張靜，張碧瑩，唐玲，蔣和體

(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715)

甘薯(Ipomoeabatatas(L).Lam)又稱番薯、紅薯、地瓜等，是我國主要糧食作物之一。甘薯淀粉傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝一般為加水破碎，漿渣分離后只提取漿液淀粉，但被棄的薯渣中淀粉含量高達(dá)50%左右，造成淀粉得率低；產(chǎn)生的廢水中可溶性成分含量高，主要是水溶性蛋白質(zhì)與可溶性糖，使廢水中化學(xué)需氧量(COD)濃度很高，一般高于10 000 mg/L，治理難度大，若不處理直接排放會(huì)對生態(tài)環(huán)境及水體造成嚴(yán)重污染[1-2]?，F(xiàn)甘薯淀粉廢水處理方法主要分為物理、化學(xué)和微生物降解3種，包括沉淀法、活性污泥法、厭氧池法等，處理復(fù)雜耗時(shí)較長，這給甘薯淀粉的生產(chǎn)帶來人力財(cái)力負(fù)擔(dān)，降低了生產(chǎn)效率、增加了生產(chǎn)成本，在一定程度上抑制了甘薯淀粉生產(chǎn)的發(fā)展[3-4]。清潔生產(chǎn)甘薯淀粉工藝，旨在提高淀粉提取率同時(shí)降低廢水COD、SS等污染物濃度，降低淀粉廢水處理難度，使淀粉廢水能達(dá)到清潔排放。

甘薯壓榨主要目的是細(xì)化薯渣，提高淀粉游離率，降低其蛋白質(zhì)與可溶性糖含量，這是降低生產(chǎn)廢水中污染物濃度的關(guān)鍵。淀粉提取工藝部分，從汁中分離淀粉工藝簡單，通過離心洗滌即可得淀粉，提高淀粉提取率關(guān)鍵在于提高從薯渣中提取淀粉時(shí)的提取率；且清潔生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生廢水的主要階段在薯渣浸泡階段。本文主要研究了甘薯壓榨階段膠體磨間隙、薯渣擠壓分離料水比對淀粉游離率、薯渣蛋白質(zhì)與可溶性糖含量的影響及薯渣浸泡條件對其淀粉提取率及生產(chǎn)廢水的影響。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮甘薯：渝薯27，購于重慶市石柱縣。

K2SO4、CuSO4、Ag2SO4、HgSO4、乙酸鉛、Na2SO4、NaOH、K2Cr2O7、(NH4)2Fe(SO4)2，分析純，成都市科龍化工試劑廠。

1.2 主要儀器與設(shè)備

PHS-3C型pH計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；新光牌膠體磨，航天工業(yè)部新光機(jī)械廠；TY92-Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司；WFJ7200型可見分光光度計(jì)，尤尼柯(上海)儀器有限公司；JYZ-E96型九陽原汁機(jī)；HWS-26型電熱恒溫水浴鍋，DNG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海齊欣科學(xué)有限公司；Q-100A2型高速多功能粉碎機(jī)，上海冰都電器有限公司；SHB-III型循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長城科工貿(mào)有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 淀粉清潔生產(chǎn)工藝

1.3.1.1 鮮薯壓榨工藝

工藝流程：

1.3.1.2 鮮薯壓榨操作要點(diǎn)

螺旋壓榨：鮮薯經(jīng)刨絲后直接進(jìn)行螺旋鮮榨，分別得到甘薯汁與甘薯渣，此壓榨過程不產(chǎn)生廢水。

薯渣細(xì)化：將得到的薯汁與薯渣混合后進(jìn)入膠體磨，通過調(diào)節(jié)膠體磨間隙大小，比較不同間隙(2.5、5.0、7.5、10 μm)細(xì)化薯渣后的淀粉游離率、蛋白質(zhì)與可溶性糖含量，選擇最佳膠體磨間隙。

擠壓分離：試驗(yàn)設(shè)計(jì)加入料水比為1∶0.1、1∶0.2、

1∶0.3、1∶0.4、1∶0.5(g∶mL)的水于細(xì)化后的薯渣中對其再進(jìn)行螺旋擠壓分離，比較渣中蛋白質(zhì)、可溶性糖及薯汁中可溶性糖含量變化，確定最佳擠壓料水比。

