當中,同時摻雜離子還能夠有效促進構成晶體結構單元形成完整的晶相。

        2.2 摻銪磷酸鈣的熒光光譜分析

        圖2 Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜

        從圖2可看出:Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+樣品的激發(fā)光譜是從325~500 nm有兩個高低不一樣的激發(fā)峰構成,位于394 nm處的發(fā)射峰歸屬于Eu3+的7F0→5L6躍遷,位于464 nm處的發(fā)射峰則歸屬于Eu3+的7F0→5D2躍遷[2]。Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+樣品在394 nm激發(fā)下的發(fā)射光譜從500~725 nm也有兩個不同的譜線組成,位于616nm附近的是主發(fā)射峰歸屬于Eu3+的5D0→7F2電偶極躍遷,而位于592 nm處的弱發(fā)射峰為Eu3+的磁偶極5D0→7F1能級躍遷,Eu3+的躍遷發(fā)射對周圍晶體場環(huán)境非常敏感[3],但對晶格環(huán)境的對稱性并不敏感[4]。在592 nm處的橙光發(fā)射強度比616 nm處的紅光發(fā)射強度低很多,是因為在Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+中,Ca2+被Eu3+局部取代進到晶格中,其發(fā)射光譜中D0→ F2躍遷占居主導地位,這表明,Eu3+在晶格中主要占據非對稱中心格位。

        2.3 Eu3+摻雜濃度對Ca3-x(PO4)2 : x0.1Eu3+發(fā)光性能的影響

        圖3 不同Eu3+摻雜濃度下Ca3-x(PO4)2: x0.1Eu3+(0.04 ≤ x ≤ 0.12)系列樣品的發(fā)射光譜(內嵌圖為 394 nm 處熒光強度

        隨 Eu3+含量變化的曲線)

        從圖 3可看出:在Eu3+摻雜濃度逐漸增大的情況下,樣品的發(fā)光強度是先上升然后出現下降趨勢,在Eu3+摻雜濃度為x=0.1時,制備得到的樣品的發(fā)光性能最好。這是由于Eu3+濃摻雜度在提高的情況下,發(fā)光中心的數目就會增多,于是Eu3+之間的平均距離縮短, 能量遷移也相對容易, 發(fā)光強度則提高[5],其次是Ca2+被Eu3+取代是不等價的取代,當Eu3+摻雜量過多時,過多的離子缺陷非常容易造成晶格畸形,從而會對熒光樣品的發(fā)光性能造成影響。但是,過高的摻雜量會引起濃度猝滅 , 即Eu3+- Eu3+之間的相互作用增強[6], 非輻射能量傳遞很容易發(fā)生,從而使激發(fā)能通過晶格遷移或非輻射躍遷而耗掉,導致發(fā)光強度下降。

        a-0.04,b-0.06,c-0.08,d-0.10,e-0.12

        圖4是在394 nm激發(fā)波長下不同Eu3+摻雜濃度的Ca3-x(PO4)2: x0.1Eu3+的CIE色坐標圖,通過對Eu3+摻雜濃度的調節(jié),發(fā)現熒光粉的顏色具有可調控性。這些色坐標都在色坐標圖的紅光范圍內,通過改變Eu3+的摻雜濃度,會出現不同強度的紅色發(fā)光。其中,Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+發(fā)光材料的色坐標與標準的紅光色坐標最相近,其色坐標為(0.61,0.39)。綜上可得,Eu3+摻雜濃度為x=0.1時,即Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+的發(fā)光強度及紅光色度最佳。

        3 總結

        本研究采用燃燒法制備了Ca3-x(PO4)2: x0.1Eu3+紅色熒光粉,考察其熒光性能及Eu3+摻雜濃度對發(fā)光性能的影響。結果表明,摻雜Eu3+后未改變Ca3(PO4)2的晶相結構;熒光粉樣品的激發(fā)主峰位于394 nm處,歸屬于Eu3+的7F0→5L6躍遷,發(fā)射主峰位于616nm處,歸屬于Eu3+的5D0→7F2電偶極躍遷;當Eu3+摻雜濃度為10%時,得到Ca2.9(PO4)2:0.1Eu3+發(fā)光材料的發(fā)光強度不但是最強的,而且發(fā)出的色光與紅光最為接近,是一類潛在的近紫外激發(fā)的紅光發(fā)射熒光粉。

        [1]陳 力.稀土摻雜磷酸鈣發(fā)光材料的制備及其發(fā)光性能研究[D].武漢:武漢工程大學,2013.

