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        儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探索

        2018-07-03 01:26:42張瑋瑋邱麗娜郭麗芳北京科技大學(xué)自然科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心化學(xué)與生物工程學(xué)院北京100083
        實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2018年5期
        關(guān)鍵詞:綜合性儀器色譜

        張瑋瑋, 邱麗娜, 郭麗芳(北京科技大學(xué) . 自然科學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心; . 化學(xué)與生物工程學(xué)院,北京 100083)

        0 引 言

        目前,我國(guó)對(duì)于高素質(zhì)的應(yīng)用型人才的需求量越來(lái)越高,而理工科高校是培養(yǎng)高素質(zhì)人才的主要基地,其中實(shí)驗(yàn)教學(xué)在人才培養(yǎng)過(guò)程中占據(jù)著重要的地位[1-2]。實(shí)驗(yàn)教學(xué)對(duì)培養(yǎng)學(xué)生綜合素質(zhì)以及學(xué)生將理論應(yīng)用于實(shí)踐、不斷創(chuàng)新的能力起著非常重要的作用。對(duì)于化學(xué)、化工專業(yè)的學(xué)生,儀器分析實(shí)驗(yàn)是一門獨(dú)立的必修課程,目的是使學(xué)生掌握各種儀器運(yùn)轉(zhuǎn)的基本原理及其操作方法[3]。然而,由于儀器分析課程自身的特點(diǎn),使得儀器分析的實(shí)驗(yàn)大多是根據(jù)實(shí)驗(yàn)教材在教師的既定指導(dǎo)下完成的,學(xué)生難以發(fā)揮其主觀能動(dòng)性,大大抑制了儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量的提高,也難以滿足當(dāng)今應(yīng)用型人才培養(yǎng)的目標(biāo)和要求[4-6]。本文根據(jù)儀器分析課程特點(diǎn),結(jié)合創(chuàng)新人才培養(yǎng)方式,以及教師的科研課題,開發(fā)出具有一定科研性的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)。

        1 儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的意義

        理工科高校主要是為了培養(yǎng)應(yīng)用技術(shù)型人才,在科技進(jìn)步的今天,化學(xué)、化工、生物技術(shù)研究機(jī)構(gòu)及公司等對(duì)分析測(cè)試人員需求量較大,因此儀器分析實(shí)驗(yàn)課程對(duì)培養(yǎng)分析測(cè)試人員很重要[5]。但是在傳統(tǒng)儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)過(guò)程中,教師對(duì)有關(guān)儀器分析前沿性的知識(shí)教授很少,不利于培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力和實(shí)際應(yīng)用能力[7]。國(guó)內(nèi)已經(jīng)有一些高校為最大限度的開發(fā)學(xué)生的主觀能動(dòng)性而開設(shè)了綜合性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。因此,在學(xué)習(xí)并總結(jié)各校經(jīng)驗(yàn)和創(chuàng)新的基礎(chǔ)上,將最新科研成果引入儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,設(shè)計(jì)出適合學(xué)生并能激發(fā)學(xué)生積極性和創(chuàng)新性的儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)[8-10]。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,學(xué)生將自己置于科研工作者的角色去研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和方法,開發(fā)大型儀器的使用,這對(duì)于提高學(xué)生的專業(yè)技能、加強(qiáng)教學(xué)質(zhì)量具有重要意義。

        2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)計(jì)

        2.1 廢水中多環(huán)芳烴的分離富集[11-12]

        (1) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。①了解高效液相色譜—二極管陣列檢測(cè)器(HPLC-PDA)的基本結(jié)構(gòu),掌握HPLC-PDA各部件的原理、特點(diǎn),學(xué)習(xí)色譜工作站的使用方法;②學(xué)習(xí)萃取—層析柱凈化—色譜檢測(cè)技術(shù);③掌握液相色譜的操作方法和分析方法,能夠通過(guò)HPLC分離測(cè)定來(lái)對(duì)目標(biāo)化合物的分析鑒定。

        (2) 實(shí)驗(yàn)步驟。先配置一系列PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液,以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)組分峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性擬合,得到PAHs標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后用二氯甲烷對(duì)廢液進(jìn)行萃取,并用無(wú)水硫酸鈉脫水干燥。將萃取液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器及氮吹儀濃縮,采用佛羅里硅土柱凈化后用針孔濾器(0.2 μm)過(guò)濾至樣品瓶中,進(jìn)行液相色譜分析。按要求比例配制流動(dòng)相,用微孔濾膜過(guò)濾,然后超聲震蕩10 min除去流動(dòng)相中溶解的氣體。開啟數(shù)據(jù)采集器,開啟色譜數(shù)據(jù)處理軟件。查看基線,待基線平直后方可開始測(cè)定。當(dāng)所有樣品測(cè)完后,換用純乙腈沖洗30min,然后關(guān)閉色譜儀。

        2.2 廢水中離子含量的測(cè)定[13-14]

