王月月，段 續(xù)*，任廣躍，周四晴

（河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽(yáng) 471023）

洋蔥（百合科草本屬）在各地均有種植，作為一種具有保健功能的蔬菜被廣為食用[1-2]。洋蔥精油是一種棕黃色油狀物，主要成分是含硫化合物，其中含烯丙基的硫化物具有較好的抗癌功能，含丙烯基的二硫醚具有抗血小板凝聚作用[3]。除此之外，洋蔥精油還具有良好的降血糖[4]、降血脂[5]等功效。但是洋蔥精油刺激性極強(qiáng)，直接食用對(duì)人體刺激較大，大多數(shù)消費(fèi)者難以接受，而且精油具有揮發(fā)性，不利于貯存，這限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。因此，采用一種合適的方法將洋蔥精油的刺激性氣味掩蔽起來(lái)，對(duì)于洋蔥精油的應(yīng)用具有極其重要的意義。微膠囊技術(shù)已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品等各行業(yè)[6-7]，可將液態(tài)的精油加工成為固態(tài)粉末，很好地保護(hù)香精香料的有效成分[8]，有利于貯存、銷售，同時(shí)還避免了精油直接受光、熱等外界條件的影響，使精油穩(wěn)定性增強(qiáng)[9]，緩解其刺激性氣味。微膠囊化的方法可分為物理法、物理化學(xué)法、物理機(jī)械法等，其中噴霧干燥法應(yīng)用比較普遍[10-11]。微膠囊技術(shù)發(fā)展至今已在食品行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，在食品添加劑中用于制作粉末香精、防腐劑等[12]，在營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化食品中用于制備維生素、氨基酸及各種礦物質(zhì)微膠囊[13]。

洋蔥精油微膠囊的研究始于近幾年，肖靜[14]以β-環(huán)糊精為單一壁材，采用烘箱干燥的方法制成微膠囊，結(jié)果得到的微膠囊包埋率達(dá)到76%，包埋度為19%。馬超等[15]以阿拉伯膠和麥芽糊精為壁材，采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)洋蔥精油進(jìn)行包埋，制成洋蔥精油微膠囊，有效地掩蓋了其刺激性氣味。雖然噴霧干燥技術(shù)制備洋蔥精油微膠囊的研究已有報(bào)道，但是鮮見(jiàn)針對(duì)洋蔥精油微膠囊品質(zhì)進(jìn)行深入分析的報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)研究了噴霧干燥制備洋蔥精油微膠囊的工藝，以及制備過(guò)程中掃描電子顯微鏡觀察到的表征變化，并通過(guò)部分指標(biāo)探討不同因素對(duì)洋蔥精油微膠囊品質(zhì)的影響，以期為洋蔥精油微膠囊工業(yè)化生產(chǎn)提供一定實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

洋蔥購(gòu)于洛陽(yáng)市永輝超市，洗凈切塊烘干，粉碎后密封保藏，采用溶劑浸提法[16]制備洋蔥精油備用。阿拉伯膠（分析純） 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；β-環(huán)糊精（純度99%） 上海源葉生物科技有限公司；麥芽糊精（分析純） 上海藍(lán)季科技發(fā)展有限公司；分子蒸餾單甘酯（分析純） 廣州嘉德樂(lè)生化科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SP-1500型噴霧干燥機(jī) 上海順儀實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；FA-B型分析天平 上海佑科儀器儀表有限公司；UV-2600型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 龍尼柯（上海）儀器有限公司；S4800型掃描電子顯微鏡 日本日立公司；TDZ5-WS型低速多管架自動(dòng)平衡離心機(jī) 湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司；101型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 北京科偉永興儀器有限公司；DSC1型差示掃描量熱儀 瑞士Mettler-Toledo公司。

1.3 方法

1.3.1 微膠囊的制備工藝

微膠囊壁材→加適量蒸餾水→60 ℃水浴鍋加熱攪拌至完全溶解→加入溶有乳化劑的洋蔥精油→攪拌均勻→繼續(xù)加熱30 min→均質(zhì)→冷卻→噴霧干燥→洋蔥精油微膠囊

