劉顯秋，李茂森，陳曉偉，梁宇翔，段慶華

(中國石化石油化工科學研究院，北京 100083)

使用潤滑脂、潤滑油或固體潤滑膜可減小兩個相對運動表面之間的摩擦和磨損，但在某些情況下，必須使用潤滑脂潤滑，如運轉(zhuǎn)設備要求潤滑劑具有密封作用，以阻止雜質(zhì)進入；要求潤滑劑能夠保持在潤滑部位，維持設備的持續(xù)潤滑。隨著科技的發(fā)展，人類探索領域的加深加寬，機械設備所處的環(huán)境出現(xiàn)一些特殊、苛刻的情況，相應地，普通的潤滑脂已經(jīng)不能適應特殊條件，于是不斷涌現(xiàn)出特種潤滑脂，如高滴點潤滑脂、高負荷潤滑脂、抗磨潤滑脂、防護密封脂、抗水潤滑脂、抗輻射潤滑脂、低揮發(fā)潤滑脂等，其中，低揮發(fā)潤滑脂適用于真空環(huán)境，如空間設備的潤滑。過去我國研制的空間設備工作時間短，采用固體潤滑膜即能滿足要求。與潤滑脂相比，固體潤滑劑摩擦因數(shù)較大、熱傳導性能差、易產(chǎn)生磨屑、自修復性能差，因此在長壽命、高可靠空間任務應用上受到一定的局限。國外長期在軌的空間設備是采用具有低揮發(fā)性、高耐輻射性和化學惰性的抗磨潤滑脂[1-3]。

低揮發(fā)潤滑脂除了要具備潤滑脂通常的性能如良好的高低溫性能、潤滑性、膠體安定性、氧化安定性和防腐蝕性外，還必須具有較低的飽和蒸氣壓和揮發(fā)性，在空間輻射環(huán)境下還需要具有較強的耐輻射性。對于低揮發(fā)潤滑脂而言，基礎油的性能至關重要，空間潤滑脂基礎油的發(fā)展經(jīng)歷了礦物油、硅油、合成酯、全氟聚醚(PFPE)[4]以及合成烴等。礦物油在真空中揮發(fā)性大、黏溫特性差；硅油潤滑性差且存在交聯(lián)問題；酯類油化學穩(wěn)定性差。這3類油作為空間潤滑用油使用局限性大。PFPE具有良好的低溫流動性、低揮發(fā)性和高黏度指數(shù)，結(jié)構(gòu)中不含氫元素，具有高耐輻射性和化學惰性，極壓性好，但抗磨性差，而且與常規(guī)的抗磨添加劑和抗氧劑不互溶。另外，PFPE在高于260 ℃時發(fā)生熱降解，放出COF2，有可能污染空間設備。合成烴類基礎油主要指低揮發(fā)性合成烴油，包括聚α-烯烴(PAO)和多烷基環(huán)戊烷(MAC)，目前正逐步取代傳統(tǒng)的空間液體潤滑劑。PAO基礎油由于具有良好的高低溫性能、氧化安定性、潤滑性以及與添加劑的相容性，在真空機械潤滑領域常被用作潤滑脂的基礎油，但在揮發(fā)性方面不如MAC和PFPE。MAC是目前國際上常用的最先進的一種低揮發(fā)潤滑油，具有良好的潤滑性、低揮發(fā)性和飽和蒸氣壓、較好的耐輻射性和化學惰性，而且與常規(guī)添加劑互溶[5]。根據(jù)不同的使用溫度、不同飽和蒸氣壓和承載能力，國外已經(jīng)開發(fā)出系列產(chǎn)品。本研究選用中國石化石油化工科學研究院自制的MAC為基礎油，以復合鈉皂為稠化劑[6]，并添加抗氧劑、極壓抗磨劑和防銹劑等復合添加劑制備一種低揮發(fā)潤滑脂，對低揮發(fā)潤滑脂的飽和蒸氣壓、真空質(zhì)損、耐輻射、相容性等應用試驗性能以及真空熱循環(huán)臺架試驗進行評價。