1.3.1.3 淀粉提取工藝

薯汁中分離淀粉工藝流程：

薯渣中提取淀粉工藝流程：

1.3.1.4 淀粉提取操作要點(diǎn)

離心：4 000 r/min，離心5 min，水溶蛋白質(zhì)與糖溶于薯汁中與淀粉分離。

洗滌：汁中離心分離淀粉有色素留在淀粉表面，以濕淀粉比水為1∶2的比例洗滌2次去除色素；渣浸泡提取淀粉后，淀粉上殘留色素很少，以濕淀粉比水為1∶2的比例洗滌1次。此部分產(chǎn)生少量廢水。

超聲處理薯渣：試驗(yàn)設(shè)計(jì)超聲波功率控制在300 W，分別測定0、1、2、5、8、12、15 min超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響；超聲時(shí)間控制為5 min，分別測定0、100、200、300、400、500 W超聲波功率對淀粉提取率的影響。

浸泡：對浸提條件進(jìn)行單因素設(shè)計(jì)，以淀粉提取率、生產(chǎn)廢水中COD、SS濃度、色度為指標(biāo)，研究不同浸泡料水比、溫度、pH值、時(shí)間的影響；結(jié)合單因素結(jié)果，根據(jù) Box-Behnken 中心組合設(shè)計(jì)原理分別選取浸泡時(shí)間、溫度、pH為自變量，以淀粉提取率為響應(yīng)值，采用響應(yīng)面分析法，通過回歸得出自變量與響應(yīng)函數(shù)之間的統(tǒng)計(jì)模型。單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)如下：

(1)浸泡料水比的影響：在浸泡溫度30 ℃、pH值為8、時(shí)間1.5 h的條件下，確定薯渣在1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶8下的最佳浸泡料水比；

(2)浸泡溫度的影響：在浸泡料水比1∶5、pH值為8、時(shí)間1.5 h的條件下，確定薯渣在25、30、35、40、45 ℃下的最佳浸泡溫度；

(3)浸泡pH值的影響：在浸泡料水比1∶5、溫度30 ℃、時(shí)間1.5 h的條件下，確定薯渣在pH值為5、6、7、8、9、10、11下的最佳浸泡pH值；

(4)浸泡時(shí)間的影響：在浸泡料水比1∶5、溫度30 ℃、pH值為8的條件下，確定薯渣在0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h下的最佳浸泡時(shí)間。

1.4 分析方法

1.4.1 淀粉含量及其純度的測定

淀粉含量測定：參照GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的測定》，采用酸水解法[5]。

淀粉純度測定：參照GB/T 20378—2006《原淀粉：淀粉含量的測定旋》，采用旋光法[6]。

(1)

(2)

1.4.2 蛋白質(zhì)含量測定

參照GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定》，采用凱氏定氮法[8]。

1.4.3 可溶性糖含量測定

渣中可溶性糖的提取[9]：稱取0.1 g研磨過60目篩的樣品( 3個(gè)重復(fù)) 放入25 mL刻度試管中，加入5 ～10 mL蒸餾水，塑料薄膜封口，于70℃水浴中提取30 min(提取2次) ，提取液過濾到50 mL容量瓶中，反復(fù)漂洗試管及殘?jiān)?，定容至刻度?/p>

可溶性糖測定：參考祝義偉[10]的方法，采用苯酸硫酸法。

1.4.4 化學(xué)需氧量COD濃度的測定

參照GB11914—1989《化學(xué)需氧量的測定》，采用重鉻酸鹽法[11]。

1.4.5 懸浮物SS的測定

參照GB11901—1989《懸浮物的測定》，采用重量法[12]。

1.4.6 色度的測定

采用稀釋倍數(shù)法[13]。

1.5 數(shù)據(jù)處理

用Origin 8.6、SPSS 11.0對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 鮮薯壓榨工藝條件的確定

2.1.1 膠體磨間隙對薯渣淀粉游離率及可溶性成分的影響

2.1.1.1 膠體磨間隙對淀粉游離率的影響

由圖1可以看出，隨著膠體磨間隙減小，淀粉游離率升高。當(dāng)間隙為2.5、5 μm時(shí)，淀粉游離率為分別為92.52%、92.33%，2處理組差異不顯著(p>0.05)。