操作要點(diǎn)：微膠囊壁材按照配方要求的質(zhì)量比配制，蒸餾水按要求的固形物用量添加，其中固形物用量為在添加蒸餾水后芯材和壁材所占微膠囊乳化液質(zhì)量分?jǐn)?shù)；乳化劑為分子蒸餾單甘酯，添加量為0.2%；11 000 r/min條件下均質(zhì)15 min，能夠形成均勻穩(wěn)定的微膠囊乳化液；噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度80 ℃。

1.3.2 微膠囊制備工藝優(yōu)化試驗(yàn)

1.3.2.1 單因素試驗(yàn)

采用噴霧干燥法，對(duì)微膠囊壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以包埋率為指標(biāo)優(yōu)化工藝條件。在預(yù)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，微膠囊壁材分別為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精（質(zhì)量比4∶3，下同）、阿拉伯膠+麥芽糊精（質(zhì)量比4∶3，下同）[15]、阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精（質(zhì)量比3∶2∶2，下同）考察微膠囊包埋情況；固定微膠囊壁材阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、固形物用量20%，在芯材-壁材用量比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（mL/g）條件下考察微膠囊包埋情況；固定微膠囊壁材阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），在固形物用量為10%、15%、20%、25%、30%條件下考察微膠囊包埋情況。

1.3.2.2 正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇微膠囊壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量3 個(gè)因素進(jìn)行L9（34）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以微膠囊包埋率為指標(biāo)確定最佳工藝條件。正交試驗(yàn)因素與水平見(jiàn)表1。

表1 正交試驗(yàn)因素與水平Table1 Coded levels of independent variables used for orthogonal array design

1.3.3 洋蔥精油含量的測(cè)定

1.3.3.1 洋蔥精油總含量的測(cè)定

洋蔥精油的主要活性成分為硫代亞磺酸酯（thiosulfinate，TS），因此洋蔥精油的含量以TS相對(duì)含量表示。由于精油制備過(guò)程中TS會(huì)在勻漿時(shí)被蒜氨酸酶作用而被破壞，因此在勻漿之前先滅酶，后期再在每100 g洋蔥漿液中加入5 g大蒜作為蒜氨酸酶源進(jìn)行酶解。洋蔥精油含量的測(cè)定參考吳海敏等[17]的方法稍作修改：用移液管吸取1.00 mL洋蔥精油（洋蔥提取物），加入3 mL L-半胱氨酸溶液，25 ℃反應(yīng)7 min，再加入過(guò)量的5,5-二硫二硝基苯甲酸溶液，用磷酸緩沖液定容至25 mL。以1 mL蒸餾水代替空白液。以樣品液為對(duì)照在412 nm波長(zhǎng)下測(cè)定空白液的吸光度。TS相對(duì)含量的計(jì)算按公式（1）進(jìn)行：

式中：E為TS相對(duì)含量/%；A1為樣品吸光度；A2為空白液吸光度；B為L(zhǎng)-半胱氨酸稀釋倍數(shù)；M為樣品質(zhì)量/g；162.62為TS相對(duì)分子質(zhì)量；14 150為顯色物質(zhì)的消光系數(shù)；2為一分子TS消耗兩分子L-半胱氨酸。

1.3.3.2 微膠囊表面含油量的測(cè)定

精確稱取5.000 g微膠囊于燒杯中，在25 ℃條件下加入30 mL石油醚提取10 min，用石油醚浸泡過(guò)的烘至恒質(zhì)量的濾紙過(guò)濾，再用石油醚沖洗2 次，將燒杯和濾紙放入烘箱烘干至恒質(zhì)量。洋蔥精油主要成分為TS，萃取出的成分以TS為主，因此萃取出油的質(zhì)量以TS質(zhì)量計(jì)。表面含油量的計(jì)算如公式（2）：

式中：w1為表面含油量/%；E為TS相對(duì)含量/%；M1為萃取出的油質(zhì)量/g；M2為樣品質(zhì)量/g。

1.3.3.3 微膠囊總油含量的測(cè)定

微膠囊總油含量即微膠囊表面精油含量和微膠囊包埋精油量的總和。其測(cè)定方法參考李若彤等[18]的方法修改，精確稱取5.000 g洋蔥精油微膠囊樣品，用石油醚回流提取5～8 h，蒸餾回收提取液中的溶劑，以減重法計(jì)算總油含量。