1 實 驗

1.1 實驗材料和設備

基礎油為MAC，實驗室自制。

采用下列設備進行研究：NICOLET AVATAR360紅外光譜儀，美國Thermo Fisher公司產(chǎn)品；四球試驗機，MRS-10型，濟南舜茂公司產(chǎn)品；潤滑脂針入度計，TSY-6004型，大連特安技術公司制造；蒸發(fā)損失測定儀，TSY-2012A型，大連特安技術公司制造；潤滑脂低溫轉(zhuǎn)矩測定儀，K18855型，美國Koehler公司制造。

1.2 試驗方法

(1)采用四球機法測定潤滑脂的極壓抗磨性，四球機主軸轉(zhuǎn)數(shù)(1 200±50) rmin，實驗溫度(75±2) ℃，測得最大無卡咬負荷(PB)、燒結(jié)負荷(PD)，計算綜合磨損指數(shù)(ZMZ)。

(2)采用顯微鏡法測定潤滑脂中的外來粒子的尺寸和數(shù)量，計算潤滑脂雜質(zhì)含量。測定時，將潤滑脂涂在血球計數(shù)板上固定尺寸的方形凹槽內(nèi)，用100倍的顯微鏡觀察記錄25～75 μm和大于75 μm的不透明外來粒子和半透明纖維狀外來粒子的數(shù)量。潤滑脂內(nèi)如果混入機械雜質(zhì)，在使用時就會帶入機械摩擦部位，降低潤滑脂的減磨作用，并造成摩擦面擦傷。

(3)飽和蒸氣壓試驗是考察空間用潤滑脂的重要試驗，飽和蒸氣壓值是關系到潤滑脂真空應用性能的一個重要參量，是衡量其長效性的重要指標之一。測試按照航天工業(yè)行業(yè)標準QJ 2667—1994真空用油脂飽和蒸氣壓測試方法，采用蒸發(fā)速率法測定潤滑油脂的飽和蒸氣壓。在真空測試室內(nèi)，將放在蒸發(fā)鍋內(nèi)的試樣加熱，逸出的蒸汽凝聚在天平盤上，由真空微量天平測出凝聚物質(zhì)量，根據(jù)相關參數(shù)通過微機處理繪制曲線，用外推法得出飽和蒸氣壓。

(4)真空質(zhì)損試驗是空間用非金屬材料必須通過的試驗。材料在真空環(huán)境中會蒸發(fā)、升華或放氣，并隨著溫度升高而加速，這個過程導致質(zhì)量損失，減少的物質(zhì)有可能在較冷的表面上重新凝結(jié)，這些重新凝結(jié)的物質(zhì)稱為“可凝揮發(fā)物”。潤滑脂中的主要成分潤滑油在使用過程中會逸出，這不但會直接影響潤滑脂的潤滑性能，而且可凝揮發(fā)物如果凝結(jié)在航天器的敏感表面(如光學鏡頭、熱控涂層、繼電器觸電等)則可能造成污染，使其功能降低甚至失效。本試驗采用航天工業(yè)部標準QJ 1558—1988真空中材料揮發(fā)性性能測試方法，試驗條件為：溫度125 ℃，時間24 h，真空飽和度7×10-3Pa。將恒溫恒濕箱中存放后的試樣在真空環(huán)境中均勻加熱，通過稱量此過程前后試樣和收集板質(zhì)量的變化，得到總質(zhì)量損失和收集到的可凝揮發(fā)物，再將測試后的試樣重新恒溫恒濕存放后稱試樣質(zhì)量，得到水蒸氣回收量。

(5)空間設備用低揮發(fā)潤滑脂要求具有一定的耐輻射性，耐輻射試驗的輻射源是鈷60，能釋放穿透能力強的γ射線，輻射強度3×105Ci(居里)，輻射劑量選擇2個量級：1×104Gy和1×105Gy。