圖1 膠體磨間隙對淀粉游離率的影響Fig.1 The effect of colloid mill gap on starch free rate注：圖中不同字母表示差異顯著(p<0.05)。下圖同。

膠體磨利用固定磨體與高速旋轉(zhuǎn)磨體相對運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的剪切、摩擦、沖擊等作用力，對通過兩磨體之間微小間隙的漿料進(jìn)行有效研磨、粉碎、分散。膠體磨細(xì)化薯渣，可降低薯渣粒度，使其游離出更多的淀粉顆粒來提高淀粉提取率；若細(xì)化不夠充分，則淀粉顆粒不能完全游離出來，但若細(xì)化過細(xì)，則增加淀粉與纖維分離難度，降低淀粉質(zhì)量，細(xì)化不充分或過細(xì)都會(huì)降低淀粉游離率，從而降低淀粉提取率[14]。

2.1.1.1 膠體磨間隙對薯渣可溶性成分含量的影響

由圖2可知，隨著間隙的減小，蛋白質(zhì)與可溶性糖含量均逐漸降低，間隙為2.5、5 μm的處理組均與間隙為7.5、10 μm處理組有顯著差異(p<0.05)。這可能是因?yàn)?，隨著間隙減小，薯渣被細(xì)化更細(xì)，其粒度減小，伴隨著薯渣出汁率的升高，水溶性蛋白質(zhì)與可溶性糖溶解到汁中的量增多，從而在薯渣中的含量減小。

圖2 膠體磨間隙對蛋白質(zhì)、可溶性糖含量的影響Fig.2 The effect of colloid mill gap on protein content and soluble sugar t content

綜上所述，隨著膠體磨間隙減小，淀粉游離率增大，薯渣中蛋白質(zhì)含量與可溶性糖含量均減小，在生產(chǎn)中可選取小的間隙。但是間隙越小，淀粉與纖維分離難度隨之增大，由圖1、圖2所知，間隙為5 μm時(shí)，淀粉游離率、薯渣中蛋白質(zhì)與糖含量與間隙為2.5 μm時(shí)差異不顯著(p>0.05)，為減小淀粉與纖維的分離難度，以免降低淀粉質(zhì)量，綜合考慮確定膠體磨間隙為5 μm。此過程不添加水，不產(chǎn)生廢水。

2.1.2 不同擠壓料水比對薯渣可溶性成分的影響

擠壓料水比對薯渣蛋白質(zhì)與可溶性糖含量影響如表1所示。

表1 擠壓料水比對薯渣可溶性成分的影響Table 1 The effect of water ratio extrusion material onsoluble components of potato residue

注：同一列的不同字母表示差異顯著(p<0.05)。

隨料水比減小，蛋白質(zhì)與可溶性糖均呈下降趨勢。第一次擠壓后，各處理組蛋白質(zhì)含量與未處理原薯渣有顯著性差異(p<0.05)，且1∶0.3(mL∶g)處理組與1∶0.4、1∶0.5(mL∶g)處理組差異不顯著(p>0.05)；各處理組可溶性糖含量間均有顯著性差異(p<0.05)。但料水比越小,汁中可溶性固形物含量越低，則用于甘薯汁生產(chǎn)時(shí)需濃縮消耗的能耗越高，綜合汁中可溶性固形物含量及能耗考慮，將薯渣第一次擠壓料水比定位1∶0.3。為進(jìn)一步降低蛋白質(zhì)與可溶性糖含量，再次加水對薯渣進(jìn)行擠壓分離。當(dāng)料水比為1∶0.4、1∶0.5時(shí)，可溶性糖基本檢測不出，且1∶0.3處理組與1∶0.4、1∶0.5處理組蛋白質(zhì)含量與可溶性含量均不顯著(p>0.05)，綜合汁中可溶性固形物含量及能耗與生產(chǎn)成本考慮，將薯渣第二次擠壓料水比定位1∶0.3。

通過2次擠壓分離，薯渣進(jìn)入浸泡提取淀粉階段時(shí)蛋白質(zhì)、可溶性糖含量分別為0.66%和0.04%，分別降低了54.16%與98.09%，此過程產(chǎn)生的甘薯汁水溶液用于生產(chǎn)甘薯汁，不產(chǎn)生廢水。