1.3.4 包埋率計(jì)算

包埋率按公式（3）計(jì)算：

式中：w1為微膠囊表面含油量/%；w0為微膠囊總油含量/%。

1.3.5 包埋度的測(cè)定

包埋度是洋蔥精油微膠囊中有效成分洋蔥精油與包埋劑復(fù)合壁材之間的比例，包埋度越大說(shuō)明有效成分含量越高，包埋度計(jì)算如公式（4）：

式中：M5為洋蔥精油質(zhì)量/g；M6為壁材質(zhì)量/g。

1.3.6 掃描電子顯微鏡觀察

將制備好的樣品溶液均勻滴在鋁箔上烘干，貼到樣品臺(tái)上噴金[19]，用S4800型掃描電子顯微鏡進(jìn)行觀察。

1.3.7 感官評(píng)定

洋蔥精油微膠囊產(chǎn)品的感官性狀對(duì)其能否被消費(fèi)者接受從而擴(kuò)展其市場(chǎng)應(yīng)用范圍至關(guān)重要，而感官評(píng)價(jià)是通過(guò)感覺(jué)器官對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析，由于微膠囊的色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度等評(píng)價(jià)指標(biāo)難以清晰地區(qū)分，在描述中存在一定的模糊性，評(píng)定人員的評(píng)價(jià)結(jié)果不是十分精確，因此采用模糊數(shù)學(xué)的方法對(duì)其感官進(jìn)行客觀、科學(xué)的評(píng)價(jià)。參考段續(xù)等[20]的方法，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選擇在固形物用量為20%時(shí)，考察芯材-壁材用量比及壁材種類對(duì)微膠囊感官品質(zhì)的影響，選取10 名無(wú)不良生活習(xí)慣且身體狀況良好的評(píng)定員。評(píng)定語(yǔ)為“非常喜歡”、“喜歡”、“中等喜歡”、“不喜歡”、“非常不喜歡”。以微膠囊色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度為指標(biāo)，按表2中的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)不同條件下制備出的微膠囊進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。根據(jù)劉春泉等[21]的強(qiáng)制決定法，并參考專家調(diào)查意見(jiàn)，確定評(píng)價(jià)指標(biāo)的權(quán)重集為U=｛色澤、氣味、滋味、組織狀態(tài)、可接受程度｝=｛0.15、0.18、0.31、0.15、0.21｝。

表2 洋蔥精油微膠囊評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table2 Criteria for sensory evaluation of onion essential oil microcapsules

1.3.8 指標(biāo)的測(cè)定

1.3.8.1 微膠囊含水率的測(cè)定

采用烘干法，設(shè)置烘箱溫度105 ℃，將微膠囊烘干至恒質(zhì)量。

1.3.8.2 微膠囊溶解度的測(cè)定

精確稱取5.00 g樣品，用38 mL溫度為25～30 ℃的水將樣品溶解于50 mL燒杯中，離心10 min，倒掉上清液并擦凈管壁。將離心得到的沉淀與樣品作同樣處理。再用少許水將沉淀洗入稱量皿中，置于沸水中蒸干水分，然后在105 ℃條件下烘干至恒質(zhì)量[22]。溶解度按公式（5）計(jì)算：

式中：W為溶解度/%；M為樣品質(zhì)量/g；M1為稱量皿質(zhì)量/g；M2為稱量皿質(zhì)量和不溶物質(zhì)量/g；B為樣品含水率/%。

1.3.8.3 微膠囊堆積密度的測(cè)定

將微膠囊倒入5 mL量筒中搖勻振實(shí)，直至微膠囊填充至量筒刻度線處，記錄填充的微膠囊質(zhì)量（m），以及量筒的填充體積（V），微膠囊的堆積密度（d0）表示為公式（6）[23]：

1.3.8.4 差示掃描量熱分析

精密稱取10 mg樣品放入坩堝中，以空坩堝為參比。掃描溫度范圍25～250 ℃，升溫速率10 ℃/min，氮?dú)饬魉?00 mL/min，分析玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）[24]。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

采用Origin pro 8.5對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析；采用DPS 7.05對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析（顯著水平P＜0.05）；每組實(shí)驗(yàn)平行進(jìn)行3 次。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

阿拉伯膠在水中溶脹形成膠液，具有良好的乳化性，并且黏度較低，成膜性好，能形成良好的防滲油密封膜。β-環(huán)糊精具有良好的水溶性，且在胃中不易分解，能夠有效減緩洋蔥精油的釋放，降低洋蔥精油對(duì)腸胃的刺激。麥芽糊精有高溶解度、低黏度的特點(diǎn)，但是乳化性及成膜性差[25-26]。將3 種壁材按要求配制成復(fù)合壁材，能夠相互彌補(bǔ)在成膜過(guò)程中的缺陷，形成包埋效果優(yōu)良的微膠囊。