(7)模擬空間環(huán)境進行真空熱循環(huán)臺架試驗，考察潤滑脂在高真空、冷熱交變等環(huán)境下的潤滑情況。試驗前，將待評價的低揮發(fā)潤滑脂涂抹于某諧波齒輪上，在模擬空間真空環(huán)境的真空罐中進行熱循環(huán)試驗，試驗溫度為-35～70 ℃，壓力不高于1.3×10-3Pa，溫變速率約為0.5 ℃min，極限高低溫停留時間為4 h，循環(huán)次數(shù)共12次。

2 結(jié)果與討論

2.1 潤滑脂理化性能

低揮發(fā)潤滑脂的理化性能見表1。從表1可以看出：低揮發(fā)潤滑脂的滴點大于200 ℃，屬高溫潤滑脂，低溫轉(zhuǎn)矩性能無論是啟動轉(zhuǎn)矩還是運轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)矩都在0.1(N·m)左右，蒸發(fā)損失率只有0.06%，接近0，鋼網(wǎng)分油率小到0，極壓抗磨綜合磨損值達到461，屬極壓潤滑脂；雜質(zhì)數(shù)量也較小；四球試驗鋼球磨斑直徑為0.47 mm，說明該潤滑脂的抗磨性能優(yōu)良。綜合理化性能評價數(shù)據(jù)：該種低揮發(fā)潤滑脂具有良好的高低溫性、膠體安定性、氧化安定性、防銹性和極壓抗磨性。

表1 低揮發(fā)潤滑脂的主要理化性能

2.2 應用試驗

2.2.1飽和蒸氣壓試驗分別測試基礎油和低揮發(fā)潤滑脂的飽和蒸氣壓，結(jié)果見表2。從表2可以看出，基礎油制備成潤滑脂后飽和蒸氣壓由8.7×10-7Pa變?yōu)?.4×10-6Pa。

表2 飽和蒸氣壓試驗結(jié)果

2.2.2真空質(zhì)損試驗潤滑脂的真空質(zhì)損試驗結(jié)果見表3。從表3可以看出，低揮發(fā)潤滑脂真空質(zhì)損試驗的總損失率為0.95%，可凝揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)為0.088%，水蒸氣回收率為0.39%。滿足真空質(zhì)損試驗要求材料的質(zhì)量總損失率不大于1.0%、可凝揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)不大于0.1%、同時具有盡可能低的水蒸氣回收率的質(zhì)量指標要求[7]。

表3 潤滑脂的真空質(zhì)損試驗結(jié)果

2.2.3耐輻射試驗在選取的2種輻射劑量照射前后，分別測試潤滑脂的14錐入度、滴點和腐蝕性能，結(jié)果見表4。從表4可以看出，研制的低揮發(fā)潤滑脂產(chǎn)品經(jīng)受1×104Gy和1×105Gy輻照后，14錐入度、滴點和腐蝕性能基本保持不變，可以初步判斷潤滑脂的結(jié)構(gòu)和性能沒有發(fā)生改變，不受該強度輻射的影響。

表4 低揮發(fā)潤滑脂耐輻射試驗結(jié)果

2.2.4相容性試驗真空設備用材質(zhì)品種較多，包括金屬材料和非金屬材料，需測定潤滑脂對可能接觸材質(zhì)的腐蝕性，以確保潤滑脂不會破壞設備的正常運轉(zhuǎn)。為此，將這些材質(zhì)制成試片進行相容性試驗。試驗試片材質(zhì)有10種，分別為40CrNiMoA、2Cr13、9Cr18、ZGCr15、1Cr18Ni9Ti、聚酰亞胺、45號鋼、氟橡膠、鋁合金和銀片。試驗后清洗試片。發(fā)現(xiàn)試片沒有斑點和不均勻的顏色變化，潤滑脂也沒有變色，試驗結(jié)果合格。說明所評價潤滑脂與上述材質(zhì)相容。