2.2 薯渣中淀粉提取工藝單因素條件的確立

2.2.1 不同超聲波功率對淀粉提取率的影響

超聲波萃取具有提取效率高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，在植物成分提取方面廣受重視，超聲波對馬鈴薯淀粉提取有輔助作用[15]。不同超聲波功率對甘薯淀粉提取的影響如圖3所示。隨著超聲功率增大，淀粉提取率先上升后下降，在功率為300 W時(shí)達(dá)到最大值90.59%。這可能是因?yàn)殡S著超聲功率增大，對細(xì)胞的破碎程度增加，有利于淀粉顆粒的游出，但功率過高時(shí)，溫度保持在較高水平，淀粉易于糊化；操作中需將溫度控制在40 ℃內(nèi)。

圖3 超聲功率對淀粉提取率的影響Fig.3 The effect of ultrasonic power on starch extraction rate

2.2.2 不同超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響

超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響如圖4所示。隨著時(shí)間的延長，淀粉提取率先迅速升高，此階段各處理組有顯著差異(p<0.05)，在5 min時(shí)達(dá)到最高為90.59%，此時(shí)與8 min處理組差異不顯著(p>0.05)，與其他各組均有顯著差異(p<0.05)5 min后提取率緩慢降低。這可能是因?yàn)闀r(shí)間過長，溫度上升，淀粉易糊化。

圖4 超聲時(shí)間對淀粉提取率的影響Fig.4 The effect of ultrasonic time on starch extraction rate

2.2.3 浸泡料水比對淀粉提取率影響

由圖5可以看出，浸泡料水比對淀粉提取率的影響較大，除料水比為1∶4與1∶7處理組間差異不顯著(p>0.05)，其余各組均有顯著差異(p<0.05)。隨料水比降低，淀粉提取率先不斷增大，在1∶5時(shí)達(dá)到最高90.22%， 當(dāng)料水比大于1∶5后淀粉提取率呈下降趨勢，一定的料水比可促進(jìn)淀粉顆粒游離。

圖5 料水比對淀粉提取率的影響Fig.5 The effect of feed water ratio on extraction rate of starch

2.2.4 浸泡料水比對生產(chǎn)廢水的影響

由圖6可以看出，料水比對COD、SS濃度均有較大的影響。隨著料水比減小，COD與SS濃度不斷降低。當(dāng)料水比為1∶5時(shí)COD為3 560 mg/L，與1∶6處理組差異不顯著(p>0.05)，與其他料水比處理組均有顯著差異p<0.05)；各處理組間SS濃度均有顯著差異(p<0.05)，當(dāng)料水比為1∶5、1∶6、1∶7時(shí)，SS的質(zhì)量濃度分別為503、338、263 mg/L。隨料水比減小，色度先快速降低后緩慢降低再保持不變。1∶2與1∶3處理組與其他各組均有顯著差異(p<0.05)，1∶4、1∶5、1∶6與1∶7處理組間差異均不顯著(p>0.05)。這可能是因?yàn)椋S料水比減小，加水量增多，廢水中污染物濃度得到一定程度的稀釋。

圖6 料水比對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.6 The effect of feed water ratio on starch wastewater

料水比對COD、SS濃度與色度均隨有較大的影響，當(dāng)料水比為1∶5時(shí)，COD、SS濃度與色度都較低，且隨料水比減小，加水量增大，產(chǎn)生的廢水量也越大，結(jié)合生產(chǎn)成本、耗水量及淀粉提取率綜合考慮，暫定料水比為1∶5。

2.2.5 浸泡溫度對淀粉提取率的影響

浸泡溫度對淀粉提取率的影響如圖7所示。隨著溫度的升高，淀粉提取率先增大后降低，當(dāng)溫度達(dá)到30 ℃時(shí)，提取率最高為91.18%?？赡苁且?yàn)闇囟容^低時(shí)淀粉的溶解力低，蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)及纖維部分難以松散，淀粉顆粒難溶出，淀粉提取率低；當(dāng)溫度較高淀粉提取又下降可能是因?yàn)闇囟壬咴黾恿说矸垠w系的黏度，淀粉易于降解、糊化[16]。