        (1) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。①掌握離子交換色譜分析法中的基本原理;②了解電導(dǎo)檢測(cè)器的基本原理,掌握離子交換色譜定性、外標(biāo)定量方法;③基本了解離子色譜(IC 5000)組成結(jié)構(gòu),硬件操作及掌握化學(xué)工作站的開機(jī),關(guān)機(jī),參數(shù)設(shè)定,數(shù)據(jù)采集及分析的基本操作。

        3 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)施

        3.1 實(shí)驗(yàn)安排

        考慮綜合性實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜和實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)的情況,安排學(xué)生分組,每4人一組,由學(xué)生自行分配時(shí)間、分工協(xié)作來(lái)完成實(shí)驗(yàn),在該過(guò)程中,要求各儀器室全天候開放,確保大型儀器設(shè)備有專業(yè)教師指導(dǎo)。綜合性實(shí)驗(yàn)要充分發(fā)揮學(xué)生的主觀能動(dòng)性,讓學(xué)生能夠根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行相關(guān)文獻(xiàn)及資料的查閱,透徹理解實(shí)驗(yàn)原理,熟悉實(shí)驗(yàn)步驟和操作,以便能順利完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程。最后對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、分析、處理后撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告。在實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程中,教師不僅僅起到指導(dǎo)作用,還要注意激發(fā)學(xué)生的思考創(chuàng)新能力,引導(dǎo)學(xué)生更深入的學(xué)習(xí)科研方法。

        3.2 考核評(píng)價(jià)體系

        由于儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)教學(xué)自身的特點(diǎn),導(dǎo)致其不能按照傳統(tǒng)的成績(jī)考核體系對(duì)學(xué)生進(jìn)行考核,而是要和整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程聯(lián)系起來(lái),建立一個(gè)多元化的考核體系[15]。實(shí)驗(yàn)成績(jī)應(yīng)包括:文獻(xiàn)查閱、原理掌握、預(yù)習(xí)報(bào)告、出勤、操作、數(shù)據(jù)分析、結(jié)論、團(tuán)隊(duì)合作情況、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及PPT匯報(bào)。通過(guò)這種考核方式,使學(xué)生能夠認(rèn)真對(duì)待每一個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)。

        4 效果與討論

        4.1 以學(xué)生為主體,提高設(shè)備使用能力

        學(xué)校雖然在逐年增加對(duì)于大型先進(jìn)設(shè)備的引入,但是儀器設(shè)備的利用率不高,而儀器分析綜合性實(shí)驗(yàn)爭(zhēng)取讓每個(gè)學(xué)生實(shí)際動(dòng)手操作,將儀器設(shè)備充分利用起來(lái)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)計(jì)是以科研項(xiàng)目為基礎(chǔ)的,其中融入了前沿科研成果、最新研究進(jìn)展以及研究熱點(diǎn)、儀器的發(fā)展?fàn)顩r等,能夠極大地激發(fā)學(xué)生的好奇心和鉆研精神,充分投入到實(shí)驗(yàn)中去,化被動(dòng)學(xué)習(xí)為主動(dòng)探索,為學(xué)生熟練操作現(xiàn)代化儀器打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

        4.2 培養(yǎng)學(xué)生科研能力

        為了拓展學(xué)生的思維空間,鼓勵(lì)學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)提高創(chuàng)新能力和科研能力,在綜合性實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)上選擇貼近生活的實(shí)驗(yàn)題目,“廢水中物質(zhì)的檢測(cè)”,因?yàn)樗侨祟惿孀罨镜男枨笾?,?0世紀(jì)70年代以來(lái)水危機(jī)問(wèn)題就一直引起社會(huì)各界的高度關(guān)注,水資源短缺、水災(zāi)害加劇和水環(huán)境惡化,那么水中各物質(zhì)的檢測(cè)就是一個(gè)非常有意義的課題,根據(jù)題目學(xué)生查閱相關(guān)文獻(xiàn),了解目前水環(huán)境的污染狀況,研究實(shí)驗(yàn)方案,積極完成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,使學(xué)生能夠?qū)⒗碚撝R(shí)應(yīng)用到實(shí)踐當(dāng)中,把實(shí)驗(yàn)當(dāng)成科研課題去做,置身于科研的主體地位,培養(yǎng)學(xué)生的科研能力。

        4.3 激發(fā)學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作能力

        科技飛速發(fā)展,涌現(xiàn)很多新興學(xué)科,而學(xué)科之間又相互交叉滲透,這就需要各學(xué)科之間的人員相互配合,具備良好的合作精神和團(tuán)隊(duì)意識(shí)。在本實(shí)驗(yàn)中,小組的每名學(xué)生必須相互配合,共同協(xié)作,才能順利完成整個(gè)實(shí)驗(yàn),從而培養(yǎng)學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作能力。

        5 結(jié) 語(yǔ)

        儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革是學(xué)科發(fā)展的迫切要求,充分激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性,培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力,增強(qiáng)學(xué)生實(shí)際問(wèn)題解決的能力。此次儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革,取得了顯著的教學(xué)成果,廣受學(xué)生好評(píng)。不僅提高了教學(xué)質(zhì)量,增加了儀器利用率,還為應(yīng)用型人才培養(yǎng)提供了新的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。

        參考文獻(xiàn)(References):

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