李鐵純，侯冬巖，回瑞華，刁全平

(鞍山師范學院 化學與生命科學學院,遼寧 鞍山 114007)

迎春花(JasminumnudiflorumLindl)是一種早春花木,又稱為清明花.屬木樨科茉莉花屬植物，主要分布在我國中、東部地區(qū).

迎春花既是綠化美容城市的樹木，同時也是民間常用中草藥.花治高血壓，頭昏頭暈，常用于發(fā)熱頭痛、小便熱痛、癌腫、小兒熱咳、小兒驚風等癥的治療[1～3].研究表明，迎春花揮發(fā)油是迎春花的主要活性成分，而揮發(fā)油易氧化、揮散，穩(wěn)定性差.將迎春花揮發(fā)油用β-環(huán)糊精進行包合可以增加穩(wěn)定性和緩釋性.對β-環(huán)糊精包合迎春花中揮發(fā)油前后化學成分的研究未見報道.本文采用水蒸汽蒸餾法提取迎春花中揮發(fā)油，用β-環(huán)糊精對迎春花中揮發(fā)油進行包合[4～16]，用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術對β-環(huán)糊精包合迎春花中揮發(fā)油前后化學成分進行對比分析，為開發(fā)迎春花的應用提供科學依據(jù).

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

HP 6890-5973型氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(美國Hewlett Packard公司);R2-201型旋轉蒸發(fā)器(上海中科機械研究所);β-環(huán)糊精和試劑均為分析純.

迎春花樣品:采自中國千山,鮮花經25 ℃自然干燥，粉碎過孔徑0.90 mm篩后備用.

1.2 迎春花揮發(fā)油的提取

水蒸汽蒸餾法:取粉碎過的迎春花100 g放入1 000 mL圓底燒瓶中,加入400 mL去離子水浸泡,用水蒸汽蒸餾6 h,餾出液用乙醚連續(xù)萃取3次,迎春花揮發(fā)油的乙醚萃取液用旋轉蒸發(fā)器回收乙醚,得到具有濃郁香味的淡黃色透明液體，然后用活化過的無水硫酸鈉脫水后備用.

1.3 β-環(huán)糊精包合物的制備

取20 g β-環(huán)糊精加150 mL的蒸餾水溶解，制成飽和溶液，在55 ℃溫度下攪勻后,緩慢滴加迎春花揮發(fā)油,攪拌1 h,放入冰箱冷藏12 h,抽濾,用乙醚洗滌3次,40 ℃干燥,即得白色粉狀包合物.

1.4 包合物迎春花揮發(fā)油的制備

精密稱取包合物0.2 g，加水2 mL、乙醚10 mL，超聲處理1 h，取乙醚層，用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至約2 mL, 再置入5 mL容量瓶中，加乙醚溶解并稀釋至刻度，搖勻.再取上述包合物迎春花揮發(fā)油10μL，加乙醚稀釋到1 mL搖勻，即得.

1.5 氣相色譜-質譜測定條件

1.5.1 GC條件

色譜柱:HP-5彈性石英毛細管25 m×0.2 mm×0.33 μm;升溫程序：起始柱溫為40 ℃保持2 min，再以4 ℃/min 的速度升溫至220 ℃，保持5 min；進樣方式：分流模式；分流比：50∶1；汽化室溫度:240 ℃;進樣量:0.2 μL；載氣:He;載氣流量:2 mL/min.

1.5.2 MS條件

離子源：EI離子源；離子源溫度:230 ℃；接口溫度230 ℃；四級桿溫度為150 ℃；電子能量：70 eV；發(fā)射電流:34.6 μA；電子倍增器電壓：1 988 V；質量范圍：20～500 m/z.

2 結果與討論

2.1 實驗結果

分別取β-環(huán)糊精包合前后的迎春花揮發(fā)油0.2 μL,按1.5氣相色譜-質譜測定條件進行實驗,總離子流圖如圖1和圖2所示.

圖1 包合前迎春花揮發(fā)油的總離子圖

圖2 包合后迎春花揮發(fā)油的總離子圖

將β-環(huán)糊精包合前后確認的迎春花揮發(fā)油化學成分示于表1.

表1 β-環(huán)糊精包合前后迎春花揮發(fā)油的GC /MS鑒定結果

由表1可知β-環(huán)糊精包合前從迎春花揮發(fā)油中鑒定出14種揮發(fā)性化學組分，相對質量百分含量為89.39%.其中醛類11種占71.26%、醇類2種占15.62%、2-戊基呋喃占2.78%.

β-環(huán)糊精包合后從迎春花揮發(fā)油中鑒定出16種揮發(fā)性化學組分,相對質量百分含量為88.35%.其中醛類10種占52.63%、醇類3種占26.43%、2-戊基呋喃占2.05%、香芹烯占5.54%、甲酸辛酯占1.70%.

2.2 實驗結果討論

用毛細管氣相色譜對β-環(huán)糊精包合迎春花中揮發(fā)油前后化學成分進行分離，由質譜法對化學成分分離后進行鑒定，確認β-環(huán)糊精包合迎春花中揮發(fā)油前后化學成分及相對百分含量.包合前迎春花中揮發(fā)油的主要成分為：醛類11種占71.26%、醇類2種占15.62%、2-戊基呋喃占2.78%.包合后迎春花中揮發(fā)油的主要成分為：醛類10種占52.63%、醇類3種占26.43%、2-戊基呋喃占2.05%、香芹烯占5.54%、甲酸辛酯占1.70%.

實驗結果表明，β-環(huán)糊精包合迎春花中揮發(fā)油前后主要化學成分醛類和醇類稍有變化，但是沒有發(fā)生根本變化.由于β-環(huán)糊精特殊的結構，在揮發(fā)油被包合后成為白色粉末狀固體，便于運輸和保存.揮發(fā)油被包合后增加了其對光和熱的穩(wěn)定性，降低了揮發(fā)性，提高利用率，使揮發(fā)油的應用更方便.

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