圖7 溫度對淀粉提取率的影響Fig.7 The effect of temperature on extraction rate of starch

2.2.6 浸泡溫度對生產(chǎn)廢水的影響

由圖8可以看出，隨著溫度升高，COD與SS濃度均先降低后緩慢升高。在30 ℃時(shí)濃度均最低，COD為2 815 mg/L，與35 ℃處理組差異不顯著(p>0.05)，與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05)；此時(shí)SS濃度為375 mg/L，各組間SS濃度差異均不顯著(p>0.05)。隨溫度的升高，色度呈緩慢上升趨勢，溫度為30 ℃、與35 ℃時(shí)色度均為60倍，差異不顯著(p>0.05)，與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05)，這可能是因?yàn)椴煌瑴囟葘U水中有機(jī)污染物溶解度有不同的影響。

圖8 溫度對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.8 The effect of temperature on starch wastewater

浸泡溫度對淀粉生產(chǎn)廢水影響較小，在30 ℃時(shí)COD、SS濃度有最低值，色度為60倍，比25 ℃時(shí)稍偏高，但在污水處理階段色度比COD濃度易降低；結(jié)合溫度對淀粉提取率的影響，確定最佳浸泡溫度為30 ℃。

2.2.7 浸泡pH對淀粉提取率的影響

浸泡pH對淀粉提取率的影響較大，如圖9所示，隨著pH值的增大，淀粉提取率先緩慢升高后迅速下降，在pH值為8時(shí)最高達(dá)到90.21%，與其他處理組差異均不顯著(p>0.05)，這可能是因?yàn)閜H值較低時(shí)，淀粉與蛋白質(zhì)不能完全分離，隨著pH值升高淀粉與蛋白質(zhì)逐漸分離，淀粉提取率逐漸升高，而pH過高使溶液黏度降低又使淀粉提取率降低[17]。

圖9 pH對淀粉提取率的影響Fig.9 The effect of pH on extraction rate of starch

2.2.8 浸泡pH對生產(chǎn)廢水的影響

由圖10可以看出，隨pH值的升高，COD與SS質(zhì)量濃高度均先降低后升高。在pH值為8時(shí)COD與SS質(zhì)量濃度均有有最小值，其值分別為2 772 mg/L與373 mg/L；此時(shí)SS質(zhì)量濃度僅與pH值為11的處理組有顯著性差異(p<0.05)；pH值為11時(shí)均有最大值，分別為3 366 mg/L與416 mg/L。色度隨pH值的升高先保持不變后緩慢增加，當(dāng)pH值為11時(shí)，色度迅速增大至400倍。

pH值對淀粉提取率與廢水色度影響較大，對廢水COD、SS質(zhì)量濃度影響較小。雖然pH較低時(shí)色度更低為60倍，綜合淀粉提取率、其他廢水指標(biāo)及廢水排放對pH要求考慮，確定最佳浸泡pH值為8。

圖10 pH值對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.10 The effect of pH on starch wastewater

2.2.9 浸泡時(shí)間對淀粉提取率的影響

浸泡時(shí)間對淀粉提取率的影響如圖11所示。隨浸泡時(shí)間延長，淀粉提取率先增加后降低，在1.5 h時(shí)達(dá)到最大值90.59%，此時(shí)與其他處理組均有顯著性差異(p<0.05)。這可能是因?yàn)殡S著浸泡時(shí)間延長，纖維細(xì)胞充分膨脹，易與淀粉分離，淀粉提取率升高，但浸泡時(shí)間過長導(dǎo)致淀粉顆粒結(jié)構(gòu)變得疏松，微生物活動(dòng)加劇，因此淀粉提取率又開始下降[18]。

圖11 時(shí)間對淀粉提取率的影響Fig.11 The effect of time on extraction rate of starch

2.2.10 浸泡時(shí)間對生產(chǎn)廢水的影響

由圖12可知，隨浸泡時(shí)間延長，COD與SS質(zhì)量濃度均緩慢升高，浸泡時(shí)間1.5、2.0 h處理組與各處理組間COD濃度差異均不顯著(p>0.05)；浸泡時(shí)間達(dá)到1.5 h開始，其后各處理組間SS質(zhì)量濃度差異不顯著(p>0.05)；浸泡時(shí)間對色度影響較小，隨時(shí)間的延長，色度先保持60倍不變，當(dāng)時(shí)間達(dá)到2.0 h時(shí)色度增加至80倍再保持不變。這可能是因?yàn)殡S時(shí)間延長，污染物溶解度增大，濃度升高。