2.3 真空熱循環(huán)臺架試驗

在低揮發(fā)潤滑脂的真空熱縮環(huán)臺架試驗過程中，對2套諧波齒輪進行了詳細記錄分析，該潤滑條件下，諧波傳動效率在高溫段(70 ℃)最高能夠達到89%，在低溫段(-35 ℃)仍能達到45%以上，整個試驗過程中，諧波傳動運行穩(wěn)定，沒有出現(xiàn)異常情況。試驗后，對諧波齒輪進行拆解，試驗后部件、鋼輪、柔輪、波發(fā)生器外觀照片見圖1～圖4。試驗后潤滑脂沒有出現(xiàn)干涸、分油現(xiàn)象，摩擦副表面光滑，沒有腐蝕和嚴重磨損現(xiàn)象。

圖1 試驗后部件照片

圖2 試驗后鋼輪照片

圖3 試驗后柔輪照片

圖4 試驗后波發(fā)生器照片

真空熱循環(huán)臺架試驗前后潤滑脂的紅外光譜見圖5。從圖5可以看出，試驗前后潤滑脂的所有特征峰保持不變，說明潤滑脂的組成沒有發(fā)生變化。

圖5 真空熱循環(huán)臺架試驗前后潤滑脂紅外光譜

低揮發(fā)潤滑脂真空熱循環(huán)臺架試驗前后元素分析結(jié)果見表5。從表5可以看出，所測元素含量都沒有發(fā)生變化，說明潤滑脂組成沒有變化。綜合以上臺架試驗分析結(jié)果，所評價的低揮發(fā)潤滑脂通過了該諧波齒輪真空熱循環(huán)臺架試驗。

表5 低揮發(fā)潤滑脂試驗前后元素分析結(jié)果 w，%

3 結(jié) 論

選用中國石化石油化工科學研究院自制的MAC為基礎油，以復合鈉皂為稠化劑并添加抗氧劑、極壓抗磨劑和防銹劑等復合添加劑制備出一種低揮發(fā)潤滑脂。該潤滑脂不僅具有良好的高低溫性、膠體安定性、氧化安定性、防腐蝕性、極壓抗磨性，同時具有較低的飽和蒸氣壓(3.4×10-6Pa)和揮發(fā)性(總損失率0.95%，可凝揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)0.088%)；極強的耐輻射性能(可耐受1×105Gy劑量)以及與真空設備材質(zhì)良好的相容性，并且通過了真空熱循環(huán)臺架試驗。

參考文獻

[1] 程亞洲，胡獻國，徐玉福，等.空間潤滑脂的研究進展[J].航天器環(huán)境工程，2013，30(1)：14-19

[2] 李曉輝，劉繼奎，王術.601EF脂潤滑諧波減速器熱真空傳動性能試驗研究[J].航天器環(huán)境工程，2011，28(5)：450-453

[3] 劉維民，翁立軍，孫嘉奕，等.空間潤滑材料與技術手冊[M].北京：科學技術出版社，2009：57-58

[4] Anderson J C，F(xiàn)labbi L，Caporiccio G.The lubrication of plastics by perfluoropolyether fluids[J].Journal of Synthetic Lubricants，1998，5(3)：199-214

[5] Venier C G，Casserly E W.Multply-alkylated cyclopentanes(MACs)：A new class of synthesized hydrocarbon fluids[J].Lubrication Engineering，1991，47(7)：586-591

[6] Maccone P，Gavezotti P，Palamone G.New fluorinated grease：A tribological evaluation[J].Journal of Synthetic Lubrication，2005，21(4)：315-329

[7] 薛華.真空條件下可凝揮發(fā)物蒸發(fā)和凝結(jié)速率的分析[J].真空科學與技術學報，2009，29(S)：31-35