由圖1a可以看出，由阿拉伯膠和β-環(huán)糊精作為復(fù)合微膠囊壁材包埋效果好，包埋度和包埋率都比較高。3 種材料復(fù)合作微膠囊壁材包埋效果較差。這可能是由于阿拉伯膠具有較好的成膜性，與麥芽糊精或者β-環(huán)糊精組合形成復(fù)合壁材時(shí)，能夠彌補(bǔ)后兩者成膜性差的缺陷，同時(shí)復(fù)合壁材的黏度也相應(yīng)降低，形成了包埋效果較好的微膠囊。而當(dāng)三者混合作為復(fù)合壁材時(shí)，由于麥芽糊精與β-環(huán)糊精成膜性不佳，考慮到工業(yè)化生產(chǎn)成本問(wèn)題，阿拉伯膠添加量不宜過(guò)多，導(dǎo)致微膠囊制備過(guò)程中3 種壁材混合形成的復(fù)合壁材整體成膜性較差，包埋效果降低。因此，微膠囊壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精較好。

圖1b為芯材-壁材用量比對(duì)微膠囊包埋率的影響，微膠囊包埋率隨著壁材的添加逐漸增加，芯材-壁材用量比達(dá)到1∶4（mL/g）時(shí)包埋率最佳，之后壁材添加量繼續(xù)增多，包埋率逐漸降低。這是由于壁材添加量較少時(shí)，洋蔥精油形成分子質(zhì)量大且數(shù)量較多的液滴，而壁材較少，所形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)難以有效包裹液滴，導(dǎo)致有效成分在微膠囊形成過(guò)程中揮發(fā)較大，包埋率低[27]。當(dāng)壁材添加量過(guò)多時(shí)，包裹的芯材較少，從圖1b可以看出，當(dāng)芯材-壁材用量比達(dá)到1∶5（mL/g）時(shí)包埋度較高，即芯材和壁材都能得到有效利用，隨著壁材繼續(xù)增加，導(dǎo)致微膠囊有效成分所占比例降低，壁材雖能夠完全包埋芯材，但是有效成分洋蔥精油含量較低，因此包埋度降低，造成不必要的浪費(fèi)。綜合考慮，以芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）為最好。

從圖1c可以看出，固形物用量低于20%時(shí)，微膠囊包埋率及包埋度隨著固形物用量的提高迅速增加，且均在固形物用量為20%時(shí)達(dá)到峰值。當(dāng)固形物用量超過(guò)20%繼續(xù)增加時(shí)，由于固形物用量太高，在噴霧干燥過(guò)程中物料黏度增大，造成黏壁現(xiàn)象嚴(yán)重，不利于微膠囊的迅速形成，導(dǎo)致包埋率降低，另外由于壁材不能及時(shí)形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)包裹芯材，使有效成分在干燥過(guò)程中揮發(fā)嚴(yán)重，造成包埋度降低。因此固形物用量不是越高越好，以20%為最佳。

圖1 制備條件對(duì)微膠囊品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of preparation conditions on quality of microcapsules

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

在單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，確定正交因素的水平范圍為芯材-壁材用量比1∶3～1∶5（mL/g）、固形物用量15%～25%，壁材種類為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、阿拉伯膠+麥芽糊精、阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精，以包埋率為指標(biāo)，確定最優(yōu)工藝條件。正交試驗(yàn)結(jié)果及方差分析見(jiàn)表3和表4。

表3 微膠囊制備正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table3 Orthogonal array design with experimental results

表4 試驗(yàn)結(jié)果方差分析Table4 Analysis of variance of experimental results

根據(jù)極差分析可得因素影響主次順序?yàn)椋盒静?壁材用量比＞壁材種類＞固形物用量。由方差分析可知，因素B影響極顯著，A、C影響顯著。因此，可以得出芯材-壁材用量比對(duì)微膠囊包埋率影響相對(duì)較大，最優(yōu)工藝水平為A1B2C2。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)中第2組為A1B2C2，其包埋率為92.35%，為最佳工藝水平。馬超等[15]采用復(fù)合壁材在一定條件下得到的微膠囊包埋率僅為76.69%，肖靜[14]采用β-環(huán)糊精為單一壁材得到的洋蔥精油微膠囊包埋率為76%，經(jīng)分析可知復(fù)合壁材的包埋效果要優(yōu)于單一壁材，且本實(shí)驗(yàn)得到了最佳制備洋蔥精油微膠囊的工藝條件及更適合包埋洋蔥精油微膠囊的壁材。