圖12 時(shí)間對淀粉生產(chǎn)廢水的影響Fig.12 The effect of time on starch wastewater

浸泡時(shí)間對淀粉生產(chǎn)廢水的影響較小，時(shí)間越短COD、SS濃度與色度越低，在試劑生產(chǎn)時(shí)可選擇較短的浸泡時(shí)間，浸泡時(shí)間在低于2 h時(shí)各處理組對COD濃度與色度影響差異均不顯著(p>0.05)，結(jié)合淀粉提取率大小與生產(chǎn)成本考慮，確定最佳浸泡時(shí)間為1.5 h。

2.3 薯渣浸泡條件的響應(yīng)面試驗(yàn)

2.3.1 薯渣浸泡條件響應(yīng)面設(shè)計(jì)與結(jié)果

在單因素試驗(yàn)結(jié)果上，以料水比(A)、浸泡pH(B)、浸泡溫度(C)與浸泡時(shí)間(D)為自變量，因?yàn)槌纤纫酝馄渌?個(gè)因素對淀粉生產(chǎn)廢水影響均不是特別明顯，所以只以淀粉提取率(R)為響應(yīng)值，對薯渣的浸泡條件進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 響應(yīng)面設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Experimental design and result of responsesurface design

2.3.2 回歸模型的有效性及顯著性分析

利用Design-Expert 8.0軟件對表2數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，獲得料水比、浸泡pH、浸泡溫度與浸泡時(shí)間與甘薯淀粉提取率之間的二次多項(xiàng)回歸方程：

淀粉提取率=90.65+1.23A+1.04B-0.86C-0.30D-0.65AB+1.78AC+2.95AD-0.63BC-0.10BD-1.25CD-8.67A2-8.77B2-8.04C2-0.061D2

(1)

對回歸方程進(jìn)行方差分析如表3所示。回歸模型極顯著(p<0.000 1)，R2=0.996 0，表明響應(yīng)值淀粉提取率的實(shí)際值與預(yù)測值間有較高的擬合度，該試驗(yàn)方案可行。失擬項(xiàng)p>0.05不顯著，表明模型合理。模型中一次項(xiàng)料水比(A)、浸泡pH(B)、浸泡溫度(C)對淀粉提取率影響極顯著(p<0.01)，浸泡時(shí)間(D)不顯著(p>0.05)；交互項(xiàng)中，料水比和浸泡溫度(AC)、料水比與浸泡時(shí)間(AD)、浸泡溫度與浸泡時(shí)間(CD)的交互影響極顯著(p<0.01)，料水比與浸泡pH(AB)的交互影響顯著(p<0.05)，浸泡pH與浸泡溫度(BC)、浸泡pH與浸泡時(shí)間(BD)的交互影響不顯著(p>0.05)；二次項(xiàng)A2、B2與C2極顯著(p<0.01)，D2不顯著(p>0.05)。

表3 回歸方程方差分析表Table 3 Analysis of variance for the regression equation

注：*差異顯著，p<0.05；**差異極顯著，p<0.01。

根據(jù)回歸方程，利用Design-Expert 8.0繪制相應(yīng)曲面圖如圖13所示。

圖13 料水比、溫度、時(shí)間與pH值對淀粉提取率影響的響應(yīng)面法立體分析圖Fig.13 Response surface plots shoeing the interaction effect of water ratio, temperature, time and pH value on extraction rate of starch注：圖中水料比(mL∶g)為料水比(g∶mL)反比表現(xiàn)形式。

2.3.3 響應(yīng)面模型的驗(yàn)證與優(yōu)化

經(jīng)過響應(yīng)面軟件優(yōu)化，得到最佳浸泡條件工藝參數(shù)為料水比1∶4.9、浸泡pH值8.07、浸泡溫度30.05 ℃、浸泡時(shí)間1 h。為檢驗(yàn)預(yù)測值的真實(shí)性，采用優(yōu)化后的參數(shù)進(jìn)行3次重復(fù)性試驗(yàn)。便于實(shí)際操作，將工藝條件調(diào)整為，料水比1∶4.9、浸泡pH值8.0、浸泡溫度30 ℃，浸泡時(shí)間1 h。在此條件下得到淀粉提取率為90.97%，與模型預(yù)測值91.01%相近，說明優(yōu)化模型可靠。此時(shí)薯渣提取淀粉生產(chǎn)廢水COD與SS質(zhì)量濃度分別為2 800 mg/L與375 mg/L，色度60倍。