        [2]李鈞甫.燃燒法制備釩酸鹽發(fā)光材料及發(fā)光性研究[D].成都:成都理工大學, 2010.

        [3]Shi S K,Gao J,Zhou J.Promising red phosphors (Ca, Eu, M)(WO4)1-z(MoO4)z (M= Mg, Zn) for solid-state lighting[J].J Electrochem Soc,2008,155(7):H525-H528.

        [4]席翠省.白光LED用多鉬酸鹽紅色熒光材料的發(fā)光性能研究[D].石家莊:河北師范大學,2010.

        [5] 劉建秀,張大鳳,蒲錫鵬.Zn0.5Cd0.5S:Eu3+半導體材料的燃燒法制備及發(fā)光性能研究[J].聊城大學學報(自然科學版),2014(2):56-59.

        [6] 孫 蓉,劉 軍,康 明, 等. 燃燒法制備CaO:Eu3+熒光粉及其發(fā)光性能[J].西南科技大學學報,2009(3):11-15.

        猜你喜歡
        激發(fā)光譜磷酸鈣熒光粉
        可調色熒光粉LaSrZnNbO6:Bi3+,Sm3+的發(fā)光性質及Bi3+和Sm3+離子間的能量傳遞機理
        寬帶激發(fā)BaBi2(MoO4)4:Eu3+熒光粉的制備與發(fā)光性能
        陶瓷學報(2021年5期)2021-11-22 06:34:58
        HPLC-ELSD法同時測定鹿角霜中碳酸鈣和磷酸鈣
        中成藥(2018年5期)2018-06-06 03:12:18
        鏑離子摻雜鋁鍺酸鹽玻璃的高效可見熒光發(fā)射
        《β-內酰胺類抗生素殘留分析的新型熒光檢測物》圖版
        一種高效穩(wěn)定的磷酸鈣轉染HEK293T細胞的方法
        硼酸、Li+摻雜對YAG:Ce3+熒光粉的影響
        XPS在YAG∶Ce3+熒光粉中Ce3+半定量分析方面的應用
        磷酸鈣改善陶瓷性能的研究
        退火溫度對NaGd(WO4)2:Eu3+熒光粉發(fā)光特性的影響
        97se亚洲国产综合在线| 久久丝袜熟女av一区二区| 风韵丰满熟妇啪啪区老熟熟女| 欧美亚洲另类国产18p| 欧美性猛交xxxx乱大交3| 国产区女主播一区在线| av永久天堂一区二区三区蜜桃| 久久久久亚洲av无码观看| 国产a∨天天免费观看美女| 日韩字幕无线乱码免费| 国产婷婷丁香五月麻豆| 人妻色综合网站| 一本色道久久88—综合亚洲精品| 亚洲日本VA午夜在线电影| 夜夜爽一区二区三区精品| 亚洲αv在线精品糸列| 99久久精品人妻一区二区三区| 精品一区二区三区四区少妇 | 亚洲hd高清在线一区二区| 色综合一本| 麻豆╳╳╳乱女另类| 国产三级精品三级在线专区2| 一区二区三区不卡免费av| 精品久久久久久久中文字幕| 久久精品中文闷骚内射| 免费精品人妻一区二区三区| 亚洲国产一区久久yourpan| 91日本精品国产免| 亚洲第一se情网站| 亚洲人成网站18禁止| 国产精品伦理久久一区| 亚洲黄色性生活一级片| 亚洲va无码手机在线电影| 亚洲香蕉av一区二区三区| 精品久久免费一区二区三区四区| 亚洲欧美国产日韩天堂在线视| 亚瑟国产精品久久| 蜜桃视频一区二区在线观看| 在线观看免费不卡网站| 亚洲一区二区av偷偷| 亚洲国产美女在线观看|