2.3 微膠囊微觀結(jié)構(gòu)分析

從圖2a可以看出，微膠囊飽滿充實(shí)，并且表面光滑連續(xù)性好，壁材能夠起到良好的支撐作用，微膠囊表面無(wú)塌陷或褶皺現(xiàn)象，顆粒大小均勻。從圖2b可以看出，微膠囊飽滿充實(shí)，并且表面光滑連續(xù)性好，壁材能夠起到良好的支撐作用，在干燥過(guò)程中微膠囊塌陷現(xiàn)象較輕，顆粒大小基本呈現(xiàn)均勻狀態(tài)。從圖2c可以看出，在同樣制備條件下微膠囊很充實(shí)，并且表面表現(xiàn)出良好的連續(xù)性，壁材能夠起到良好的支撐作用，但是由于干燥過(guò)程中微膠囊水分揮發(fā)較多，造成膠囊壁塌陷，微膠囊呈現(xiàn)出干癟狀態(tài)，且出現(xiàn)了嚴(yán)重的褶皺現(xiàn)象。經(jīng)過(guò)與一般的洋蔥精油微膠囊掃描電子顯微鏡結(jié)果[14]相比較，證明實(shí)驗(yàn)得到的包埋結(jié)果較好，微膠囊顆粒清晰完整，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)洋蔥精油的包埋。

圖2 不同微膠囊壁材對(duì)洋蔥精油微膠囊微觀結(jié)構(gòu)的影響Fig.2 Effect of different wall materials on microstructure of onion essential oil microcapsules

2.4 基于模糊數(shù)學(xué)推理法的感官評(píng)定

各評(píng)定員針對(duì)不同制備條件得到的微膠囊產(chǎn)品按照表2中的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，制備條件分別為：1（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），2（壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），3（壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%），4（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、芯材-壁材用量比1∶5（mL/g）、固形物用量20%），5（壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，芯材-壁材用量比1∶3（mL/g），固形物用量20%），評(píng)價(jià)結(jié)果如表5所示。

表5 不同制備條件下微膠囊產(chǎn)品感官評(píng)價(jià)統(tǒng)計(jì)Table5 Sensory evaluation of microcapsules

采用制備條件1選擇M（∧，∨）模糊算子進(jìn)行計(jì)算，最終感官評(píng)定輸出結(jié)果為Y1=｛0.31，0.2，0.1，0.1，0｝，經(jīng)歸一化處理得Y1’=｛0.436，0.282，0.141，0.141，0｝。同理可得固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g），固形物用量20%，分別采用壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精和壁材為阿拉伯膠+麥芽糊精+β-環(huán)糊精條件下，感官評(píng)定結(jié)果為Y2’=｛0.271，0.279，0.135，0.180，0.135｝，Y3’=｛0，0.192，0.319，0.330，0.159｝。采用同樣方法得到固定壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，固形物用量20%時(shí)，改變芯材-壁材用量比分別為1∶5、1∶3（mL/g），感官評(píng)價(jià)結(jié)果為Y4’=｛0.100，0.180，0.310，0.20，0.210｝，Y5’=｛0.122，0.122，0.256，0.378，0.122｝。根據(jù)計(jì)算結(jié)果可以看出，微膠囊制備條件為固定芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，分別采用3 種復(fù)合壁材對(duì)應(yīng)模糊矩陣中的峰值分別為0.436、0.279、0.330；固定壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精，固形物用量20%，改變芯材-壁材用量比分別為1∶5、1∶3（mL/g）時(shí)對(duì)應(yīng)模糊矩陣中的峰值分別為0.310、0.378。分別對(duì)應(yīng)于歸一化模糊集中的第1、2、3、3、4個(gè)數(shù)值，對(duì)應(yīng)于表2中的評(píng)價(jià)語(yǔ)分別為：“非常喜歡”、“喜歡”、“中等喜歡”、“中等喜歡”和“不喜歡”。由此可以得出，采用壁材為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精制得的微膠囊更受消費(fèi)者喜歡。此外，在微膠囊制備過(guò)程中，芯材-壁材用量比過(guò)高或過(guò)低都會(huì)對(duì)微膠囊產(chǎn)品產(chǎn)生不良影響，芯材-壁材用量比為1∶4（mL/g）時(shí)所制備出的微膠囊更受消費(fèi)者歡迎。