2.4 清潔生產(chǎn)工藝與傳統(tǒng)工藝淀粉提取率及其廢水比較

實(shí)驗(yàn)室模擬旋流分離法，取一定量紅薯，以1∶5的料水比破碎過濾，離心(4 000 r/min,5 min)，洗滌干燥后得淀粉與生產(chǎn)廢水，計(jì)算淀粉提取率與新工藝比較如表4所示，新工藝將淀粉提取率提高了7.32%。

表4 淀粉提取率比較表Table 4 Comparison of extraction rate of starch intraditional process and new process

清潔工藝生產(chǎn)廢水為洗滌淀粉時(shí)產(chǎn)生的少量廢水與浸泡薯渣時(shí)產(chǎn)生廢水混合的總廢水，測定計(jì)算污染物指標(biāo)，2種工藝比較如表5所示。可以看出傳統(tǒng)淀粉工藝生產(chǎn)廢水中COD與SS質(zhì)量濃度非常高，色度也高達(dá)800倍。清潔工藝中COD、SS質(zhì)量濃度與色度相比較很低，且因?yàn)樾鹿に囀侵蛛x，水比薯渣1∶5比水比鮮薯1∶5加的水少很多，因此廢水量也比傳統(tǒng)工藝低很多。

表5 淀粉生產(chǎn)廢水及其處理前后主要指標(biāo)比較Table 5 Comparison of main indexes of starch productionwastewater

將清潔工藝與傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)淀粉產(chǎn)生的廢水用賈海江等[19]的方法對生產(chǎn)廢水簡單處理后各項(xiàng)指標(biāo)如表5所示。經(jīng)處理后清潔工藝的生產(chǎn)廢水符合淀粉工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[20]，而傳統(tǒng)工藝COD、SS質(zhì)量濃度仍然偏高。

3 結(jié)論

(1)膠體磨間隙為5 μm時(shí)細(xì)化薯渣，淀粉游離率最高為92.33%，薯渣中蛋白質(zhì)與可溶性糖含量分別降低至1.44%與4.60%；細(xì)化后的薯渣以料水比為1∶0.3的水洗滌擠壓分離2次，其蛋白質(zhì)與可溶性糖含量分別減少54.16%與98.09%。

(2)超聲波預(yù)處理薯渣可促進(jìn)淀粉提取，提高淀粉提取率。試驗(yàn)確定了在功率為300 W，時(shí)間為5 min時(shí)促進(jìn)作用最好，此時(shí)薯渣中淀粉提取率可達(dá)到90.59%。

(3)薯渣浸泡提取淀粉最佳條件為：料水比1∶4.9(g∶mL)、pH值8,、溫度30 ℃、時(shí)間1 h，在此條件下淀粉提取率達(dá)到90.97%，廢水COD質(zhì)量濃度為3 600 mg/L、SS質(zhì)量濃度為510 mg/L、色度為60倍，且浸泡后薯渣中淀粉含量低至2.05%。

與傳統(tǒng)甘薯淀粉生產(chǎn)工藝比較，清潔工藝在壓榨階段不加水可得到甘薯汁，避免產(chǎn)生大量廢水，采用膠體磨與超聲波對薯渣進(jìn)行細(xì)化與處理，使淀粉提取率提高了7.35%，采用汁渣分離壓榨，反復(fù)擠壓分離薯渣，降低其可溶性糖與水溶性蛋白質(zhì)含量，使廢水中COD質(zhì)量濃度降低70.56%，SS質(zhì)量濃度降低73.16%，色度降低92.5%，同時(shí)廢水量降低了335 mL/100g甘薯，最后生產(chǎn)廢水通過簡單處理可達(dá)到國家淀粉廢水排放標(biāo)準(zhǔn)，降低了淀粉廢水排放量及其對環(huán)境與水體的污染程度，對甘薯淀粉清潔實(shí)際生產(chǎn)有一定的參考作用。

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