2.5 質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

對(duì)不同制備條件下得到的微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定，制備條件同2.4節(jié)，條件1即為最佳工藝條件，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table6 Quality attributes of microcapsules

由表6可得，以阿拉伯膠+β-環(huán)糊精為壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%時(shí)所制備的微膠囊包埋度達(dá)到21.32%，要高于其他2 種壁材，且芯材-壁材用量比過(guò)高或過(guò)低都不利于包埋。微膠囊含水率為3.69%～3.92%，符合粉末制品含水率一般控制在2%～5%的要求[28]。在最佳條件下制備的微膠囊溶解度達(dá)到97.56%，阿拉伯膠+β-環(huán)糊精+麥芽糊精作壁材時(shí)的溶解度比阿拉伯膠+β-環(huán)糊精和阿拉伯膠+麥芽糊精作壁材時(shí)分別提高1.98%、4.30%，可以看出，麥芽糊精和β-環(huán)糊精可以提高微膠囊的溶解度。阿拉伯膠+β-環(huán)糊精的堆積密度低于其他2 種壁材，這可能是由于阿拉伯膠與β-環(huán)糊精所形成的壁材結(jié)構(gòu)更致密、連續(xù)，顆粒更飽滿，從其他2 種壁材制備的微膠囊微觀結(jié)構(gòu)可以看出，微膠囊表面皺縮，導(dǎo)致微膠囊顆粒之間的間隙減小，堆積更緊密，因此堆積密度更大。當(dāng)制備條件為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精、固形物用量20%時(shí)，芯材-壁材用量比為1∶5（mL/g）和1∶3（mL/g）時(shí)均高于1∶4（mL/g）的微膠囊堆積密度，說(shuō)明芯材-壁材用量比過(guò)高或過(guò)低均不利于微膠囊形成。根據(jù)差示掃描量熱結(jié)果分析可知，微膠囊的Tg在31.46～46.35 ℃之間，說(shuō)明洋蔥精油微膠囊的Tg高于一般食品的貯藏溫度25 ℃，當(dāng)溫度低于Tg時(shí)，物質(zhì)呈玻璃態(tài)，因此微膠囊在正常貯藏條件下處于玻璃態(tài)，此時(shí)微膠囊壁能夠?qū)π静钠鸬接行У谋Ｗo(hù)[29]，且在最佳工藝條件下制備的微膠囊Tg最高，為46.35 ℃，因此常溫下微膠囊具有良好的貯藏穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

采用噴霧干燥法以阿拉伯膠、麥芽糊精、β-環(huán)糊精為壁材，洋蔥精油為芯材制備了洋蔥精油微膠囊。通過(guò)對(duì)壁材種類、芯材-壁材用量比、固形物用量正交試驗(yàn)得到制備洋蔥精油微膠囊的最佳工藝條件為阿拉伯膠+β-環(huán)糊精作壁材、芯材-壁材用量比1∶4（mL/g）、固形物用量20%，在此條件下制備出的微膠囊包埋率可到達(dá)到92.35%。通過(guò)掃描電子顯微鏡的觀察，從微觀結(jié)構(gòu)上分析微膠囊的表面特征，在最佳制備條件下得到的微膠囊表面光滑連續(xù)、顆粒飽滿、粒徑均勻，更符合微膠囊的制備要求。根據(jù)模糊數(shù)學(xué)的感官評(píng)定可得，在最佳工藝條件下制備的微膠囊感官上更易于被消費(fèi)者接受，芯材-壁材用量比過(guò)高或過(guò)低都會(huì)造成微膠囊產(chǎn)品風(fēng)味不良。通過(guò)質(zhì)量指標(biāo)的測(cè)定可得，采用最佳工藝條件制備的微膠囊的包埋度、含水率、溶解度、堆積密度、Tg分別為21.32%、3.69%、97.56%、0.786 g/cm3、46.35 ℃，表明產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)良且貯藏穩(wěn)定性良好。

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